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氨氮的测定方法
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚一次氯酸盐（或水杨 酸一次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏 等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色 度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的 测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物, 其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度， 计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。 采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理 后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置：5mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管。
2、分光光度计
3、PH 计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨的玻璃瓶中， 密塞保存。
(2)离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L的盐酸溶液
3、1mol/L的氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在5C下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。② 0.01mol/L硫 酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：
(1) 称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少 量的二氯化汞(HgCl2 )结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解 时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉 淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ,冷却至室温后， 将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至4mL，混匀。静 置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入 氢氧化钠溶液中，用水稀释至1mL ,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O )
溶于1mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至1mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经1C干燥过的氯化氨 （NH4C1）溶于水中，移入10mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液
每毫升含1.mg氨氮。
11、铵标准使用溶液：移取5.mL铵标准贮备溶液于5mL容 量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮
四、测定步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并 加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数 滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左 右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管， 导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达2mL时，停 止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采 用水扬酸一次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收 剂。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50 1. 3. 5. 7.和 10.mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min后， 在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光 度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1 ）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg ）, 加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中， 加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查 得的氨氮含量（mg）。
氨氮（N,mg/L）=10m/V
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；
V——水样体积（mL）
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有 较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻 璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。