清华大学.材料显微结构分析.04-正反极图面织构测定培训讲学.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,清华大学.材料显微结构分析.04-正反极图面织构测定,丝轴,100,无织构,轧向,R.D,一.,正极图,立方,(111),极图,100,丝织构,55,44,立方,100,极图,100,板织构,100,横向,T.D,(111),(001),某,特殊方向,丝织构,：,投影基园的极轴,(,丝轴方向,),投影时，,X,射线入射方向,按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定,材料绕丝轴步进,转动,。,投影光源,2,投影基面,丝轴方向,X,射线入射方向,X射线反射方向,投影球,投影基园的极轴,材料绕丝轴,转动,。,投影光源,垂直基园方向入射，,投影基园,板织构,：,材料的板面,投影光源,投影基面,板面法线N,R.D,X射线入射方向,X射线反射方向,T.D,板面法线,投影光源,轧向R.D,=投影基园的极轴,平分入射和反射X射线,横向T.D,投影时，,=,投影基园的赤道,横向T.D作,转动。,衍射仪轴,=衍射仪轴,板面法线作,，,投影光源,投影基面,板面法线N,R.D,X,射线入射方向,X射线反射方向,T.D,实验步骤：,.,初始,XRD几何布置：,入射X线、探测器,依选定(hkl),按2d,(hkl),Sin,=固定,.测量方法,：,板面平分(,T.D),180,2,板,以,衍射仪轴为轴(即以R.D为轴),轧向R.D=衍射仪轴，,板面,以,N为轴(轧向R.D绕N),衍射仪轴,转角,；,转角,。,N,T.D,N,T.D,R.D,板面法线N,入射X射线,0,0,T.D,c,反射X射线,R.D,d,d,c,c,d,d,极点投影,衍射仪轴,c,=0 改变(0,360,，间隔5,10),=5,改变,吸收校正系数,R(,.),：,.测量步骤：联合透射与反射法,.,极点强度,：,1,.,2.,相对值,予先求无织构的,作为,归一化标准,.作极图：,将测定的各,变化：沿同心圆,变化：沿直径,.确定织构系统：,与标准极图投影对照,冷轧铝板的,100极图,冷轧铝板的,111极图,N,T.D,R.D,标注在赤平投影图上板织构,的,定量测定,：,原赤平投影图绕T.D转90,(,原N、R.D对调,),极坐标,:,天顶角,(原,),(,0-,),方位角,(原,),(,0-2,),A(,.),R.D,N,设,极点空间分布函数,：,满足,对称分布,，可用,1/8球面,表示，,即,：0,/2,：0,/2,任一点,A,(,.,),对,Randon(完全无序)试样,：,取,单位球,r,=1,，,1/8球面,上的,极点密度,：,则：,与,、,无关,.,(1),对,Texture(有序)试样,：,取,单位球,r,=1,，,1/8球面,上的,极点密度,：,(2),织构化前后,:,(1),=,(2),式,(3),如果,测量的极点足够多,，,空间分布合理,，,可,利用,(4),的,令,(5),(4),进行,归一化,处理,对,相对值2/,可略去，则有：,的归一化密度，,为空间任一点,则有：,实际上,：,二.,反极图,试样的中,某一宏观方向,(如板面法线方向)的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同,晶体学方向,uvw,的,空间分布几率,。,实验方法：衍射仪法,代表晶面(hkl)平行于试样板面的晶粒百分数。,有织构时,：,(6),令：,实验原理：,无织构时,：,(7),(6)/(7)得：,(8),有织构时,：,(6),(9),那么有：,(9),(9)/(8)整理得：,(10),(8),当,被测量的(hkl)足够多,，,空间分布合理,时，,令：,(11),以(11)式作为归一化标准，则有：,(12),对于(10),实验步骤,：,(1),对有、无织构试样作XRD,(2),求,出：,(3),求(12)各(hkl)的,(4),将各,例：,旋锻Zr棒的织构测定,XRD如右图,上:纵截面,中:横截面,下:粉体,标注在投影图上,Zr的六方晶胞,的标准投影,旋锻Zr棒的纵截面,的,反织构图,不同的归一化标准,：,(13),(14),对于(10),最合理的归一化标准,：,(15),对于(10),(16),(17),方程两边,单线法,(18),由(16)/(17)，,(16):,(17):,广义上:,多线法,(19),整理得：,三.面织构表示方法,001,uvw,型面织构,在陶瓷中很普遍,(1),f,因子表示法,：,(20),P,:有织构的极点密度,(21),P,0,:无织构的极点密度,(22),当,无织构,时：,P,=,P,0,f,=0,当,完全有序,时：,f,=1,非理想织构,时：,0,f,1,f,值是非本征量,影响因数：,试样特性,衍射线选取数量,工艺条件,(2),面织构,的,本征表示方法,本征量(19)：,改写后有：,广义上,(23),(19),f,因子表示法,则有：,(24),由(20)式：,那么：,(25),广义上,(26),001,uvw,型,面织构,1200,C,/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷,(1-y)(Bi,1/2,Na,1/2,)TiO3-y(Bi,1/2,K,1/2,)TiO,3,XRD花样,(a)随机取向 (b)织构化,I.Lotgering因子:,f,0.88,织构测定实例:,SEM二次电子像,II.正,极图,:,倾角,(2090,),方位角,(0360,),角度测量间隔,5,步进时间,1s/step,投影光源,板面法线N,R.D,X,射线入射方向,X射线反射方向,T.D,衍射仪轴,测量实验条件：,a.(111)极图,2,39.98,b.(002)极图,2,46.57,(111),面和,(002),面夹角为,54.7,(111),极图中心到最大极点密度的角度,50,III.反,极图,:,图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。,作业：第十四题,第十五题,实验、上课安排,：,1.实验：,AlN陶瓷的XRD的定量相分析,第七周 十月三十一日周五,2.上课：,第八周 十一月七日周五,实验1.理论计算,C,i,的无标样法定量相分析,AlN陶瓷的XRD的定量相分析,单线法,多线法,16501800/4h 流动N,2,气体,96wt%AlN+3wt%Y,2,O,3,+1%CaF,2,Y,2,O,3,CaF,2,Dy,2,O,3,YF,3,1.原料,：,试样制备,AlN 陶瓷,(,常含有,1的Al,2,O,3,),2.配比,：,3.烧结工艺条件,：,试 样,：,AlN粉体,掺杂剂：,其他配比,其他条件,1.,AlN陶瓷的XRD的定量相分析,2.,自选材料的XRD的,C,i,计算法定量相分析实验,此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢,