中国药典XX年版一部附录.doc

中国药典XX年版一部附录取供试品，混合平均（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中满密称定，除另有规定外，在105干燥至恒重。由减失的重量和取样量运算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即融解时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点510的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。附录 H 水分测定法测定用的供试品，一样先破裂成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破裂；减压干燥法需通过二号筛。测定法 取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；周密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，周密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。依照减失的重量，运算供试品中含水量（%）。第二法（甲苯法） 本法适用于含挥发性成分的药品。仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定法 取供试品适量（约相当于含水量14ml），周密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法慢慢加热，待甲苯开始沸腾时，调剂温度，使每秒钟馏出2滴待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，连续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观看）。检读水量，并运算供试品中的含水量（）。【附注】用化学纯甲苯直截了当测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。第三法（减压干燥法） 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法 取供试品24g，混合平均，分取约 0.51g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，周密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2. 67kPa（20mmHg）以下连续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速周密称定重量，运算供试品中的含水量（）。五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140150，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法附录 E）测定，应符合下列要求：（1）理论板数按水峰运算应大子1000，理论板数按乙醇峰运算应大于150；（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0。对比溶液的制备 取纯化水约0.2g，周密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。测定法 取无水乙醇、对比溶液及供试品溶液各15l，注入气相色谱仪，测定，即得。【附注】（1）对比溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。（2）用外标法运算供试品中的含水量。运算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：对比溶液中实际加入的水的峰面积=对比溶液中总水峰面积K对比溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面积附录 J 炽灼残渣检查法取供试品1.02.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，周密称定，慢慢炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.51ml使潮湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，周密称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须操纵在500600。附录 K 灰分测定法1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合平均后，取供试品23g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），慢慢酷热，注意幸免燃烧，至完全炭化时，逐步升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。依照残渣重量，运算供试品中总灰分的含量（）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10硝酸铁溶液2ml，使残渣潮湿，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。2酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。依照残渣重量，运算供试品中酸不溶性灰分的含量（）。附录 L 氮测定法第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤23次。取供试品适量（约相当于含氮量1.02.0mg，周密称定，置干燥的3050ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使凯氏烧瓶成45斜置，用小火慢慢加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，连续加热10分钟，放冷，加水2ml。取2硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，连续蒸馏约10分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气连续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。馏出液用硫酸滴定液（0.005mo1/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空合和供试品所得馏出液的容积应差不多相同，约7075ml）校正。每1ml硫酸滴定液（0.005 mol/L）相当于0.1401mg的N。取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40氢氧化钠溶液的用量。附录 M 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系采纳气相色谱法（附录 E）测定各种制剂中在20时乙醇（C2H5OH）的含量（）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。色谱条件与系统适用性试验 用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50，坚持7分钟，再以每分钟10的速率升温至110；进样口温度190，检测器温度220。理论板数按正丙醇峰运算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定 周密量取恒温至20的无水乙醇4ml，5ml，6ml，分不置100ml量瓶中，分不周密加入恒温至20的正丙醇（内标物质5ml，用水稀释至刻度，摇匀，周密量取上述各溶液1ml，分不置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对比品溶液。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分不连续进样3次，测定峰面积，运算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0。测定法 周密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，周密加入恒温至20的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，周密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。取ll 注入气相色谱仪，测定，即得。第二法（填充柱法）色谱条件与系统透用性试验 用直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小珠作为载体；柱温为120150。理论板数按正丙醇峰运算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定 周密量取恒温至20的无水乙醇4ml，5ml，6ml，分不置100ml量瓶中，分不周密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分不连续进样3次，测定峰面积，运算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0。测定法 周密量取恒温至20的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，周密加入恒温至20的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。【附注】除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20时乙醇（C2H5OH）的含量（）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。1.含乙醇量低于30者取供试品，调剂温度至20，周密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，慢慢蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，侯馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调剂至20，加20的水至刻度，摇匀，在20时按相对密度测定法（附录 A）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（）（ml/ml）。2.含乙醇量高于30者取供试品，调剂温度至20，周密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调剂馏出液温度至20，加20的水至刻度，摇匀，在20时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（）（ml/ml）与2相乘，即得。第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。依照制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情形。1.含乙醇量低于30者2.含乙醇量高于30者供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。【附注】（1）任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。（2）蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。乙醇相对密度表相对密度（2020）浓度%（mlml）相对密度（2020）浓度%（mlml）0.99920.50.969325.50.99851.00.968726.00.99781.50.968126.50.99702.00.967527.00.99682.50.967027.50.99563.00.966428.00.99493.50.965828.50.99424.00.965229.00.99354.50.964629.50.99285.00.964030.00.99225.50.963330.50.99156.00.962731.00.99086.50.962131.50.99027.00.961432.00.98967.50.960832.50.98898.00.960133.00.98838.50.959433.50.98779.00.958734.00.98719.50.958034.50.986510.00.957335.00.985910.50.956635.50.985311.00.955836.00.984711.50.955136.50.984112.00.954437.00.983512.50.953637.50.983013.00.952938.00.982413.50.952138.50.981814.00.951339.00.981314.50.950539.50.980715.00.949740.00.980215.50.948940.50.979616.00.948141.00.979016.50.947341.50.978517.00.946542.00.978017.50.945642.50.977418.00.944743.00.976918.50.943943.50.976419.00.943044.00.975819.50.942144.50.975320.00.941245.00.974820.50.940345.50.974321.00.939446.00.973721.50.938546.50.973222.00.937647.00.972622.50.936647.50.972123.00.935748.00.971523.50.934748.50.971024.00.933849.00.970424.50.932849.50.969825.00.931850.0附录 N 脂肪与脂肪油测定法液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分不称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。相对密度的测定 照相对密度测定法（附录 A）测定。折光率测定法 照折光率测定法（附录 F）测定。熔点的测定 照熔点测定法（附录 C第二法）测定。脂肪酸凝点的测定 （1）脂肪酸的提取取20（gg）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100，加入新煮沸的水500ml，搅匀，慢慢加入硫酸溶液（14）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透亮层。趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。（2）凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（附录 D）测定。酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采纳氢氧化钠滴定液(0.1molL)进行滴定。除另有规定外，按表中规定的重量，周密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1：1)混合液临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解)，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色连续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1molL)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式运算酸值：酸值称重/g酸值称重/g0.5110501054210020030010.50.4滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。取供试品适量其重量(g)约相当于250供试晶的最大皂化值，周密称定，置250ml锥形瓶中，周密加入0.5molL 氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又显现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mo1/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式运算皂化值：W28.05A)-B（供试品的皂化值羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量（mg）。除另有规定外，按表中规定的重量，周密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，周密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加乙酸乙酯360m，振摇溶解后，慢慢加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许潮湿瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置501水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml， 5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液810滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式运算径值：DW56.1A)-B（供试品的羟值羟值称重g羟值称重g101001001501502002.01.51.02002502503000.750.60碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）。取供试品适量其重量（g）约相当子25/供试品的最大碘值，周密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，周密加入澳化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，连续滴定至蓝色消逝；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式运算碘值：W1.269A)-B（供试品的碘值加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280，升温速率为每分钟上升10，观看油的颜色和其他性状的变化。杂质 取供试品约20g，周密称定，置锥形瓶中，加石油醚（6090）20ml使洛解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器，在105干燥至恒重周密称定，增加的重量即为供试品中杂质的重量。水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，周密称定，在105干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，周密称定重量；再在105干燥20分钟，放冷，周密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情形，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。【附注】 溴化碘溶液 取研细的碘13.0g，置干燥的具塞锥形瓶中，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g），加入上述碘溶液中，摇匀，即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前周密取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，记下消耗的容积（ml）；加溴后，摇匀，再周密取出20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的容积（ml），应略小于加溴前的2倍。本液应置具塞锥形瓶内，密塞，在暗处储存。附录 O 膨胀度测定法膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品运算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时刻与温度条件下膨胀后所占有的体积（ml）。要紧用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。测定法 按各该品种项下的规定量取样，必要时按规定粉碎。称定重量，置膨胀度测定管中（全长160mm，内径16mm，刻度部分长125mm，分度0.2ml），在2025条件下，加水或规定的溶剂25ml，密塞，振摇，静置。除另有规定外，开始1小时内每10分钟振摇一次，然后静置4小时，读取药物膨胀后的体积（ml），再静置1小时，如上读数，至连续两次读数的差异不超过0.1ml为止。每一供试品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式运算，求其平均数，即得供试品的膨胀度（准确至0.1）。WVS式中 S为膨胀度； V为药物膨胀后的体积，ml； W为供试品按干燥品运算的重量，g。附录 P 酸败度测定法酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，显现特异臭味，阻碍药材和饮片的感观和质量。本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。一、油脂提取除另有规定外，取供试品3050g（依照供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100150ml（依照供试品取样量而是），置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。二、酸败度测定酸值测定 取油脂，照脂肪与脂肪油测定法（附录 N）测定。羰基值测定 羰基值系指每1kg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外、取油脂0.0250.5g，周密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。周密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.052，4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混匀，置60水浴加热30分钟，取出冷却，沿管壁慢慢加入4氢氧化钾的乙醇溶液10ml，加乙醇至25ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（附录 A）在453nm波长处测定吸光度，按下式运算：1000W8545A供试品的羰基值式中 A为吸光度； W为油脂的重量，g； 854为各种碳基化合物的2，4-二硝基苯肼衍生物的摩尔吸取系数平均值。过氧化值测定 过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。除另有规定外，取油脂23g，周密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1：1）混合溶液30ml，使溶解。周密加新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，连续滴定至蓝色消逝；同时做空白试验，照下式运算：100W0.001269B)-A（供试品的过氧化值式中 A为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； W为油脂的重量，g； 0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）1ml相当于碘的重量，g。附录 Q 农药残留量测定法本法系用气相色谱法（附录 E）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。一、有机氯类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m0.32mm0.25m） SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕捉检测器。进样口温度230，检测器温度为300，不分流进样。程序升温：初始100，每分钟10升至220，每分钟8升至250，保持10分钟。理论板数按-BHC峰运算应不低于1106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对比品储备液的制备 周密称取六六六（BHC）（-BHC，-BHC，-BHC，-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP-DDE，PP-DDD，OPDDT， PP-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对比品适量，用石油醚（6090）分不制成每1ml约含45g的溶液，即得，混合对比品储备液的制备 周密量取上述各对比品储备液0.5ml，置10ml量瓶电，用石油醚（6090）稀释至刻度，摇匀，即得。混合对比品溶液的制备 周密量取上述混合对比品储备液，用石油醚（6090）制成每1L分不含0g、1pg、5g、10g、50g、100、250g的溶液，即得。供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品于60干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，周密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精塞加丙酮40ml，称走重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，周密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。周密量取35ml，于40水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（6090）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（6090）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚（6090）周密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转分）10分钟，周密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，周密稀释至1ml，即得。制剂 取供试品，研成细扮（蜜丸切碎，液体直截了当量取），周密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品洛液制备法制备，即得供试品溶液。测定法 分不周密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1l，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中9种有机氯农药残留量。二、有机磷类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m0.25mm0.25m）DB-17MS（或HP-5），氮磷检测器（NPD）。进样口温度220，检测器温度300，不分流进样。程序升温：初始120，每分钟10升至200，每分钟5升至240，保持2分钟，每分钟20升至270，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰运算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对比品储备液的制备 周密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对比品适量，用乙酸乙酯分不制成每1ml约含100g的溶液，即得。混合对比品储备液的制备 周密量取上述各对比品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。混合对比品溶液的制备 周密量取上述混合对比品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml分不含0.1g，0.5g，1g，2g，5g的溶液，即得。供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品粉末（过二号筛）约5g，周密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯3050ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，周密量取1ml，置活性炭小柱120400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes，3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml预洗上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，里氮吹仪上浓缩至近干，周密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。测定法 分不精锈吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1l，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中12种有机磷农药残留量。三、拟除虫菊酯类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m0.32mm0.25m） SE-54（或DB-5），63Ni-ECD电子捕捉检测器。进样口温度270，检测器温度330。分流比20：1；5：1（或依照仪器设置选择最佳的分流比）。程序升温：初始160，保持1分钟，每分钟10升至278，保持0.5分钟，每分钟1升至290，保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰运算应不低于1105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5。对比品储备液的制备 周密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对比品适量，用石油醚（6090）分不制成每1ml约含2025g的溶液，即得。混合对比品储备液的制备 周密量取上述各对比品储备液1ml，置10ml量瓶中，用石油醚（6090）稀释至刻度，摇匀，即得。混合对比品溶液的制备 周密量取上述混合对比品储备液，用石油醚（6090）稀释制成每1L分不含0g、4g、8g、40g、200g的溶液，即得。供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品于60干燥4小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约12g，周密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（6090）-丙酮（4：1）混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液。滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于4045减压浓缩至近干，用少量石油醚（6090）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚（6090）溶解，置混合小柱从下至上依次为无水硫酸钠2g，弗罗里硅土4g，微晶纤维素1g，氧化铝1g，无水硫酸钠2g，用石油醚（6090）-乙醚（4：1）混合溶液20ml预洗上，用石油醚（6090）-乙醚（4：1）混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于4045减压浓缩至近干，再用石油醚（6090）34ml重复操作至乙醚除净，用石油醚（6090）溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。测定法 分不周密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1l，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中3种拟除虫菊醋农药残留量。附录 R 不溶性微粒检查法本法系在可见异物检查符合规定后，用以检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。本法包括光阻法和显微计数法。当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采纳显微计数法进行测定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产动气泡的注射剂。关于黏度过高，采纳两种方法都无法直截了当测定的注射液，可用适宜的溶剂经适当稀释后测定。试验环境及检测 试验操作环境应不得引入外来微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0m的微孔滤膜滤过。取微粒检查用水（或其他适宜溶剂）50ml，按相应检查法项下规定的方法测定。光阻法要求每10ml中含10m及10m以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25m及25m以上的不溶性微粒应在2粒以下。显微计数法要求每50ml中含10m及10m以上的不溶性微粒应在20粒以下，含25m及25m以上的不溶性微粒应在5粒以下。否则讲明微粒检查用水（或其他适宜溶剂）、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻档而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积大小相关，光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。对仪器的一样要求 仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒径范畴为2100m，检测微粒浓度为010000个ml。仪器的校正与检定 所用仪器应至少每6个月校正一次。（1）取样体积 待仪器稳固后，取多于取样体积的微粒检查用水置干取样杯中，称定重量，通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次称定重量。以两次称定的重量之差运算取样体积。连续测定3次，每次测得体积与量取体积的示值之差应在5以内。测定体积的平均值与量取体积的示值之差应在3以内。也可采纳其他适宜的方法校正，结果应符合上述规定。（3）传感器辨论率 取相对标准偏差不大于5，平均粒径为10m的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于1m），制成每1ml中含10001500微粒数的悬浮液，静置2分钟脱气，开启搅拌器，缓