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中国药典XX年版一部附录
取供试品，混合平均（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中满密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量运算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融解时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。

附录Ⅸ H 水分测定法
测定用的供试品，一样先破裂成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破裂；减压干燥法需通过二号筛。
测定法 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；周密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，周密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。依照减失的重量，运算供试品中含水量（%）。
第二法（甲苯法） 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），周密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法慢慢加热，待甲苯开始沸腾时，调剂温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，连续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观看）。检读水量，并运算供试品中的含水量（％）。
【附注】用化学纯甲苯直截了当测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法（减压干燥法） 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法 取供试品2～4g，混合平均，分取约 0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，周密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2. 67kPa（20mmHg）以下连续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速周密称定重量，运算供试品中的含水量（％）。
五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定，应符合下列要求：
（1）理论板数按水峰运算应大子1000，理论板数按乙醇峰运算应大于150；
（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；
（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0％。
对比溶液的制备 取纯化水约0.2g，周密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法 取无水乙醇、对比溶液及供试品溶液各1～5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
【附注】（1）对比溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
（2）用外标法运算供试品中的含水量。运算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：
对比溶液中实际加入的水的峰面积=对比溶液中总水峰面积－K×对比溶液中乙醇峰面积
供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积

附录Ⅸ J 炽灼残渣检查法
取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，周密称定，慢慢炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使潮湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，周密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须操纵在500～600℃。

附录Ⅸ K 灰分测定法
1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合平均后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），慢慢酷热，注意幸免燃烧，至完全炭化时，逐步升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。依照残渣重量，运算供试品中总灰分的含量（％）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铁溶液2ml，使残渣潮湿，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2．酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。依照残渣重量，运算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。

附录Ⅸ L 氮测定法
第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。

连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤2～3次。
取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg>，周密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使凯氏烧瓶成45°斜置，用小火慢慢加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，连续加热10分钟，放冷，加水2ml。
取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，连续蒸馏约10分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气连续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
馏出液用硫酸滴定液（0.005mo1/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空合和供试品所得馏出液的容积应差不多相同，约70～75ml）校正。每1ml硫酸滴定液（0.005 mol/L）相当于0.1401mg的N。
取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。

附录Ⅸ M 乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系采纳气相色谱法（附录Ⅵ E）测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（％）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50℃，坚持7分钟，再以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度190℃，检测器温度220℃。理论板数按正丙醇峰运算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定 周密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml，5ml，6ml，分不置100ml量瓶中，分不周密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质5ml，用水稀释至刻度，摇匀，周密量取上述各溶液1ml，分不置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对比品溶液。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分不连续进样3次，测定峰面积，运算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
测定法 周密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，周密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，周密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。取lμl 注入气相色谱仪，测定，即得。
第二法（填充柱法）
色谱条件与系统透用性试验 用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小珠作为载体；柱温为120～150℃。理论板数按正丙醇峰运算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定 周密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml，5ml，6ml，分不置100ml量瓶中，分不周密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分不连续进样3次，测定峰面积，运算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
测定法 周密量取恒温至20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，周密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。
【附注】除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。
二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（％）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。
1.含乙醇量低于30％者
取供试品，调剂温度至20℃，周密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，慢慢蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，侯馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调剂至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法（附录Ⅶ A）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（％）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（％）（ml/ml）。
2.含乙醇量高于30％者
取供试品，调剂温度至20℃，周密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调剂馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（％）（ml/ml）与2相乘，即得。
第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。依照制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情形。
1.含乙醇量低于30％者
2.含乙醇量高于30％者
供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。
【附注】（1）任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。
（2）蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。
乙醇相对密度表
相对密度
（20℃∕20℃）
浓度
%（ml∕ml）
相对密度
（20℃∕20℃）
浓度
%（ml∕ml）
0.9992
0.5
0.9693
25.5
0.9985
1.0
0.9687
26.0
0.9978
1.5
0.9681
26.5
0.9970
2.0
0.9675

27.0
0.9968
2.5
0.9670
27.5
0.9956
3.0
0.9664
28.0
0.9949
3.5
0.9658
28.5
0.9942
4.0
0.9652
29.0
0.9935
4.5
0.9646
29.5
0.9928
5.0
0.9640
30.0
0.9922
5.5
0.9633
30.5
0.9915
6.0
0.9627
31.0
0.9908
6.5
0.9621
31.5
0.9902
7.0
0.9614
32.0
0.9896
7.5
0.9608
325
0.9889
8.0
0.9601
33.0
0.9883
8.5
0.9594
33.5
0.9877
9.0
0.9587
34.0
0.9871
9.5
0.9580
34.5
0.9865
10.0
0.9573
35.0
0.9859
10.5
0.9566
35.5
0.9853
11.0
0.9558
36.0
0.9847
11.5
0.9551
36.5
0.9841
12.0
0.9544
37.0
0.9835
12.5
0.9536
37.5
0.9830
13.0
0.9529
38.0
0.9824
13.5
0.9521
38.5
0.9818
14.0
0.9513
39.0
0.9813
14.5
0.9505
39.5
0.9807
15.0
0.9497
40.0
0.9802
15.5
0.9489
40.5
0.9796
16.0
0.9481
41.0
0.9790
16.5
0.9473
41.5
0.9785
17.0
0.9465
42.0
0.9780
17.5
0.9456
42.5
0.9774
18.0
0.9447
43.0
0.9769
18.5
0.9439
43.5
0.9764
19.0
0.9430
44.0
0.9758
19.5
0.9421
44.5
0.9753
20.0
0.9412
45.0
0.9748
20.5
0.9403
45.5
0.9743
21.0
0.9394
46.0
0.9737
21.5
0.9385
46.5
0.9732
22.0
0.9376
47.0
0.9726
22.5
0.9366
47.5
0.9721
23.0
0.9357
48.0
0.9715
23.5
0.9347
48.5
0.9710
24.0
0.9338
49.0
0.9704
24.5
0.9328
49.5
0.9698
25.0
0.9318
50.0

附录Ⅸ N 脂肪与脂肪油测定法
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分不称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。
相对密度的测定 照相对密度测定法（附录Ⅶ A）测定。
折光率测定法 照折光率测定法（附录Ⅶ F）测定。
熔点的测定 照熔点测定法（附录Ⅶ C第二法）测定。
脂肪酸凝点的测定 （1）脂肪酸的提取取20％（g∕g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新煮沸的水500ml，搅匀，慢慢加入硫酸溶液（1→4）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透亮层。趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。
（2）凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（附录Ⅶ D）测定。
酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采纳氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)进行滴定。
除另有规定外，按表中规定的重量，周密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1：1)混合液〔临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色〕50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解)，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色连续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式运算酸值：

酸值
称重/g
酸值
称重/g
0.5
1
10
50
10
5
4
2
100
200
300

1
0.5
0.4

滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。
皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
取供试品适量〔其重量(g)约相当于250／供试晶的最大皂化值〕，周密称定，置250ml锥形瓶中，周密加入0.5mol／L 氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又显现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mo1/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式运算皂化值：
W
28.05
A)
-
B
×
＝
（
供试品的皂化值

羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量（mg）。
除另有规定外，按表中规定的重量，周密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，周密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加乙酸乙酯360m，振摇溶解后，慢慢加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许潮湿瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml， 5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式运算径值：
D
W
56.1
A)
-
B
＋
×
＝
（

供试品的羟值

羟值
称重∕g
羟值
称重∕g
10～100
100～150
150～200
2.0
1.5
1.0
200～250
250～300
0.75
0.60
碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）。
取供试品适量〔其重量（g）约相当子25/供试品的最大碘值〕，周密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，周密加入澳化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，连续滴定至蓝色消逝；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式运算碘值：
W
1.269
A)
-
B
×
＝
（
供试品的碘值

加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃，升温速率为每分钟上升10℃，观看油的颜色和其他性状的变化。
杂质 取供试品约20g，周密称定，置锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）20ml使洛解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器，在105℃干燥至恒重；周密称定，增加的重量即为供试品中杂质的重量。
水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，周密称定，在105℃干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，周密称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，周密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情形，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。
【附注】 溴化碘溶液 取研细的碘13.0g，置干燥的具塞锥形瓶中，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g），加入上述碘溶液中，摇匀，即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前周密取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，记下消耗的容积（ml）；加溴后，摇匀，再周密取出20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的容积（ml），应略小于加溴前的2倍。
本液应置具塞锥形瓶内，密塞，在暗处储存。

附录Ⅸ O 膨胀度测定法
膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品运算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时刻与温度条件下膨胀后所占有的体积（ml）。要紧用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。
测定法 按各该品种项下的规定量取样，必要时按规定粉碎。称定重量，置膨胀度测定管中（全长160mm，内径16mm，刻度部分长125mm，分度0.2ml），在20～25℃条件下，加水或规定的溶剂25ml，密塞，振摇，静置。除另有规定外，开始1小时内每10分钟振摇一次，然后静置4小时，读取药物膨胀后的体积（ml），再静置1小时，如上读数，至连续两次读数的差异不超过0.1ml为止。每一供试品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式运算，求其平均数，即得供试品的膨胀度（准确至0.1）。
W
V
S
＝

式中 S为膨胀度；
V为药物膨胀后的体积，ml；
W为供试品按干燥品运算的重量，g。

附录Ⅸ P 酸败度测定法
酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，显现特异臭味，阻碍药材和饮片的感观和质量。
本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。
一、油脂提取
除另有规定外，取供试品30～50g（依照供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml（依照供试品取样量而是），置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。
二、酸败度测定
酸值测定 取油脂，照脂肪与脂肪油测定法（附录Ⅸ N）测定。
羰基值测定 羰基值系指每1kg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外、取油脂0.025～0.5g，周密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。周密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3％三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.05％2，4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴加热30分钟，取出冷却，沿管壁慢慢加入4％氢氧化钾的乙醇溶液10ml，加乙醇至25ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅴ A）在453nm波长处测定吸光度，按下式运算：
1000
W
854
5
A
×
×
×

＝
供试品的羰基值

式中 A为吸光度；
W为油脂的重量，g；
854为各种碳基化合物的2，4-二硝基苯肼衍生物的摩尔吸取系数平均值。
过氧化值测定 过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
除另有规定外，取油脂2～3g，周密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1：1）混合溶液30ml，使溶解。周密加新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，连续滴定至蓝色消逝；同时做空白试验，照下式运算
100
W
0.001269
B)
-
A
×
×
＝
（
供试品的过氧化值

式中 A为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
W为油脂的重量，g；
0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）1ml相当于碘的重量，g。

附录Ⅸ Q 农药残留量测定法
本法系用气相色谱法（附录Ⅵ E）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
一、有机氯类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕捉检测器。进样口温度230℃，检测器温度为300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰运算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对比品储备液的制备 周密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，γ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT， PP'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对比品适量，用石油醚（60～90℃）分不制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得，
混合对比品储备液的制备 周密量取上述各对比品储备液0.5ml，置10ml量瓶电，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对比品溶液的制备 周密量取上述混合对比品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分不含0μg、1pg、5μg、10μg、50μg、100、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，周密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精塞加丙酮40ml，称走重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，周密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。周密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚（60～90℃）周密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转／分）10分钟，周密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，周密稀释至1ml，即得。

制剂 取供试品，研成细扮（蜜丸切碎，液体直截了当量取），周密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品洛液制备法制备，即得供试品溶液。
测定法 分不周密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1μl，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中9种有机氯农药残留量。
二、有机磷类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），氮磷检测器（NPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持05分钟。理论板数按敌敌畏峰运算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对比品储备液的制备 周密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对比品适量，用乙酸乙酯分不制成每1ml约含100μg的溶液，即得。
混合对比品储备液的制备 周密量取上述各对比品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对比品溶液的制备 周密量取上述混合对比品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml分不含0.1μg，0.5μg，1μg，2μg，5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品粉末（过二号筛）约5g，周密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50～100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30～50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，周密量取1ml，置活性炭小柱〔120～400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes，3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml预洗〕上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，里氮吹仪上浓缩至近干，周密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
测定法 分不精锈吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1μl，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中12种有机磷农药残留量。
三、拟除虫菊酯类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） SE-54（或DB-5），63Ni-ECD电子捕捉检测器。进样口温度270℃，检测器温度330℃。分流比20：1；5：1（或依照仪器设置选择最佳的分流比）。程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰运算应不低于1×105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5。
对比品储备液的制备 周密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对比品适量，用石油醚（60～90℃）分不制成每1ml约含20～25μg的溶液，即得。
混合对比品储备液的制备 周密量取上述各对比品储备液1ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对比品溶液的制备 周密量取上述混合对比品储备液，用石油醚（60～90℃）稀释制成每1L分不含0μg、4μg、8μg、40μg、200μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约1～2g，周密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）-丙酮（4：1）混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液。滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于40～45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60～90℃）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚（60～90℃）溶解，置混合小柱〔从下至上依次为无水硫酸钠2g，弗罗里硅土4g，微晶纤维素1g，氧化铝1g，无水硫酸钠2g，用石油醚（60～90℃）-乙醚（4：1）混合溶液20ml预洗〕上，用石油醚（60～90℃）-乙醚（4：1）混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40～45℃减压浓缩至近干再用石油醚（60～90℃）3～4ml重复操作至乙醚除净，用石油醚（60～90℃）溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。
测定法 分不周密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1μl，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中3种拟除虫菊醋农药残留量。

附录Ⅸ R 不溶性微粒检查法
本法系在可见异物检查符合规定后，用以检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。
本法包括光阻法和显微计数法。当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采纳显微计数法进行测定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。
光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产动气泡的注射剂。关于黏度过高，采纳两种方法都无法直截了当测定的注射液，可用适宜的溶剂经适当稀释后测定。
试验环境及检测 试验操作环境应不得引入外来微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0μm的微孔滤膜滤过。
取微粒检查用水（或其他适宜溶剂）50ml，按相应检查法项下规定的方法测定。光阻法要求每10ml中含10μm及10μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm及25μm以上的不溶性微粒应在2粒以下。显微计数法要求每50ml中含10μm及10μm以上的不溶性微粒应在20粒以下，含25μm及25μm以上的不溶性微粒应在5粒以下。否则讲明微粒检查用水（或其他适宜溶剂）、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。
当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻档而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积大小相关，光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。
对仪器的一样要求 仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。
测量粒径范畴为2～100μm，检测微粒浓度为0～10000个／ml。
仪器的校正与检定 所用仪器应至少每6个月校正一次。
（1）取样体积 待仪器稳固后，取多于取样体积的微粒检查用水置干取样杯中，称定重量，通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次称定重量。以两次称定的重量之差运算取样体积。连续测定3次，每次测得体积与量取体积的示值之差应在±5％以内。测定体积的平均值与量取体积的示值之差应在±3％以内。也可采纳其他适宜的方法校正，结果应符合上述规定。
（3）传感器辨论率 取相对标准偏差不大于5％，平均粒径为10μm的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于1μm），制成每1ml中含1000～1500微粒数的悬浮液，静置2分钟脱气，开启搅拌器，缓