食品安全检测综合实习Ι实习报告.pptx

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,The report of Graduation practice,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,食品安全检测综合实习实习汇报,汇报人：李志豪,食品安全检测综合实习实习报告,第1页,方便面理化指标测定,方便面中水分测定,方便面中脂肪含量测定,方便面中淀粉含量测定,方便面中氯化钠测定,方便面中油脂酸价测定,方便面中油脂过氧化值测定,方便面中羟基价测定,方便面中碘呈色度测定,食品安全检测综合实习实习报告,第2页,项目一 方便面中水分测定,1.试验原理,利用食品中水分物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 105 下采取挥发方法测定样品中干燥减失重量，包含吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发物质，再经过干燥前后称量数值计算出水分含量。,食品安全检测综合实习实习报告,第3页,2.,试剂和材料,盐酸：优级纯。,氢氧化钠（NaOH）：优级纯。,盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加,水稀释至100 mL。,氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠,，,加水溶解并稀释至100 mL。,海砂：取用水洗去泥土海砂或河砂，先用盐酸煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 干燥备用。,食品安全检测综合实习实习报告,第4页,Diagram,2,Diagram,3,Diagram,2,Diagram,3,3.,仪器和设备,扁形铝制或玻璃制称量瓶。,电热恒温干燥箱。,干燥器：内附有效干燥剂。,天平：感量为0.1 mg。,食品安全检测综合实习实习报告,第5页,4.试验,步骤,取洁净铝制或玻璃制扁形称量瓶，置于101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，,加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超出2 mg，即为恒重。将混合均匀试样快速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨样品应尽可能切碎，称取2 g10 g试样,（准确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超出5 mm，如为疏松试样，厚度不超出10 mm，加盖，精密称量后，置101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 105 干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超出2 mg，即为恒重。,食品安全检测综合实习实习报告,第6页,5.,分析结果表述,试样中水分含量按式,子,进行计算,式中：,X 试样中水分含量，单位为克每百克（g/100g),m1 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样质量，单位为克（g）；,m2 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后质量，单位为克（g）；,m3 称量瓶(加海砂、玻棒)质量，单位为克（g）,水分含量1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。,食品安全检测综合实习实习报告,第7页,项目,二 方便面中脂肪含量测定,1.试验原理,利用脂肪能溶于有机溶剂性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂重复萃取，提取样品中脂肪后，蒸去溶剂，所得物质即为脂肪或称粗脂肪。,食品安全检测综合实习实习报告,第8页,2.试剂与仪器,（1)试剂：,无水乙醚（不含过氧化物）或石醚（沸程3060）,(2)仪器：索氏提取器,干燥器,电热恒温鼓风干燥箱,恒温水浴箱,滤纸筒,研钵,食品安全检测综合实习实习报告,第9页,3.,试验步骤,(1)样品处理,准确称取均匀研碎方便面面块样品25g（准确至0.01 mg），装入滤纸筒内，将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。,(,2,)索氏提取器清洗,将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在1032烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超出2 mg）。,(,3,),样品测定将滤纸筒放入索氏提取器抽提筒内，连接已干燥至恒重脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。,抽提温度控制：水浴温度应控制在使提取液在每68min回流一次为宜。,抽提时间控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，普通样品提取612h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完成。,提取完成。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下12 mL时，在水浴上赶尽残留溶剂，于95105 下干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30 min后冷却称量，重复干燥至恒重（前后两次称量差不超出2 mg）。,食品安全检测综合实习实习报告,第10页,4.,结果处理,数据统计表,计算公式,m1-m2,x=-*100%,m,式中：,X-样品中粗脂肪质量分数,%,m-样品质量,g,m0-脂肪烧瓶质量,g,m1-脂肪和脂肪烧瓶质量,g,食品安全检测综合实习实习报告,第11页,项目三 方便面中淀粉含量测定,1.试验原理,样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，再把葡萄糖含量这算为淀粉含量。,食品安全检测综合实习实习报告,第12页,2.试验试剂和仪器,（1）试验试剂：85%乙醇：85mL无水乙醇加入15mL水混匀；,盐酸：50mL浓盐酸用水稀释定容至100mL；,40%氢氧化钠：40g氢氧化钠，用水溶解后定容至100mL；,20%乙酸铅：20g乙酸铅用水溶解后定容至100mL；,10%硫酸钠：10g硫酸钠用水溶解后定容至100mL；,碱性酒石酸铜甲液：15g硫酸铜与0.05g次甲基蓝，溶于水后定容至 1000mL,葡萄糖标准液：准确称取1.0000g干燥后葡萄糖，加水溶解后转移至容量瓶，加入5mL盐酸，加水定容至1000mL,无水乙醚,（2）试验仪器：分析天平、水浴锅、冷凝回流装置、漏斗、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、滤纸、pH试纸、滴定管、电炉、玻璃珠、移液管、容量瓶,食品安全检测综合实习实习报告,第13页,3.试验步骤,（1按要求配制试验所需试剂,（,2）准确称取25g粉碎后样品，置于漏斗中，用50mL石油醚分五次洗涤样品；用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，滤干弃去滤液。用100mL水洗涤残渣，并转移至,2,50mL锥形瓶中，加入30mL盐酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h。,（3）回流完成后马上冷却，用盐酸和氢氧化钠调整样品至pH为7。加入20mL乙酸铅，摇匀放置10min。再加入20mL硫酸钠溶液，摇匀后将全部溶液和溶质转移至500mL 容量瓶，加水至刻度。过滤，弃去初滤液，续滤液待测定。,食品安全检测综合实习实习报告,第14页,（4）吸收碱性洒石酸铜甲乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中，,加水10mL，加入玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热每2秒l滴速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。统计消耗葡萄糖标准液总体积，平行操作两份，取其平均,，按下式计算。,食品安全检测综合实习实习报告,第15页,（,5）吸收5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2秒1滴速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，统计样液消耗体积。,（6）吸收5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，从滴定管中加比预测体积少l mL试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每2秒,1,滴速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，统计样液消耗体积。同法平行操作两次，得出平均消耗体积。,食品安全检测综合实习实习报告,第16页,（7）结果按下式计算,食品安全检测综合实习实习报告,第17页,项目四,方便面中氯化钠测定,1.试验原理,在中性溶液中，氯离子与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，当样液中氯化钠与硝酸银全部作用完时，以铬酸钾作指示剂，过量硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，表示已到达终点。依据消耗硝酸银标准溶液量，能够计算出样品中氯化钠含量,。,食品安全检测综合实习实习报告,第18页,2.,试验试剂和仪器,（1）试验试剂：0.lmol/L硝酸银标准溶液：称取17g硝酸银，加蒸馏水溶解，定容至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中,5铬酸钾：称取5.00g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中，摇匀即可。,氯化钠固体,（2）试验仪器：棕色滴定管，移液管，三角瓶，铁架台，漏斗、锥形瓶、滤纸、坩埚、,电炉,。,食品安全检测综合实习实习报告,第19页,3.,试验步骤,（1）按要求配制试验所需试剂,（2）硝酸银溶液标定：准确称取0.2g氯化钠固体于105115烘箱中烘干至恒重，加入50mL蒸馏水将其溶解，定容至100mL。移取25mL于锥形瓶中，然后再加入1mL5%铬酸钾作为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定，滴定终点由黄色变为砖红色。滴定终点由黄色变为砖红色。平行操作两次，并做空白。按下式计算,食品安全检测综合实习实习报告,第20页,（3,）样品中氯化钠测定：称取经粉碎试样,10-20g于坩埚中，在电炉上充分炭化至无烟。在30mL水中粉碎残渣并煮沸。待冷却后过滤，并用冷开水定容至100mL，倒入250mL三角瓶中用移液管吸收25mL滤液于150mL三角瓶中，加入,1mL5%铬酸钾溶液，用标定好硝酸银标准溶液滴定至初显砖红色为止。平行操作两次，同时做空白试验。,（4）结果按下式计算。,x氯化钠含量，g/100g,v消耗体积，L,vo滴定时空白消耗体积，L,M样品质量，g,食品安全检测综合实习实习报告,第21页,4.数据统计,5.试验处理及分析,食品安全检测综合实习实习报告,第22页,项目五 方便面中油脂酸价测定,1.试验原理,中和,1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOHmg数称为酸值或酸价，可表示油脂酸败程度。所以测试酸价，可知油脂新鲜度。用中性乙醚-乙醇混合液溶剂溶解样品后，再用碱标准溶液滴定其中游离脂肪酸，依据油样质量和消耗碱液体积，计算出油脂酸价.,食品安全检测综合实习实习报告,第23页,2.,试验试剂和仪器,（1）试验试剂：0.01mol/L氢氧化钾标准溶液：称取0.561g氢氧化钾，用无二氧化碳水溶解定容至1000mL。,中性乙醚乙醇混合溶剂100mL乙醚与50mL乙醇混合均匀,1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞，用乙醇溶解定容至100mL。,邻苯二甲酸氢钾,（2）试验仪器：锥形瓶、碱式滴定管、容量瓶、量筒、天平,食品安全检测综合实习实习报告,第24页,3.,试验步骤,按要求配制试验所需试剂,用索氏抽提法处理样品，得到试验所需油脂样品（为了提升效率，可每小时更换一次滤纸包，能在短时间得到更多油脂样品）。,氢氧化钾液标定：准确称取0.0150.02g干燥至恒重工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加入50mL无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配置好氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，平行操作两次并作空白对照。按下式计算：,食品安全检测综合实习实习报告,第25页,称取35g油脂样品,：注入锥形瓶中，加入混合溶剂,50mL，摇动使试样溶解，再加2滴酚酞指示剂，用0.01mol/L碱液滴定至出现微红色，保持30s不褪色，记下消耗碱液毫升数，重复滴定两次并作空白对照。,结果按下式计算：,X酸价，mg/g,M油脂样品质量，g,V0滴定时空白消耗体积，mL,V滴定时消耗体积，mL,食品安全检测综合实习实习报告,第26页,项目六 方便面中油脂过氧化值测定,1.,试验原理,油脂过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘质量（,g）或每千克油脂中含过氧化物毫摩尔数（,mmoL/kg）来表示。过氧化物是油脂氧化、酸败过程中间产物，是油脂中产生有毒物质之一。,油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，依据硫代硫酸钠溶液消耗体积，计算油脂过氧化值。,食品安全检测综合实习实习报告,第27页,2.,试验试剂和仪器,（1）试验试剂：,0.01mol/L硫代硫酸钠溶液：2.6g硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。,20%硫酸溶液：126mL浓硫酸，稀释至1000mL,淀粉指示剂：1g可溶性淀粉，加水调成糊，搅拌下注入100mL沸水，微沸2min，静置，取上层溶液使用。,三氯甲烷-冰乙酸混合液：40mL三氯甲烷与60mL冰乙酸混匀,饱和碘化钾溶液：144g碘化钾加水溶解后定容至100mL，贮于棕色试剂瓶中,重铬酸钾、碘化钾,（2）试验仪器：棕色试剂瓶、碘量瓶、碱式滴定管、移液管、量筒,食品安全检测综合实习实习报告,第28页,3.试验步骤,按要求配制试验所需试剂,用索氏抽提法处理样品，得到试验所需油脂样品（为了提升效率，可每小时更换一次滤纸包，能在短时间得到更多油脂样品）。,称取0.18g恒重工作基准级重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色变为亮绿色。平行操作两次同时做空白。结果按下式计算,食品安全检测综合实习实习报告,第29页,样品测定,：,称取23油脂试样注入250mL碘价瓶中，加入30mL混合液，马上振动使试样溶解，加KI溶液1mL，加塞、摇匀，在暗处放置3min。加水100mL，摇匀后马上用硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。同时做空白和平行试验。,结果按下式计算：,食品安全检测综合实习实习报告,第30页,项目七 方便面中羟基价测定,1.试验原理,碳 基 化 合物和 2,4一二硝基苯腆反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在 440n m下，测定吸光度，计算拨基价。,食品安全检测综合实习实习报告,第31页,2.,试荆,与仪器,（1）试剂,精制乙醇:取1 000 mL无水乙醇，置于2 000 m1圆底烧瓶中，加人5g铝粉、10 g氢氧化钾，接好标准磨口回流冷握管，水浴中加热回流1 h,然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏搜集馏液。,精制苯:取500 mL苯，置于1000 mL分液漏斗中，加人50 mL硫酸，小心振摇5 min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50 mL硫酸重复处理一次，将苯层移人另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏搜集馏液。,2,4一二硝基苯麟溶液:称取 50m g2,4一二硝基苯麟，溶于 100m L精制苯中。,三氯乙酸溶液:称取4.3 g 固体三筑乙酸，加 100m l精制苯溶解。,氢氧化钾一乙醇溶液:称取4g氢氧化钾，加100 m工一精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上,部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。,（2）仪器：分光光度计,食品安全检测综合实习实习报告,第32页,3.试验,步骤,精密 称 取 约。.025g-0.5 g 试样，置于25m L容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸收5.0 m L,置于 25m l具塞试管中，加3m L三氯乙酸溶液及 5m 工.2,4一二硝基苯麟溶液，仔细振摇混匀，在60水浴中加热30 min，冷却后，沿试管壁慢慢加人10 mL氢氧化钾一乙醇溶液，使成为二液层，塞好，猛烈振摇混匀，放置10 min。以1 cm比色杯，用试剂空白调整零点，于波长440 nm处测吸光度。,食品安全检测综合实习实习报告,第33页,4.,结果计,算,试样碳基价按式进行计算,：,式中:,X,试样拨基价，单位为毫克当量每千克(meq/kg),A,测定时样液吸光度;,m,一试样质量，单位为克;,V,1,试样稀释后总体积，单位为毫升(mL);,V2 测定用试样稀释液体积，单位为毫升(mL);,85 4 各种醛毫克当量吸光系数平均值。,食品安全检测综合实习实习报告,第34页,项目八 方便面中碘呈色度测定,1.试验原理,碘呈色度指方便面中淀粉熟化程度。淀粉存在有两种结构：直链淀粉和支链淀粉。淀粉中支链和直链对碘反应是不一样，支链淀粉因其难与碘呈络合结构，而与碘仅成棕红色，碘分子极易进入直链淀粉螺旋环内部，形成蓝色络合合物。所以，将经过脱脂、糊化方便面样品，加入一定浓度，一定量碘一碘化钾溶液进行测定。糊化程度越高，样品中直链淀粉分子摆脱其束缚，脱离淀粉粒进入溶液就多，吸附碘就多，呈蓝色越深，在一定波长下测得吸光度越大，碘呈色度越高，方便面品质和口感越好,。,反之，糊化程度越低，直链淀粉分子进入溶液就少，吸附碘就少，呈蓝色越浅，测得吸光度越小，碘呈色度越低，方便面品质和口感越,差。所以，碘呈色度是反应方便面熟化程度一个主要指标,。,食品安全检测综合实习实习报告,第35页,2.,试 剂,与仪器,（1）试验试剂：005 moll碘一碘化钾溶液：,pH 58磷酸二氢钾(磷酸氢二钾缓冲液)：吸收00136 gmL磷酸二氢钾溶液50 mL和0.01642gml磷酸氢二钾溶液45 mL，混合后用蒸馏水定容至100 mL。,（2）试验仪器：恒温振荡器：振幅12 Bin，震荡频率140 rmin；,电动离心机：转速大于3000 rmin；,分光光度计,：,双光速紫外一可见分光光度计；,分析天平：感量00001 g,样品筛：CB36号(100目)；,研钵。,食品安全检测综合实习实习报告,第36页,3.试验,步骤,取约5 g左右，经石油醚脱脂样品，马上研磨，并全部经过CB36号筛绢。称取试样20000 g于150 mL三角瓶中，加入200 mL蒸馏水，置于501 oC恒温振荡器中振荡30 min。摇匀后倒人离心管，以3000 rmin转速离心10 min。,取上清液100 mL，置于50 mL容量瓶中，加入,缓冲液5 mL、碘一碘化钾溶液100 mL，用蒸馏水定容，摇匀。同时取蒸馏水制备空白溶液。,用分光光度计在波长570 Bin处，用1 mL比色,皿，以空白溶液调整零点，测定吸光度,。,食品安全检测综合实习实习报告,第37页,4.结果,计算,碘呈色度计算公式：Iod=2A,式中,：Iod一碘呈色度 ；,A_吸光度 ；,2一稀释倍数,食品安全检测综合实习实习报告,第38页,酱油中理化指标测定,酱油,中,总酸,测定,酱油中苯甲酸（钠）测定,酱油中乙酰磺胺酸钾测定,酱油中可溶性无盐固形物测定,食品安全检测综合实习实习报告,第39页,项目一 酱油中总酸测定,1.试验原理：,本法依据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中酸,依据电位突跃判断滴定终点。按碱液消耗量计算食品中总酸含量。,食品安全检测综合实习实习报告,第40页,2,.试验材料,1试剂,0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,pH=8.0缓冲溶液,2器材,酸度计:pH014,直接读数式,精度0.1pH,磁力搅拌器,玻璃电极和饱和甘汞电极 100ml容量瓶1个,烧杯5个,食品安全检测综合实习实习报告,第41页,3.试验步骤：,样品处理,：取酱油5.00mL，置于100mL容量瓶中,加,水至刻度，摇匀备用,吸收20ml稀释液，至于200ml烧杯中，加4060mL水。,测定：将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH 8.0缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,快速用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph=8.2。靠近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴),直至溶液pH到达指挥终点。统计消耗氢氧化钠标准滴定溶液 毫升数(V1)。同一被测样品须做平行试验V2。做空白试验：用蒸馏水代替试液。统计消耗氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V0)。,食品安全检测综合实习实习报告,第42页,4.,结果计算VV0)C0.09,X=,100(1),V1V3/100,式中:X样品中总酸含量，g/100L；,c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L;,V-滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;,V0-空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;,V1-吸收样品量，mL.,V3-测定用样体积，ml；,依据GB2717-中酱油卫生标准中指标以下：项目指标总酸（以乳酸计）(g100mL）2.5,食品安全检测综合实习实习报告,第43页,项目二 酱油中苯甲酸（钠）测定,1.试验原理,苯甲酸（钠）是当前我国使用主要防腐剂之一。在酸性环境中，0.1%浓度即有抑菌作用。通常pH值较低效果很好。苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效,食品安全检测综合实习实习报告,第44页,2.,试验仪器及试剂,试验仪器,分析天平、容量瓶、紫外可见分光光度,试验试剂,酱油、无水乙醚、苯甲酸标液(0.5mg/ml,0.025g苯甲酸，50mL无水乙醇)、,5%NaHCO3溶液（2.5gNaHCO3 50mLH2O）、,5%NaCl溶液（2.5gNaCl 50mLH2O）、,盐酸溶液（20mLHCl 40mLH2O）,食品安全检测综合实习实习报告,第45页,3.,试验步骤,样品处理,：取10mL酱油于125mL分液漏斗中，加入2mL 盐,酸溶液进行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次30mL，每次振摇1min，静置40分钟后分层。合并乙醚层于另一洁净分液漏斗中，用5NaCl溶液洗涤二次，每次10mL,乙醚处理：在本试验中，将上述洗涤后溶液倒入250mL锥形瓶中，通风橱中水浴加热约35分钟，待乙醚完全蒸发后取出锥形瓶，加入20ml 5%NaHCO3溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度。,食品安全检测综合实习实习报告,第46页,标准曲线绘制,：取苯甲酸标准使用液0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、,1.0mL分别置于100mL容量瓶中，各加入2mLNaHCO3溶液，2mL 盐酸溶液，加水至刻度，摇匀，尽可能让CO2逸尽，放置15min。于波长230nm处测定其吸光度。绘制标准曲线,测吸光度值,：取样品处理液5mL分别置于三个100mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液,摇荡以排除CO2，加水至刻度摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，依据测得吸光度,食品安全检测综合实习实习报告,第47页,4,结果计算,苯甲酸计算,：,式中：样品蒸馏后总体积，(mL)；,吸收蒸馏液体积，(mL)；,吸收蒸馏液稀释后体积，(mL)；,测定用稀释液体积，(mL)；,c样液中相当于标准苯甲酸量，(mg)；,c空白试验中相当于苯甲酸量，(mg)；,m样品质量，（g)；,食品安全检测综合实习实习报告,第48页,项目三 酱油中乙酰磺胺酸钾测定,1.试剂和材料,a)冰乙酸。,b)乙酸酐c)高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。,d)结晶紫指示液：5g/L。,e)无水乙酸：取冰乙酸适量，按含水量计算，1g水加5.22g乙酸酐。,食品安全检测综合实习实习报告,第49页,2.试验,步骤,称取0.2g0.3g 干燥（105，2 h）后试样，准确至0.000 2g，置于250mL 锥形瓶中，用50mL无水乙酸溶解（溶解可能会比较迟缓）。加入23 滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色，并维持30s 颜色不变，即为滴定终点。同时做空白试验。,食品安全检测综合实习实习报告,第50页,3.结果分析,乙酰磺胺酸钾含量X1 按式（A.1）计算：,式中：,X1乙酰磺胺酸钾含量，%；,c高氯酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；,V1试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；,V0空白试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；,0.1 毫摩尔乙酰磺胺酸钾（C4H4KNO4S）克数；,m1试样质量（以干基计），单位为克（g）。,试验结果以平行测定结果算术平均值为准。在重复性条件下取得两次独立测定结果绝对差值小于算术平均值0.2%。,食品安全检测综合实习实习报告,第51页,项目四 酱油中可溶性无盐固形物测定,1.试验原理:,试样中水分及挥发性物质快速挥发干燥至恒重，其残留物为可溶性总固形物，可溶性总固形物含量减去食盐含量即为试样中可溶性无盐固形物含量,。,食品安全检测综合实习实习报告,第52页,2.试验材料,试剂:酱油,器材：电热恒温鼓风干燥箱 电子天平 移液管,1ml 称量瓶：直径25cm 滤纸 玻璃棒,食品安全检测综合实习实习报告,第53页,3.试验步骤,1样品制备：样品充分震匀后，直接用滤纸过滤，弃去初滤液，继续滤液供测定。,2，吸收上述过滤后滤液10.00ml于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。,3.吸收上述稀释液5.00ml置于已烘干至恒重称量瓶中，移入恒温干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边，4h后盖好取出移入干燥箱内，冷却至室温称重，再烘0.5h冷却称重，直至两次不超出1mg即为恒重。,食品安全检测综合实习实习报告,第54页,4.结果计算,X2m2m2101005 100,式中:X2为样品中可溶性固形物总含量，g/dl,M2为恒重后总可溶性固形物和称量瓶质量g,M1为称量瓶质量，g,样品中可溶性无盐固形物计算X=X2X1,X为样品中可溶性无盐固形物含量,X1为样品中氯化钠质量g,X2为样品中总固形物含量g/ml,食品安全检测综合实习实习报告,第55页,Thank you,指导老师：吉一平,食品安全检测综合实习实习报告,第56页,