农药质量检验及报告出具幻灯片.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,*,农药质量,检,验及报告出具,如何获得,高质量,的检测结果,农药,产品,的,质量判,定,疑难样品的检测,内 容,2,2025/4/26 周六,如何获得高质量的检测结果,一、检测过程科学,二、实验室管理规范,三、分析方法正确,3,2025/4/26 周六,一、,检测过程注意事项,（一）,1.,检查样品包装,2.,检查样品外观,3.,标准品的管理,4,2025/4/26 周六,一、,检测过程注意事项,（二）,4.,称样注意事项,天平的校准,含易挥发溶剂的样品,粘稠液体样品,颗粒剂样品,易吸潮固体样品,易吸潮标准品,标准品的称量,5,2025/4/26 周六,一、,检测过程注意事项,（三）,5.,样品溶液的配制,6.,样,品,的溶剂挥发问题,7.,原始记录,问题,8.,积分参数的设定,9.,悬浮率的测定,6,2025/4/26 周六,二、,实验室管理中易出现的问题,仪器方面,样品,方面,标样方面,档案方面,管理体系,文件,方面,7,2025/4/26 周六,三、选择正确的检测方法,1.,选择标准方法,2.,参考以下原则选择非标方法,正确的方法,简单的方法,熟练掌握且经常使用的方法,准确度和精密度高的方法,8,2025/4/26 周六,检测,方法的确认,线性关系,精密度,准确度,最低检出浓度,9,2025/4/26 周六,检测方法的确认,（,1,）线性关系,：,对被试物响应的线性范围要求,至少选择,3,个浓度，每个浓度重复测定,2,次,计算,线性方程、斜率、截距和相关系数等数据,线性相关系数应大于,0.99,10,2025/4/26 周六,检测方法的确认,（,2,）精密度：,至少作,5,次平行样品的测定，计算相对标准偏差,RSD%,。,数据结果的合格性应以修改的,Horwits,公式为依据：,RSD,10,98.0-102.0,1-10,97.0-103.0,Abundance,TIC:20082201.D,32,2025/4/26 周六,21.4min,处的质谱图和对应的结构式,图,2,总离子流图中,21.4min,处的质谱图和对应的结构式,50,100,150,200,250,300,350,400,450,500,550,0,200000,400000,600000,800000,1000000,1200000,1400000,1600000,1800000,m/z-,Abundance,Scan 3040(21.400 min):20082201.D,312,200,71,125,155,43,99,240,283,355,471,403,445,550,513,585,33,2025/4/26 周六,药害样品检测实例,图,3 2,甲,4,氯异辛酯标样的总离子流图,16.00,16.50,17.00,17.50,18.00,18.50,19.00,19.50,20.00,20.50,21.00,21.50,1000000,2000000,3000000,4000000,5000000,6000000,7000000,8000000,Time-,Abundance,TIC:MCPA_2EHD,34,2025/4/26 周六,药害样品检测实例,图,4 2,甲,4,氯异辛酯质谱图和对应的结构式,50,100,150,200,250,300,350,400,450,500,550,0,100000,200000,300000,400000,500000,600000,700000,800000,900000,1000000,1100000,1200000,1300000,m/z-,Abundance,Scan 3029(21.330 min):MCPA_2EH.D,200,312,71,125,155,43,99,240,268,402,582,453,369,340,35,2025/4/26 周六,定性鉴定结果,2,甲,4,氯异辛酯标样的保留时间与药害样品的成份,4,的保留时间基本一致，分别为,21.4 min,和,21.3min,，且两者质谱图的分子离子峰和碎片峰完全一致,2,甲,4,氯异辛酯属于苯氧羧酸类除草剂，可用于玉米田除草，其对棉花药害的症状与本次药害症状表现基本吻合。,综合以上鉴定结果，可确定供试药剂中含有一定量的,2,甲,4,氯异辛酯是造成棉花药害的原因。,36,2025/4/26 周六,定量测定,试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标，用,HP-5,毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样进行气相色谱分离和测定。,测定结果表明样品中,2,甲,4,氯异辛酯的含量约 为,6.0%,。,37,2025/4/26 周六,标样的气谱图,图,5,标样的气谱图,莠去津,乙草胺,甲草胺,2,甲,4,氯异辛酯,邻苯二甲酸二环己酯,38,2025/4/26 周六,药害样品的气谱图,图,6,药害样品的气谱图,莠去津,乙草胺,甲草胺,2,甲,4,氯异辛酯,邻苯二甲酸二环己酯,39,2025/4/26 周六,谢谢！,!,40,2025/4/26 周六,