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有机化学实验习题答案
一 有机实验基本知识
1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？
A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？
使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。

3 选用胶塞的标准是什么？
通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？
液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？
分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？
搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？
晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？
仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？
酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？
不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。为了防止误服化学药品而中毒，严禁将食品带入实验室。
11 实验时不慎吸入有毒气体该怎么办？
吸入毒气中毒，要将中毒者移至室外，揭开衣领及纽扣，如果吸入氯气和溴气，可用碳酸氢钠溶液漱口，必要时作人工呼吸并送医院治疗。
12 使用磨口仪器有哪些注意事项：
使用磨口仪器时一般不用涂润滑剂，以免污染反应物和产物，若反应物中有强碱时，应涂上一层凡士林；磨口处必须洁净，不能沾有固体杂物，否则会是磨口对接不密，导致漏气或使磨口损坏甚至仪器分离打碎；实验结束后立即拆洗仪器，各部件分开存放，活塞不能随意调换。
13 实验室常用的干燥剂有哪些？
浓硫酸、五氧化二磷、碱石灰、氧化钙、烧碱、无水硫酸铜、无水硫酸钠。
14 实验室要常备的灭火器有哪些？
实验室要常备三种灭火器，即：二氧化碳灭火器，四氯化碳灭火器，泡沫灭火器。
二 有机实验基本操作
1 分馏操作的基本原理是什么？
分馏是应用分馏柱分离或提纯沸点相差不大的液体混合物的一种实验方法，相当于连续多次的蒸馏，实际上是利用分馏柱将多次气化----冷凝过程在一次操作中完成的实验方法。
2 馏柱中为什么要装入玻璃球或装填料？
玻璃球或装填料课增加回流液体和上升蒸汽接触面，使热交换更充分。
3 分馏时，若加热后发现未加止暴剂，应如何补加？
停止加热，当液体温度降到室温后，才能补加止暴剂。
4 分馏和蒸馏其作用有何不同？两种操作的装置有何不同？
分馏可以分离沸点差小于30℃的液体混合物，蒸馏分离沸点差大于30℃的液体混合物。
两种操作的装置在冷凝部分和接收部分是一样的，汽化部分不一样，分馏装置用的是分馏柱，蒸馏装置用的是蒸馏头。
5 分馏相当于多次蒸馏，正确与否？为什么？
正确。
我们给液体混合物加热，当沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，低沸点组分蒸气继续上升。当冷凝液回流过程中遇到上升的热蒸气二者进行热交换，上升蒸汽中高沸点组分又被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升。如此在分馏柱中连续多次进行着汽化、冷凝、热交换、回流等过程，就相当于连续多次的普通蒸馏。
6 分馏的仪器装置安装和拆卸的原则是什么？
安装分馏装置时应由汽化部分到冷凝部分到接收部分的顺序安装，汽化部分要由下向上安装，拆卸分馏装置时应由接收部分到冷凝部分到汽化部分的顺序拆卸，汽化部分要由由上向下拆卸。
7 蒸馏的定义和作用是什么？
蒸馏就是在常压下将液态物质加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏的作用是：分离液态混合物；除去液体中的杂质；测定液体的沸点；浓缩溶液；回收溶剂。
8 安装蒸馏和分馏的仪器装置。
9 蒸馏有几部分组成？各部分玻璃仪器的名称是什么？
蒸馏装置分三部分：汽化部分；冷凝部分；接收部分。
汽化部分；烧瓶、蒸馏头、温度计、玻璃活塞
冷凝部分：直形冷凝管
接收部分：尾接管、锥形瓶
10 蒸馏过程中加热和通水、停水和停火的关系怎样？
蒸馏开始时应先通冷凝水，然后才加热；蒸馏结束时应先停止加热，当装置温度降到室温时才停冷凝水。
11 蒸馏沸点为150℃的液体，选用哪种冷凝管？
空气冷凝管（当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。）
12 如果蒸馏中途停止后，继续蒸馏时为何应加入新的助沸物？
许多止暴剂都是一次性的，如果蒸馏中途停止后，继续蒸馏时就应加入新的助沸物。
13 蒸馏过程中加热过快好不好？为什么？
不好。如果加热过猛，蒸气过热，温度计读书会偏高，并且也影响液体的分离效果，使液体分离不完全。
14如何向蒸馏烧瓶中注入液体？
可以通过长颈漏斗将待蒸馏液体加入到蒸馏烧瓶中，或者让蒸馏烧瓶的支管向上与水平呈45°，将待蒸馏液体沿着面对支管的瓶颈小心的加入。
15 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？
具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。
16 蒸馏时，温度计的正确位置是什么？为什么？温度计的位置过高或过低对沸点测定有何影响？
安装蒸馏装置时，温度计要插入瓶颈中央，并使得水银球的上缘恰好与蒸馏烧瓶或蒸馏头支管的下缘在同一水平线上。
这样温度计的水银球才能全部浸没于蒸汽气雾中，从而正确的反映蒸汽的温度。安装过低，其读数会偏高，安装过高，其读数偏低。
17 熔点测定的意义是什么？
确定有机化合物的纯度，判断具有相同或相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
18 画出毛细管法测熔点的实验装置图。
19 使用“B”型管有哪些注意事项？
装入的浴液要高出“B”形管的上侧管的上沿；“B”形管口配一开口软塞；装好样品的熔点管用橡皮圈固定附着在温度计旁，是样品部分位于温度计水银球的中部；温度计插入软塞中，温度计插入溶液的深度以水银球恰好在“B”形管两侧管的中部为宜；测量时加热“B”形管的支管。
20 显微熔点测定仪测定化合物熔点有哪些优点？
显微熔点测定仪使用的样品量很少；可测高熔点的样品；并且在显微镜下可清楚的观察到样品受热变化的情况，如升华、分解、脱水和多晶型物质的晶型转化等。
21 下列情况对熔点测定有何影响？
A 加热过快：熔点偏高 B 样品受到污染：熔点偏低
C 熔点管壁太厚：熔点偏高 D 样品研的不细：熔点偏高
E 样品墩的不实：熔点偏高 F 载玻片或熔点管不干净：熔点偏低
22 熔程的定义是什么？
从初熔到全熔的温度范围。
23 熔点测定时，如何区分和确定始熔和全熔？
“B”型管测熔点：当熔点管的样品开始润湿，有塌落现象时表示样品已经开始熔化，为初熔。当固体消失样品完全成为透明液体，为全熔。
显微熔点测定仪测熔点：当样品结晶棱角或边缘变圆时是熔化的开始，晶体完全消失是熔化的完成。
24 熔点测定的关键是什么？
严格控制升温速度。
25 熔点测定实验中，样品为什么要研细、敦实？
样品没有研细、装填没有紧细，会有空气混于样品中，影响热量迅速均匀地传导，导致结果偏高。
26 薄层色谱的意义是什么？
薄层色谱是分离、装填和鉴别有机化合物的重要方法之一。
27 比移值（Rf）的定义是什么？
样品移动的距离/展开剂移动的距离
28 影响比移值（Rf）大小的因素是什么？
各种物质的Rf值随要分离化合物的结构，载体的种类、展开剂、温度等不同而异。
29 色谱实验中为什么要保持滤纸和薄板的清洁？
不保持滤纸和薄板的清洁，会在滤纸或薄板上产生错误的斑点。
30 色谱实验中为什么样品不能被展开剂所淹没？
样品会被展开剂完全溶解。
31色谱实验为什么要在密闭容器中进行？
密闭条件能使载体被展开剂的饱和蒸气所包围，使展开更加充分。
32 纸色谱实验时，展开剂中为什么要含一定比例的水？
纸色谱用滤纸作为载体，因为纸纤维和水有较大的亲和力，可吸留20％-25％的水，其中大约有6％的水以氢键形式与纸纤维结合形成复合物，而对有机溶剂则较差。因而展开剂中的水相是固定相，有机相是流动相。
33 为什么选用滤纸作纸色谱的载体？
因为纸纤维和水有较大的亲和力，可吸留20％-25％的水，其中大约有6％的水以氢键形式与纸纤维结合形成复合物。
34 重结晶的作用是什么？
分离、提纯固体有机化合物。
35 重结晶的原理是什么？
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可是使被提纯物质从饱和溶液中析出，让杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯目的。
36 重结晶包括哪些步骤？
选择试剂、制热饱和溶液、活性炭脱色、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、晾干称重。
37 重结晶选择试剂的要求是什么？
不与被提纯的物质起化学反应。对被提纯的物质应在热的溶剂中易溶，而在冷的溶剂中几乎不溶。对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离）或非常小（通过热过滤除去）。溶剂的沸点不宜太高或太低。无毒、无腐蚀性，操作安全，易回收。
38 重结晶实验中溶解样品为什么有油状絮末出现？该如何处理？
溶解过程中出现的油状物不是杂质，而是由于溶液温度超过83℃未溶于水却熔融的乙酰苯胺。
39 重结晶实验中加活性炭的目的是什么？活性炭该怎样加入？
活性炭可吸附色素及树脂物质。
使用活性炭应注意：切勿在沸腾或接近沸点的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸；活性炭的量不宜过多，否则会吸附一部分被纯化的物质，一般为粗品质量的1-5％；活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好。
40 结晶实验中主要用了哪些仪器？
热过滤装置和抽滤装置
41 抽滤时有哪些注意事项？
安装仪器时布氏漏斗下端的斜面要与吸滤瓶的支管相对安装；抽滤所用的滤纸要比布氏漏斗内径略小，抽滤前要用溶剂将布氏漏斗中的滤纸润湿；抽滤时要打开水泵或真空泵，再向布氏漏斗中倒入溶液，过滤完毕后，打开安全瓶活塞接通大气，然后再关闭水泵或真空泵，以免产生倒吸现象。
42 热过滤作用是什么？与普通过滤的区别是什么？
热过滤就是趁热滤去不溶性杂质和活性炭。
热过滤一般选用热滤漏斗，所用的滤纸为折叠的菊花型滤纸，不用玻璃板引流。
43 热过滤和抽滤用到哪些仪器？
热过滤装置由热滤漏斗、玻璃漏斗、菊花型滤纸、锥形瓶组成。
抽滤装置由水泵（真空泵）、布氏漏斗、吸滤瓶（有带安全瓶组成。
44 热过滤所用的滤纸如何折叠？
45 怎样测液体的折射率？
三 有机合成
1 简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置。
回流装置、蒸馏装置、液体洗涤装置。
2 乙酸乙酯制备的主要反应方程式是什么？该反应有哪些副反应？如何控制副反应的发生？
主反应：
副反应：

控制温度在100~120℃
3乙酸乙酯制备反应中浓硫酸的作用是什么？
催化剂和脱水剂。
4乙酸乙酯制备中粗产品中含有哪些杂质？
乙酸、乙醇、水。
5 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是什么？用氢氧化钠溶液代替行不行？为什么？
除乙酸。
不行，乙酸乙酯在氢氧化钠的作用下会分解。
6 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是什么？用水代替饱和氯化钠溶液进行洗涤行不行？为什么？
除碳酸钠。
不行，酯在水中有一定的溶解度（17:1），使用饱和食盐水洗涤可减少乙酸乙酯的损失。
7 饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？
除乙醇。
8 干燥乙酸乙酯的药品是什么？
无水硫酸钠。
9 乙酰苯胺制备的实验用到了哪些仪器装置？
分馏装置、热过滤装置、抽滤装置。
10苯胺制备的反应方程式是什么？

11 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？
制备乙酰苯胺时，当采用乙酰氯或乙醋酐为酰化试剂时反应太剧烈、不容易控制，而冰醋酸与苯胺的反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜。
12 制备乙酰苯胺为什么要用新蒸馏的苯胺？
久置的苯胺有深色氧化物杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。
13 制备乙酰苯胺为什么要及时除去水？
该反应为可逆反应，为减少逆反应的发生，需要及时除去反应产生的水。
14 制备乙酰苯胺为什么要加入锌粉？
为了防止苯胺在加热时被氧化要放少量的锌粉，同时锌粉还起沸石的作用。
15制备乙酰苯胺为什么反应温度要控制在105℃？
纯净乙酸的沸点为118℃，温度过高会导致乙酸蒸出。
16 制备乙酰苯胺为什么要将反应液及时倒出？
反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不宜处理。故需趁热在搅动下倒入冷水中，以出去过量的醋酸及未反应的苯胺。
四 有机提取
1 从茶叶中提取咖啡因的工艺流程是什么？
提取、浓缩、出水、升华。
2 从茶叶中提取咖啡因的主要仪器装置是什么？
提取装置、升化装置。
3 从茶叶中提取咖啡因的实验中加入生石灰的作用是什么?
加入生石灰的目的是中和酸和脱水作用。生石灰可以和单宁酸及没食子酸反应形成钙盐而除去；与水作用生成氢氧化钙，可以除去水。
4 咖啡因升华时为什么要严格控制温度？
温度太高，能使被升华物和滤纸炭化，并把一些有色物质带出来，使产品不纯。
5 画出咖啡因升华时的仪器装置。

6 升华的作用是什么？
用于化合物的分离、提纯。
7 简述索氏提取器的工作原理？
索氏提取器利用了溶剂回流和虹吸作用的工作原理。
8 索氏提取器萃取和其它的萃取方法相比有哪些优点？
可以减少溶剂用量，缩短提取时间，萃取效率高。
9 索氏提取器有几部分组成?
索氏提取器又叫脂肪提取器，它是由烧瓶、抽提筒、回流冷凝管三部分组成。
10 如何检验油脂皂化是否完全？
取出几滴皂化液放在试管中，加入5-6ml 蒸馏水，加热振荡，如果内有有底分出，表示皂化不完全。
11 皂化反应中加乙醇的目的是什么？
由于油脂不溶于碱的水溶液中，所以油脂的皂化进行的很慢。加入乙醇可以增加油脂的溶解度，使油脂能与碱形成均匀地溶液，从而加速皂化反应的进行。
12 提取油脂的实验中用到了哪些仪器装置？
索氏提取器、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置。
13 什么叫皂化反应？
油脂在碱性条件下的水解反应即为皂化反应，其产物高级脂肪酸钠就是我们通常使用的肥皂。
14 如何检验油脂的皂化反应中有甘油的生成?
用 和 溶液来检验。反应现象时生成蓝色溶液。