维生素B1片的含量测定.doc

维生素片的含量测定

一． 实验目的
1.掌握标准曲线法测定药物含量的方法；
2.熟悉紫外—可见光光度计的原理和操作。
二、实验原理
维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。用维生素B1的标准品的稀释浓度梯度溶液测吸光度，得到标准曲线，再根据所测样品的吸光度求浓度，
求出标示量%=*100%
三、实验药品及仪器
实验药品：维生素片10片，盐酸溶液，维生素B1标准品
实验仪器：紫外—可见光光度计，50ml容量瓶*10，玻璃棒，漏斗，烧杯
四、 实验内容及步骤
1. 用分析天平精密称取维生素B1标准品10mg，于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml容量瓶用盐酸定容；
2. 分别精密量取溶液1ml，1.5ml, 2ml,2.5ml, 3ml 于50ml容量瓶，加盐酸稀释至刻度，用紫外—可见光光度计测得其对应吸光度，得维生素B1标准曲线；
3取维生素B1药片10片，于分析天平称重，得平均片重`W=；
4.研细（用研钵），用分析天平精密称取约0.13g（相当于维生素10mg），于小烧杯中加适量稀盐酸溶解，振摇十分钟至完全溶解，转移至50ml容量瓶用盐酸定容，摇匀。
5. 用干燥滤纸滤过，精密量取滤液2mL，置另一50mL量瓶中，再加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。再做平行溶液三份；
6.分别测三组样品的吸光度，再依据标准曲线求得浓度，再依据公式求得标示量。
五、注意事项
1. 仪器的准备
（1）开启电源，使仪器预热20分钟；
（2）开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，以免影响仪器的自检；
2. 仪器的操作步骤
（1）设置波长（246nm）；
（2）测定；
（3）数据记录与处理。
3. 将比色皿洗净装盒，关机；
4. 维生素的紫外吸收峰随溶液pH的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH值。
5. 本品含维生素（）应为标示量的90.0%~110.0%。

六、 数据记录与含量计算
标准品取样量：m标=0.0091g

浓度{μg/ml}
Abs
标1
3.6400
0.147
标2
5.4600
0.228
标3
7.2800
0.316
标4
9.1000
0.382
标5
10.9200
0.461
记录项目

维生素B1质量m/g 
0.1234g
吸光度
0.295
0.298
0.325
浓度{μg/ml}
7.0050
7.0750
7.7040
维生素B1的标示量/%
93.34%
94.27%
102.65%
维生素B1的标示量的平均值/%
96.75%
相对平均偏差/% 
5.2%

标准曲线：y=0.04297*C-0.006
R=0.9991

样品：平均片重：`W=m总/10=0.6577/10=0.06577g
取样量：m=0.1234g

七、 分析讨论
标准曲线的R为0.9991达到三个九，说明曲线良好；
查资料得：药片含维生素B1（）应为标示量的90.0%~110.0%。
由标准曲线求得的标示量在药典范围内，说明该药品含维生素B1符合规定，测量方法较为正确；但相对平均偏差较大，说明平行实验中三组存在误差；
可能原因：比色皿未冲洗干净，也有可能是配置过程中读数存在误差，操作误差
解决方法：多次检查，润洗少量多次，读数要平行，操作谨慎，减少误差