色谱考试习题及答案.docx

色谱思考题与习题
班级****
一、选择题
1. 在色谱分析中，用于定量的参数是（）
A保存时间B调整保存值C峰面积 D 半峰宽
2. 塔板理论不能用于（）
A塔板数计算B塔板高度计算
C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3. 在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（）
A 一般固体物质 B载体 C载体+固定液 D固体吸附剂
4. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选以下气体中哪一
种作载气最有利？（）
A H2 B昵CArD N2
5. 试指出下述说法中，哪一种是错误的"（）
A根据色谱峰的保存时间可以进展定性分析
B根据色谱峰的面积可以进展定量分析
C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D色谱峰的区域宽度表达了组分在柱中的运动情况
6. 为测定*组分的保存指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（）
A苯 B正庚烷 C正构烷烃 D正丁烷和丁二烯
7. 试指出以下说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是〔〕
A N2B H2C O2D昵
8. 试指出以下说法中，哪一个是错误的？〔〕
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相

C气相色谱法主要用来别离沸点低，热稳定性好的物质
D气相色谱法是一个别离效能高，分析速度快的分析方法
9、 在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（）
A溶解能力小 B吸附能力小
C溶解能力大 D吸附能力大
10、根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？〔〕
A最正确流速时，塔板高度最小B最正确流速时，塔板高度最大
C最正确塔板高度时，流速最小D最正确塔板高度时，流速最大
11、在气相色谱中，调整保存值实际上反映了哪些局局部子间的相互作用？
A组分与载气B组分与固定相
C组分与组分D载气与固定相
12、恒量色谱柱柱效能的指标是：
A别离度 B容量因子C塔板数 D分配系数
13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准？
A苯 B正己烷 C正庚烷 D 丙烷
14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准？
A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷
15、用色谱法进展定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是
A 外标法 B内标法 C 内加法 D 归一化法
二、填空题
1. 按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相的，后者的流动相为。
2. 气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在。。以下，有至Kpa的蒸气压且性好的和化合物都可用气相色谱法进展别离。

3.气相色谱仪由如下五个系统构成：，
，，
和，。

4. 气相色谱常用的检测器有，，和
O
5、气相色谱使用的载气一般可用，，气，而不能用气。
三、简答题
1、组分A、B在*气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。
2、为什么说别离度R可以作为色谱柱的总别离效能指标？
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
4、如何选择气液色谱固定液？
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
四、计算题
1、在一根长3m的色谱柱上，分析*试样时，得两个组分的调整保存时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
1〕该色谱柱的有效塔板数；
2〕两组分的相对保存值；
3〕如欲使两组分的别离度R = 1.5,需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5, 3.5, 4.8min，其相应的峰宽分别为0.2 0.8, 1.0min。计算〔1〕丁烯在这个柱上的分配比是多少？ 〔2〕丙烯和丁烯的别离度是多少？
3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保存时间为：A 10.20min; n-勺/对9.18min n -C25H52 11.56min计算化合物A的保存指数〔I〕。
A

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的*化合物进展色谱分析，其测定数据如
下：
化合物 乙醇 正庚烷 苯乙酸乙酯
A/cm 25.09.04.07.0
i
fi0.640.7.780.79
计算各组分的质量分数。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进展色谱
分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2,校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
思考题与习题
一. 选择题
1. 在色谱分析中，用于定量的参数是（B ）
A保存时间上调整保存值 C峰面积 D 半峰宽
2. 塔板理论不能用于（D ）
A塔板数计算
B塔板高度计算

c解释色谱流出曲线的形状D_解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3. 在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（D ）
A 一般固体物质 B载体 C载体+固定液 工固体吸附剂
4. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选以下气体中哪一种
作载气最有利？（ D ）
A H2 B He C ArD_ N2
5. 试指出下述说法中，哪一种是错误的"之（C ）
A根据色谱峰的保存时间可以进展定性分析
B根据色谱峰的面积可以进展定量分析
C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D色谱峰的区域宽度表达了组分在柱中的运动情况
6. 为测定*组分的保存指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（C ）
A 苯 B 正庚烷
C正构烷烃 D正丁烷和丁二烯

D He
〔A 〕

7. 试指出以下说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是〔C 〕
A N B HC O
222
8. 试指出以下说法中，哪一个是错误的?

A固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相
C气相色谱法主要用来别离沸点低，热稳定性好的物质
D气相色谱法是一个别离效能高，分析速度快的分析方法
9. 在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（A ）
A溶解能力小 B吸附能力小
C溶解能力大 D吸附能力大
10. 根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？〔 A 〕
A最正确流速时，塔板高度最小B最正确流速时，塔板高度最大
C最正确塔板高度时，流速最小D最正确塔板高度时，流速最大
二. 填空题
1. 按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相的
气体后者的流动相为液体
2. 气相色谱法多用沸点的有机化合物涂清在惰性载体上作为固定相，一般只
要在 。。以下，有 至Kpa的蒸气压且 性好的和 化合物都
可用气相色谱法进展别离。
3. 气相色谱仪由如下五个系统构成：^、温控系统
和检测记录系统。
4. 气相色谱常用的检测器有热导检测器氢火焰检测器，电子捕获检测器和火焰光度检测器
三、简答题
1、组分A、B在*气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义:
分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。
2、为什么说别离度R可以作为色谱柱的总别离效能指标?
答：由R
2 (t t )
R (2) R 1)
W W
b 1) b (2)
t t
R (2) R 1)
1W w)
2 b 1) b (2)

厂 t't'.k r 1
R \ eff R ⑵ R (1)\ eff 2.1
及 ~T~t ~T~ r可知
R (2)2,1
R值越大，相邻两组分别离越好。而R值的大小则与两组分保存值和峰的宽度有关。对于* 一色谱柱来说，两组分保存值差异的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的上下。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总别离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
答：不同组分由于其构造不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不一样。
4、如何选择气液色谱固定液？
答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m「与检测器产生的响应信号〔峰面积Aj或峰高h〕成正比，即：*
引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故一样质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子 以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法
应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：
即所谓校准曲线法〔A -c曲线〕外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法
将一定量的纯物质作为内标物，参加到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出*组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题
1、在一根长3m的色谱柱上，分析*试样时，得两个组分的调整保存时间分别为
13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
.
1〕该色谱柱的有效塔板数；
2〕两组分的相对保存值；
3〕如欲使两组分的别离度R = 1.5,需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
解：n 土 5.54鼻）2 16上）2 16 凸24096
eff HWW1
eff1/2b
假设使R=1.5，柱效能为
此时对应的柱长为：
2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5, 3.5, 4.8min,其相应的峰宽分别为0.2 0.8, 1.0min。计算〔1〕丁烯在这个柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的别离度是多少？
解：k
t 4.8 0.5
0
8.6

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保存时间为：A 10.20min; -勺/对9.18min n-C/^ 11.56min计算化合物A的保存指数〔I〕。
A
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的*化合物进展色谱分析，其测定数据如下：
化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯
A/cm 25.09.04.07.0
i
fi0.640.7.780.79
计算各组分的质量分数。
解：用归一化法
同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%、 17.2%、30.5%
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进展色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2,校正因子分别为0.59和0.56。

计算环氧丙烷中水的质量分数。
-f A
解： m =水 m
水f A 甲
甲 甲
三.问答题
P 4, 7, 8, 9
四.计算题
P 10, 12, 13, 15
1. 简要说明气相色谱法的根本原理。气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？
2. 简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？
3. 简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？
4. 为什么说别离度日可以作为色谱柱的总别离效能指标？
5. 对载体和固定液的要求是什么？如何选择气-液色谱固定液？
6. 气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
7. 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
8. 什么是保存指数？
9. 组分A、B在*气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。
10. 分析*试样时，两个组分的相对保存值r2 1 = 1.11,柱的有效塔板高度H=1mm ,需要多长的色谱柱才能别离完全〔R = 1.5〕？，
〔3666mm 〕
11. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5, 3.5, 4.8min,其相应的峰宽分别为0.2 0.8 1.0min。计算〔1〕丁烯在这个柱上的分配比是多少？ 〔2〕丙烯和丁烯的别离度是多少？
〔8.6 1.44〕
12. *一气相色谱柱，速率方程式中A,B,C的值分别是0.06cm, 0.57cm2. s】和0.13s计算最正确流速和最小塔板高度。
〔2.1cm s-1 0.60cm〕
13. 在非极性色谱柱和一定的操作温度下，测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保存时间分别为143.2s, 408.5s, 798.7s和534.6s。计算苯在非极性柱上的保存指数。
〔 643〕
14.
组分A,
B, C, D, E和空气的保存时间如下：

组分
A
BCDE
空气
t/min
R
25.5
35.642.456.262.7
5.0
这些组分在另一色谱柱上〔固定液及柱温一样〕的保存时间空气为7.0min,组分C为78.0min,另一组分为65.1min。用计算说明另一组分是否是A。

15.对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的*化合物进展色谱分析，其测定数据如下：
化合物
乙醇
正庚烷
苯
乙酸乙酯
A /cm 2
i
5.0
9.0
4.0
7.0
f 0.64

0.70
0.78
0.79
计算各组分的质量分数。
〔17.6% 34.7% 17.2% 30.5%
16 .测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作内标，甲苯质量为0.12g,试样质量为0.1440g。校正因子及测得的峰面积如下：
组分
甲苯
一氯乙烷
二氯乙烷
三氯乙烷
A/cm2
1.08
1.48
1.17
1.98

f1.
1.15
1.47
1.65
计算各组分的质量分数。
〔13.1% 13.3% 25.2%〕
17. 用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进展色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2,校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。
〔1.05%〕
18. 分析乙醛和丙酮的混合试样，取1也试样进展色谱分析，乙醛的峰面积为36.20cm2，丙酮的峰面积为28.19cm2。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛4.685g，丙酮3.680g，混合后取1山该混合物进展色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为38.86cm2和32.68cm2。计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。
〔52.2% 37.9%〕