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1、封面 编号: 醋香附工艺验证报告 验证小组： 批准人： 日 期： 年 月 日 、验证结果评价及建议 验证结果评价及建议报告 验证报告项目：醋香附工艺 验证 验证日期：2016年02月23日 验证方案编号：生效日期：2016年02月04日 验证操作人： 验证审核人： 1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。 是否 2、验证情况记录 项目 是 否 备注 记录人 ⑴验证执行人到位情况 是 ⑵验证方案批准情况 是
2、 ⑶执行中验证方案修改情况 否 ⑷验证数据准确情况 是 ⑸ 验证项目完整情况 是 3、结果的评价、建议 醋香附生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对醋香附的净制、润药、切制、 干燥、炙制等关键工艺进行了验证。 净制：净制后3个批次的杂质含量均低于2%，净制损耗小于5%。 润药：香附闷润10小时内不能达到规定。12-14小时之间达到规定的要求。3个批次具有重 现性。建议室温低时闷润时间14小时，高时12小时左右。闷润过程中要翻动，淋水1-2次。 切制：本次验证使用刨片机对香附进行切制。切制过程不同时间段
3、的片形、异形片率都符 合规定。3个批次具有重现性。 干燥：本次验证使用热风循环烘箱在70P条件下对香附进行干燥，2小时内水分含量不符 合规定，2.5-3小时之间水分含量均符合规定。3个批次具有重现性。建议干燥温度70P，干燥 时间为2.5-3小时。 炙制：本次验证使用炒药机对醋香附进行炙制。在设定温度为120°C的条件下对香附进行醋 炙，在第10-16分钟时间段，醋香附均能达到其质量标准的规定。建议醋香附设定温度为120C， 炒制时间为10-15分钟 报告人： 年 月 日 4、会签重要试验结果是否完整：完整欠缺不合格 试验结果可靠性：可靠尚需重试 评价结果：合格不合格 会签人：
4、 验证小组负责人年 月 日 三、生产工艺：附醋香附生产工艺规程 四、验证合格证 验证合格证 验证项目：醋香附工艺验证 验证有效期：三年 批准人：年 月 验证项目申请表 验证项目 醋香附工艺验证方案 目的 按该工艺能否连续生产出质量稳定，可靠，符合成品或中间产 品质量标准的产品。 小组成员 计划实施时间 2016年02月23日至2016年02月27日 申请部门 申请人 年月日 备注： 验证方案审批表 验证方案名称 醋香附工艺验证 验证方案编号 起草人 起草日期 2016年02月01日 审核部门 审核人 审核日期 审
5、核意见 质量管理部 生产技术部 工程设备部 批准意见 批准人 批准日期 实施日期 醋香附生产工艺验证方案 文件标题 醋香附生产工艺验证方案 文件编码 共1页 起草人 日期 起草部门 审核人 日期 分发部门 批准人 日期 执行日期 目的：对醋香附生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。 范围：适用于醋香附、醋五灵脂、醋延胡索等醋炙类饮片生产工艺的验证。 责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。 内容： 1. 材料与设备
6、 香附、陈醋、容器具、磅秤、刨片机、筛选机、炒药机。 2. 方法 依据醋香附生产工艺规程进行生产。 3. 投料：分三批投料，每批投料量基本一致，投料数量见下表。 4. 验证工序 4.1净制 4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及醋香附生产工艺净制项下的规定进行操作。 4.1.2操作参数：手工拣出杂质。 4.1.3验证目标：按以上方法生产出的中间产品，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。并具 有稳定性。 4.1.4.取样：从净制样品中随机抽取5个点采样进行检查。 4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。 净制耗率（% ）=〔药材投料量-净制
7、后饮片重量（含取样样品重量）〕/药材投料量x 1% 4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。 计算公式： 杂质含量（% ）=杂质和非药用部位量/样品量X1% 4.1.7合格标准： 4.1.7. 1杂质含量：不得大于2%. 4.1.7.2净制耗率：不得大于5%。 4.1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。 4.1.9验证数据记录： 净制耗率 批次 投料量kg 净制数量kg 净制耗率% 合格标准 结果 01 02 不得过5% 03 杂质含量 批次0
8、1 样品编号 取样数量g 杂质含量g 杂质率% 合格标准 结果 杂质含量不得 过2% 批次02 样品编号 取样数量g 杂质含量g 杂质率% 合格标准 结* 杂质含量不得 过2% 批次03 样品编号 取样数量g 杂质含量g 杂质率% 合格标准 结* 杂质含
9、量不得 过2% 附录符合规定/ 不符合规定x 操作人计算人复核人 4.2洗润 4.2.1操作方法：按洗润工序岗位操作规程及醋香附生产工艺洗润项下的规定进行操作 4.2.2操作参数：浸洗；闷润。闷润时间14小时。每4小时翻动及淋水一次，淋水量以无积水为 标准。 4.2.3验证目标：分析闷润时间对香附闷润质量的影响，确认达到润药标准的时间。 4.2.4取样：在润药过程中分别在开始润药后的第11、12、13、14小时时随机抽取4个样品进行 检查。 4.2.5检查方法：劈开发 4.2.6性状：对以上样品进行性状考察包括颜色、气味、
10、质地等。 4.2.7不合格品率：将所取样品中的未润透和伤水的物料与合格品物料分别干燥称重，计算不合 格品率，计算公式如下： 不合格品率=未润透和伤水物料/取样量x 1% 4.2.7合格标准 4.2.7.1性状：闷润后不得有异味、腐败、霉变。软硬适度，无生心。 4.2.7.2不合格品：闷润后未润透和伤水的物料不得过5%。 4.2.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。 4.2.9验证数据记录 批次01 取样间隔 时间 取样 数量g 性状 未润透和 伤水数量g 未润透和伤 水比率 判定标准 判定 结果 第11小时 润药后未润透和伤 水的物料
11、不得过 5%。不得有异味、 腐败、变色。 第12小时 第13小时 第14小时 批次02 附录符合规定/ 不符合规定x 操作人 计算人 复核人 取样间隔 时间 取样 数量g 性状 未润透和 伤水数量g 未润透和伤 水比率 判定标准 判定 结果 第11小时 润药后未润透和伤 水的物料不得过 5%。不得有异味、 腐败、变色。 第12小时 第13小时 第14小时 批次03 取样间隔 时间 取样 数量
12、g 性状 未润透和 伤水数量g 未润透和伤 水比率 判定标准 判定 结果 第11小时 润药后未润透和伤 水的物料不得过 5%。不得有异味、 腐败、变色。 第12小时 第13小时 第14小时 4.3切制 4.3.1操作方法：按切制工序岗位操作规程及醋香附生产工艺规程切制项下的规定进行操作 4.3.2切制设备：刨片机 4.3.3操作参数：片形为椭圆形厚片，片厚2-3mm。 4.3.4验证目标：按此操作方法能否生产出稳定的片形和片厚，异形片是否能够控制在规定的范 围内 4.3.5取样：在
13、切制过程中的不同时段取样5份，取样间隔时间约5分钟，每份约1g。 4.3.6检查方法：人工挑选出连刀、炸心等异形片。目测挑出过厚或过薄的饮片，用游标卡 尺测量其厚度。 4.3.7异形片率：将所有切制的中药饮片过净，称定重量，以上试验所得的样品，称重，挑出连 刀、炸心、及片厚不在设定范围的土 20%内等异形片，称定重量，计算异形片率，计算公 式如下： 异形片率（% ）=异形片重/样品重X 1% 4.3.8合格标准：异形片率不得大于10%。 4.3.9试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。 4.3.10验证数据记录 批次01 取样间隔时间 分钟 规定片厚 mm 取样数
14、量 g 异形片数量 g 异形片率 % 判定标准 判定结果 第5分钟 异形片率不得大于10% 第10分钟 第15分钟 第20分钟 第25分钟 批次02 取样间隔时间 分钟 规定片厚 mm 取样数量 g 异形片数量 g 异形片率 % 判定标准 判定结果 第5分钟 异形片率不得大于10% 第10分钟 第15分钟 第20分钟 第25分钟 批次03 取样间
15、隔时间 分钟 规定片厚 mm 取样数量 g 异形片数量 g 异形片率 % 判定标准 判定结果 第5分钟 异形片率不得大于10% 第10分钟 第15分钟 4.4干燥 4.4.1操作方法：按干燥工序岗位操作规程及醋香附生产工艺干燥项下的规定进行操作 4.4.2干燥设备：热风循环烘箱 4.4.3操作参数：上药厚度2cm,干燥温度70P，干燥时间（达到设定温度后继续干燥的时间） 3h。 4.4.4验证目标：分析干燥时间对饮片水分含量的影响。确认达到水分含量标准的时间 4.4.5检查方法：《中国药典
16、》2010版一部附录IXH第一法 4.4.6取样：从干燥样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约1g,置样品袋中。间隔时间 从达到干燥温度开始1.5小时后，每间隔30分钟取样一次。 4.4.7合格标准：水分含量不得过13% 4.4.8试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。 4.4.9验证数据记录 批次01达设定温度的时间 分钟 取样间隔时间 设定温度 °C 实际干燥 温度C 取样数量 g 水分含量 % 判定标准 判定结果 1小时30分 水分含量不得过 13% 2小时0分 2小时30分 3小时0分
17、 批次02达设定温度的时间 分钟 取样间隔时间 设定温度 C 实际干燥 温度C 取样数量 g 水分含量 % 判定标准 判定结果 1小时30分 水分含量不得过 13% 2小时0分 2小时30分 3小时0分 批次03达设定温度的时间 分钟 取样间隔时间 设定温度 C 实际干燥 温度C 取样数量 g 水分含量 % 判定标准 判定结果 1小时30分 2小时0分 水分含量不得过 13% 2
18、小时30分 3小时0分 附录符合规定/ 不符合规定X 操作人计算人复核人 4.5炙制（醋炙） 4.5.1操作方法：按炙制工序岗位操作规程及醋香附生产工艺炙制（醋炙）项下的规定进行操作， 将陈醋与香附片在炙制容器充分拌匀，闷润至陈醋被吸尽，香附片润透无生心。闷润过程 中翻动1-2次。 4.5.2炙制设备：炒药机 4.5.3操作参数：炒药机转速为低速；醋与药物比率为15%;设定温度120^；炙制时间16分钟， 每锅数量约10kg。 4.5.4验证目标：分析炙制时间对醋香附的影响，确认醋香附的炙制时间。 4.5.5检查方法： 4.5.5. 1水
19、分：《中国药典》2010版一部附录IXH第一法 4.5.5.2性状：眼观、鼻嗅、手触。 4.5.6取样：从炙制样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约1g,置样品袋中。间隔时间 从达到炙制温度开始7分钟后，每间隔3分钟取样一次。 4.5.7合格标准：水分含量不得过13%。表面表面黑褐色，质较硬，断面角质样。微具醋香气。 4.5.8试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。 4.5.9验证数据记录 批次01设定温度°C达到设定温度时间 分钟 取样间 隔时间 炙制温度 C 性状 水分 合格标准 判定结果 第7分钟 表面黑褐色，质较硬。 断面角质样，微具醋
20、 香气，水分不得过 13% 第10分钟 第13分钟 第16分钟 批次02设定温度 C达到设定温度时间 分钟 取样间 隔时间 炙制温度 C 性状 水分 合格标准 判定结果 第7分钟 表面黑褐色，质较硬， 断面角质样。微具醋 香气，水分不得过 13% 第10分钟 第13分钟 第16分钟 批次03设定温度°C达到设定温度时间分钟 取样间 隔时间 炙制温度 C 性状 水分 合格标准 判定结果 第7分钟 表面黑
21、褐色，质较硬， 断面角质样。微具醋 香气，水分不得过 13% 第10分钟 第13分钟 第16分钟 附录符合规定/ 不符合规定x 操作人计算人复核人 5.1含量 5.1.1合格标准：本品含挥发油不得少于0.20% (ml/g)。 5.1.2实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。 5.1.3验证数据记录： 含量 批次 合格标准 结果 判定结果 01 应不少于0.8% 02 03 备注符合规定^ 不符合规定x 操作人复核人 6.再验证 6.1. 更换设备须进行炙制工艺验
22、证。 6.2. 同一饮片使用三年应进行一次工艺验证。 醋香附生产工艺规程 文件标题 醋香附生产工艺规程 文件编码 共 页 起草人 日期 起草部门 审核人 日期 分发部门 批准人 日期 执行日期 1产品概述 1.1品名：醋香附 1.2来源：本品为莎草科植物莎草的干燥根茎的炙制品。 1.3 规格：0.5/袋。1.0/袋。 2生产依据 《中华人民共和国药典》（2015年版一部），《广东省中药饮片炮制规范》（第一册）。 3工艺流程 香附片原药材一净制一洗润一切制一干燥一炙制（醋炙）一包装一入库。 4炮制工艺操作要求
23、 4.1领料：按照批生产指令领取原药材，核对其名称、编码、批号、数量，确认其与生产指令一 致。 4.2净制：取香附药材除去毛须及杂质。 4.3洗润：取香附置置洗润池内，采用浸洗方式洗去泥沙。沥尽水，闷润12-14小时至透心。 4.4切制：使用QBP-250型刨片机进行切制。试切药材符合要求后；将香附制品切成2〜3mm的厚 片。 4.5干燥：使用CT-C-I型热风循环干燥烘箱进行干燥，取样检测水分，合格后，取出。筛净。作 业参数 ——烘盘内装料厚度：＜2cm; ——干燥温度：70^±2^; 干燥时间：2.5〜3h; 筛网孔径：3mm。 4.6炙制（醋炙）： 4.6.1取净香
24、附片与适量醋拌匀，稍闷，待醋吸尽。醋与药物比率为15%。 4.6.2将炒药机设定为120P；设定转速为低速档，先把炒药机加热至设定温度后，再把净香附 片投入炒药机内，在110T30P之间炒10〜15min，炒干至表面黑褐色，取出，置摊晾盘上均匀 摊开，放凉。每锅数量约10kg。 4.7检查：水分控制：＜ 13%。 总灰分控制：＜4.0%。 4.8分装：将过净后的炒制品按包装指令中载明的分装规格进行分装，封。 注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋中，做好标志，随成品入库。 4.9入库：在分装过程中进行成品取样，置待验区待验。检验合格后入库 5原料规格质量标准 符合本公司原料规格质
25、量标准文件的规定。 6中间产品、成品质量标准 符合本公司中间产品、成品质量标准文件的规定。 7包材质量标准 符合本公司包材质量标准文件的规定。 8成品贮存及注意事项 置通风干燥处。 9工艺卫生要求 符合本公司工艺卫生要求文件的规定。 10.生产设备 设备名称 规格型号 设备名称 规格型号 炒药机 CYY-6 筛选机 SXRL-4B 热风循环烘箱 CT-C--1 刨片机 QBP-250 香附中药材及饮片质量标准 文件标题 香附中药材及饮片质量标准 文件编码 共2页 起草人 日期 起草部门 审核人 日期 分发部
26、门 批准人 日期 执行日期 标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版第一部） 内容： 原药材 1. 【来源】本品为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.。的干燥根茎。秋季采挖，燎去毛须， 置沸水中略煮或蒸透后晒干，或燎后直接晒干。 2. 【性状】本品多呈纺锤形，有的略弯曲，长2〜3.5cm,直径0.5〜1cm。表面棕褐色或黑褐色， 有纵皱纹，并有6〜10个略隆起的环节，节上有未除净的棕色毛须和须根断痕；去净毛须者较光 滑，环节不明显。质硬，经蒸煮者断面黄棕色或红棕色，角质样；生晒者断面色白而显粉性，内 皮层环纹明显，中柱色较深，点状维管束
27、散在。气香，味微苦。 3. 【鉴别】 3.1. 本品粉末浅棕色。分泌细胞类圆形，直径35〜72 pm，内含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周 围5〜8个细胞作放射状环列。表皮细胞多角形，常带有下皮纤维和厚壁 细胞。下皮纤维成束，深棕色或红棕色，直径7〜22 pm，壁厚。厚壁细胞类方形、类圆形或形状 不规则，壁稍厚，纹孔明显。石细胞少数，类方形、类圆形或类多角形，壁较厚。 3.2. 取本品粉末1g，加乙醚5ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5m1 使溶解，作为供试品溶液。另取a-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法（见通
28、则：薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上述两种溶液各2 pl， 分别点于同一硅胶GF2.薄层板上，以二氯甲烷一乙酸乙酯一冰醋酸（80: 1： 1）为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。 4. 【检查】 4.1. 水分 不得过13.0% （见通则：水分测定检查标准操作规程第四法）。 4.2. 总灰分 不得过4.0% （见通则：总灰分测定检查标准操作规程）。 5. 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（见通则：浸出物测定检查标准操作规程）项下的热浸法测定， 用稀
29、乙醇作溶剂，不得少于15.0%。 6. 【含量测定】 6.1挥发油 照挥发油测定法（见通则：挥发油测定法标准操作规程）测定。 本品含挥发油不得少于1.0% （ml/g）。 中间品 1.香附 1.1净制中间产品 1.2洗润中间产品 1.3切制中间产品 1.4干燥中间产品 毛须及杂质等不得超过2%。无虫蛀，无发霉。 洗净，无泥沙。润透，无硬心。 不规则厚片，片厚2-3mm。 水分不得过13%。 2. 醋香附 2.1净制中间产品：毛须及杂质等不得超过2%。无虫蛀，无发霉。 2.2洗润中间产品：洗净，无泥沙。润透，无硬心。 2.3切制中间产品：不规则厚片，片厚2-3m
30、m。 2.4干燥中间产品：水分不得过13%。 2.5炙制中间产品：表面黑褐色。微有醋香气。 饮片 1. 香附 1.1. 【炮制】除去毛须及杂质，切厚片或碾碎。 1.2. 【性状】本品为不规则厚片或颗粒状。外表皮棕褐色或黑褐色，有时可见环节。切面色白或 黄棕色，质硬，内皮层环纹明显。气香，味微苦。 1.3. 【浸出物】同药材，不得少于11.5%。 1.4. 【鉴别】同药材鉴别3.2 1.5. 【检查】同药材。 1.6. 【含量测定】同药材。 2. 醋香附 2.1. 【炮制】醋香附取香附片（粒），照醋炙法（见炮制通则）炒干。 2.2. 【性状】本品形如香附片（粒），表面黑褐色。微有醋香气，味微苦。 2.3. 【浸出物】 同药材，不得少于13.0%。 2.4. 【含量测定】同药材，含挥发油不得少于0.8%（ml/g）。 2.5. 【鉴别】同药材。 2.6. 【检查】同药材。 3. 【性味与归经】辛、微苦、微甘，平。归肝、脾、三焦经。 4. 【功能与主治】疏肝解郁，理气宽中，调经止痛。用于肝郁气滞，胸胁胀痛，疝气疼痛，乳房 胀痛，脾胃气滞，脘腹痞闷，胀满疼痛，月经不调，经闭痛经。 5. 【用法与用量】6〜10g。 6. 【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。 GMP管理文件
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