1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,食品安全现场快速检测,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,王林、陈庭君,近年来,我国政府对食品安全越来越重视。来自民众的,“,吃安全食品、放心食品,”,的呼声则更高。在所采取的保障食品安全的诸多措施中,食品安全,“,快速检测,”,得以快速发展,由以往的实验室人员使用扩展到一般监督员现场采用,甚至有些项目普通百姓也可操作自如。,何为快速检测?为什么要进行快速检测?什么样的方法称之为快速检测?实验室快速检测与现场快速检测有何不同?国内外食品安全现场快速检测现状如何?通过几年来的亲身体验,在这里做一介绍,并和
2、大家共同探讨。,前 言,一、何为快速检测?,快速检测没有经典的定义,而是一种约定俗成的概念。即:包括样品制备在内,能够在短时间内出据检测结果的,行为,称之为快速检测。,二、为什么要进行快速检测?,通过以下几方面的分析,可以得到快速检测行为出现的原因、必要性及重要性。,实验室设置数量有限:,食品在生产、储存、运输及销售等各个环节,都有可能受到污染,需要多部门、多环节来加以监控。而实验室的建设成本较大、设置数量有限,满足不了实际需求,由此需要便携式的快速检测设备、试材来实施快速检测行为。,实验室的样品检测数量有限:,由于实验室更加着重于终端产品的检测,难以满足对大量样品以及对食品原料、生产环节卫生
3、状况等进行适时监测,由此需要快速检测行为,将一旦超标需要复检的样品送实验室做进一步检测。,实验室的样品检测周期较长:,对于许多食物如蔬菜、豆浆、快餐等等,如果送实验室检测,在还没有得到检测报告之前就已过食用期或已销售待尽了。为保障此类食品的食用安全性,比较好的措施即是快速检测。,实验室的样品检测费用较高:,许多廉价、普遍食用而又容易出问题的食物如集贸市场出售的食物,要用成百上千倍的检测费用由实验室来全面保障食用者的安全是不现实的,而快速检测则是一种可行的补充行为。,实验室的工作量较大:,有些物质如色素,己知的就有三千多种,要想区分哪些是食用色素、哪些是非食用色素,要用常规的方法检测其工作量是相
4、当大的,为了减轻工作强度,提高工作效率,需要快速检测加以筛选定性,条件许可时再加以定量。,社会的发展需要快速检测:,随着生活水平的提高,人们的食品安全意识越来越强。随着国家财力的增长,政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。按说,社会进步了,食品应该越来越安全了,可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符,如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件,农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是说,虽然社会进步了,新的问题又出现了,或原有的问题还没有得到很好的解决。加上在商品经济运行中,由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在,不法分子人为的掺杂、使假以及投毒等等,使食品安全的隐患加大。
5、而实验室的设置有限、样品检测数量有限、加之检验周期较长,远远满足不了食品安全保障的需求,由此需要快速检测行为来适应社会发展的需要。,监管能力和监管形象需要快速检测:,食品安全监管人员,单凭眼看、手摸、鼻闻、嘴尝的管理方法已不适应现代食品安全管理的模式。要将有可能发生的事件消灭在萌芽之中,将有可能发生的危害降低到最小程度,需要将积累的经验与先进的设备相结合来加以实施。与此同时,也会让被管理者心服于科学的管理,共同编织和谐文明社会。,食物中毒发生时更加需要快速检测:,在诸多的可疑样品中,快速筛选出是哪一种毒物引起的中毒,加以确认后,赢得抢救伤者的时间。,三、什么样的方法称之为快速检测方法?,根据约
6、定俗成的概念,理化快速检验方法,是指包括样品制备在内,能够在两小时以内出具检测结果,即可视为,实验室,快速检测方法。如果方法能够应用于现场,在,30,分钟内出具检测结果,即可视为,现场,快速检测方法。如果能够在,10,几分钟甚至几分钟内得到检测结果,可将其视其为比较理想的现场快速检测方法。,微生物的快速检验方法,是指与国家标准检验方法相比,能够缩短检测时间,得到具有判断或推断性结果(即阴性或阳性,超标或不超标)的方法,即可视为快速检测方法。,四、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处,实验室快速检测,是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测。,现场快速检测,是利用一切可以利用的手段对样品
7、进行快速检测。,实验室快速检测着重于,挖掘现有设备潜力、更新仪器设备、以及改变样品前处理方式。,现场快速检测着重于,将一切可以利用的手段从实验室拿到现场使用。,采样,达标,样品,未达标,样品,进一步检测,快速检测,允许上市,禁止上市,五、欧美等发达国家在食品入市方面的通常做法,召回处理,注,:,进一步检测,是指采用标准方法或其它方法进一步检测,达标,样品,未达标,样品,样品送检,达标,样品,未达标,样品,实验室检测,允许上市,禁止上市,六、我国以往在食品入市方面的做法,七、国外食品安全现场快速检测状况,国外食品安全现场快速检测的状况依其国力的不同而情况不同。在发展中国家,我国算是走在前面的,但
8、与发达国家相比,我国还有一定的差距。发达国家的经济状况较好,分析仪器也较为先进,能够将实验室使用的大型仪器微型化,并将其安放在专用车中进行现场快速检测,常用的快速检测试剂盒、试纸、小型辅助设备等安放在专用检测箱中,随时使用。,八、我国目前食品安全现场快速检测状况,我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些车辆,起到了一定的作用,由于起步较晚,仪器设备应该如何装备以及如何发挥实际作用都还有一个过程。无论是国内还是国外,快速的、具有特异性的试剂、试纸等具有独到之处和难以替代的作用。在此方面,我国许多单位做了大量工作,而且取得了成效。,经过多年努力,目前中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类,6
9、0,多个项目的现场快速检测工作,并能够提供这些项目的组合试剂和辅助设备,为我国开展此领域的工作奠定了一定的基础,为赶超发达国家在食品入市方面的通常做法做了一定的工作。这些检测项目,针对社会关注的焦点、难点及食物链中容易发生问题的关键环节。在这些方法中,除微生物法外,理化快速检测项目的平均检测时间不到,10,分钟,最长的也可在,30,分钟内出结果,适合于完成现场快速检测任务。,九、食品安全现场快速检测项目分类,一、急性食物中毒物质的快速筛选和检测,二、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测,三、食品加工、贮藏和运输安全度的快速测定,四、微生物的快速检测,十、急性中毒物质与慢性伤害物质的区别,急性中毒物
10、质:,是指毒性较强的物质,如毒鼠强、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等,当人体摄入一定剂量后,在几分钟或数小时即可出现中毒症状。当剂量未达到出现急性中毒症状、却长时间摄入时,会出现慢性中毒症状。,慢性伤害物质:,是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱一些的物质,当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状,当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。当慢性伤害物质一次性摄入剂量较大时,同样会出现急性中毒症状。,十一、引发急性中毒与慢性伤害的主要原因,1,食物在加工、贮存或运输过程中被污染。,2,食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。,3,食物中残留有毒物质或食
11、物本身含有有毒物质。,4,人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有一定危害的物质。,5,误食、误用有毒物质。,6,自杀或投毒等。,十二、急性食物中毒后的快速筛查方案,(日常监测参考方案),当食物中毒发生时,视不同物质采取不同的样品处理方式,测定一系列的项目。这样可以免去重复操作,降低工作量,提高工作效率。也可作为,日常监测参考方案,,,步骤如下:,1.,无色液体,:,直接检测农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、安妥等。,2.,有色或浑浊液体,:活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脱色。过滤或离心后测定以上项目。,3.,固体或半固体,:取两份样品,分别用水、乙酸乙酯提取。水提取液测定农药、亚硝酸盐、
12、氟乙酰胺。乙酸乙酯提取液测毒鼠强、敌鼠、安妥。,4.,油样,:首先测定是植物油还是矿物油中毒。如果是植物油,测定酸价和过氧化值后再做桐油、大麻油、巴豆油等的鉴别。,5.,酒,:速测仪和速测盒直接测定甲醇,6.,各类样品,:直接取样品到反应瓶中,加试剂后检测砷、汞和氰化物。,十三、急性食物中毒物质的快速检测,(一)农药的快速测定,农药分类:,按其化学结构大致可分为:有机磷类,氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类和有机氯类等。日常发生中毒较多的是有机磷类和氨基甲酸酯类,我国允许使用的有机磷类农药有,30,余种,,允许使用的氨基甲酸酯类农药有,10,余种。,一定剂量的农药可引起急性中毒,小剂量、长期摄入时引起
13、慢性中毒。,农药超标或中毒的原因,:主要是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不允许使用的剧毒、高毒农药。,检测方法,:采用,国家标准快速检验方法,GB/T5009.199-2003,。本方法除适合于,蔬菜水果中农药残留的快速检测外,也适用于急性中毒残留物及胃内容物中残留农药的快速筛选检测。,快检方法编号:,CDC/SB 101-1,检测原理:,胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。,器材与试剂:,农药速测卡,农
14、药浸提液,天平,有条件时配备专为农药速测卡而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器。,表面测定法(粗筛法),:擦去蔬菜表面泥土,滴,2,3,滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置,10,分钟进行预反应,将速测卡对折后,用手捏,3,分钟,打开与空白对照卡比对。,整体测定法:,选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成,1cm,左右见方碎片,取,5g,放入带盖瓶中,加入,10mL,浸提液,震摇,50,次(有条件时,可将提取瓶放入超声波提取器中震荡,30,秒),静置,2,分钟以上。取一片速测卡,在白色药片上滴上,2,3,滴提取液,放置,10
15、min,进行预反应,将速测卡对折后,用手捏,3,分钟时,打开与空白对照实验卡比对。,仪器测定法:,将速测卡插入仪器中,将提取液,2,3,滴于速测卡白色药片上,同时作一片空白实验,启动仪器自动运行预反应,10,分钟,盖上仪器盖,,3,分钟时仪器报警,打开仪器观察结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。白色药片略有浅蓝色为弱阳性,白色药片不变色为强阳性。,注意事项,:,1,目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品
16、时,不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在蒂茄处浸泡,2,分钟,取浸泡液测定。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也不要剪的太碎,如韭菜,可整根放入试管中,加入提取液后振摇提取测定。,2,在使用速测卡法检出蔬菜样品为农药阳性时,即可视为有机磷或氨基甲酸酯类的农药已超标。有条件时,可用气相色谱仪或质谱仪对阳性试样进行进一步的实验来确定是哪种农药、确切含量。,3,检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在,3,分钟,打开观察结果的时间应以,1,分钟内为准。,4,空白对照卡不变色的原因,一是有可能药片表面提取液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,
17、二是药片已经失效,可用纯净水重复试验加以确证。,(二)鼠药的快速测定,1.,毒鼠强的快速检测,检测意义:,毒鼠强又名没鼠命,三步倒,四二四等。不易经完整的皮肤吸收,可经消化道及呼吸道吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为,0.10mg/kg,。口服,6,12 mg,即为人的致死量,剂量大时,,3,分钟即可致死。在我国,每年食物中毒事件中,毒鼠强中毒占有相当大的比例。是食物中毒和预防检测中主要检测项目之一。,适用范围:,适用于食物、水及中毒残留物中毒鼠强的快速检测。,检测原理:,在一定的温度下,毒鼠强与,显色剂,发生反应变为淡紫红色,浓度高时变为深紫红色,由此可作为定性方法,之一。,器材与试剂:,毒鼠
18、强显色剂,、优级纯硫酸和检测用的,速测管或试管,;,复杂样品检测时需备有乙酸乙酯、过滤器材与,水浴锅。,操作方法,快检方法编号:,CDC/SB 102,饮用水或无色液体:,取,6,滴(约,0.25ml,)样品到速测管中,加入,1,滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,小心加入,15,20,滴毒鼠强检测试剂,速测管中的溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强弱阳性反应,深紫红色为毒鼠强强阳性反应。,固体或半固体样品:,取,1,2,克样品放入比色管中,加入,5ml,乙酸乙酯,充分振摇,静置后用滤纸过滤,或用离心机分离出上清液(乙酸乙酯)。取处理后的样品清液(乙酸乙酯),1ml,于试管中或表面皿上,在,90,左右水浴中加热
19、挥干,放至室温后,加入,1,滴毒鼠强显色剂,湿润残渣,小心加入,20,滴毒鼠强检测试剂,溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强弱阳性反应,深紫红色为毒鼠强强阳性反应。,饮用水中的毒鼠强,左管阴性,右管阳性,牛乳中的毒鼠强,左管阳性,右管阴性,2.,敌鼠钠盐的快速检测,取,1,滴毒鼠强样品处理液于试纸上,待溶液稍干后,在滴加样品溶液处滴上,1,滴敌鼠钠盐显色剂,如果出现砖红色斑点为敌鼠钠盐强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。阴性为试剂本色。,左侧为阴性,右侧为阳性,快检方法编号:,CDC/SB 103,3.,鼠药氟乙酰胺的快速检测,检测意义:,氟乙酰胺又称敌蚜胺、,1080,,也称“一扫光”,对人畜
20、具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。邱氏鼠药中就是因为含有氟乙酰胺而被封杀。在我国每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例。是食物中毒中主要检测项目之一。,适用范围:,适用于食物、水及中毒残留物中氟乙酰胺的快速检测。,检测原理:,氟乙酰胺在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨,再在酸性条件下与三氯化铁反应呈粉红或紫红色来加以确证。,器材与试剂:,氢氧化钠、盐酸羟胺、盐酸和三氯化铁溶液组成的试剂盒;试管,水浴锅等。,样品处理:,无色或乳白色液体可直接测定。有色液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色、过滤后测定。固体样品研碎后取,2,5,克加,3,倍于样品重的蒸馏水或纯净水,半流体样品取,2
21、5,克加等量于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至,1ml,左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。,快检方法编号:,CDC/SB 105,样品测定:,取待检液,1ml,左右于试管中,加氢氧化钠溶液,10,滴,加盐酸羟胺溶液,5,滴,置沸水中,5,分钟。取出放冷,加盐酸溶液,9,10,滴,调,pH,值,3,5,后,加三氯化铁溶液,3,10,滴。,结果判定:,阳性结果为粉红或紫红色,尤其在滴加后的液面上更为明显。测定时做空白对照试验,阴性结果为浅黄或黄色,有些空白对照为黄棕色絮状沉淀,静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。,饮用水中的氟乙酰胺,牛乳中的氟乙酰
22、胺,(三)亚硝酸盐的快速测定,意义:,亚硝酸盐主要指亚硝酸钠(钾),味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂,限量,使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入,0.3,0.5,克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。,测定:,速测管中含有试剂。液体样品直接加入速测管中,固体样品取,1g,溶解到,10ml,,从中取,1ml,加入速测管中,比色测定。,水中的亚硝
23、酸盐,牛乳中的亚硝酸盐,快检方法编号:,CDC/SB 106,案例:某加工点在往卤味熟食制品中加入亚硝酸钠,(四)甲醇的快速测定,意义:,甲醇,和,乙醇,在色泽与味觉上没有差异,酒中,微量,甲醇可引起人体慢性损害,,高剂量,时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大,有的,7,8ml,即可引起失明,,30,100ml,可至死亡。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在,2.4,41.1g/100ml,。,国家卫生部,2004,年第,5,号公告中指出,:,“,摄入甲醇,5,10ml
24、可引起中毒,,30ml,可致死。,”,如果按某一酒样甲醇含量,5%,计算,一次饮入,100ml,(约二两酒),即可引起人体急性中毒。,正规酒厂生产的市售酒中甲醇含量超标的情况较少,作坊式生产的酒样中甲醇含量超标的情况较多,尤其是以工业酒精配制的酒中常含有急性中毒剂量的甲醇。,1.,酒醇速测仪快速检测甲醇,在环境温度,20,时操作方法,:用,玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值极为甲醇浓度,在环境温度非,20,时的操作方法,:先用,玻璃浮计测定样品的酒精度数,再用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相同的乙醇对照液,用酒醇仪分别测定二者的酒精度,如果有差值存在,其差值
25、即为甲醇浓度。,快检方法编号:,CDC/SB 107,2.,甲醇速测盒快速检测甲醇,将试管插入速测盒盖上的插槽中,加入,6,滴样品于试管中,分次加入试剂,显色后与比色卡对比定量。,快检方法编号:,CDC/SB 108,0.00 0.02 0.04 0.12 0.32,甲醇含量,g/100ml,(五)砷、汞的快速测定,最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等,。,最常见的汞化物有氯化汞、氯化亚汞、硝酸汞及有机汞制剂。,凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。,砷和汞的中毒检验,一般采取经典的,“,雷因须氏法,”,即,“,铜片法,”,为基本定性实验,呈阳性反
26、应时再分别加以确证。铜片法比古老的银针法要灵敏。,1,.,铜片法快速检测砷和汞,铜片变色情况,可能存在的金属毒物,灰色或黑色,砷化物,灰紫色,锑化物,灰黑色,铋化物,银白色,汞化物,灰白色,银化物,黑色,氯化物、亚硫酸盐,快检方法编号:,CDC/SB 110,2.,砷管法快速检测食品中的砷,(,以乳品中,砷的检测为例,),意义:,国家卫生标准规定,牛乳含砷量应,0.05mg/Kg,,乳粉含砷量应,0.25mg/Kg,。采用砷管法简单易行,可在现场使用,当发现超标或投毒剂量的砷时,可及时送往实验室精确定量。,操作,:,取样品,1ml,(乳粉取,1g,)于反应瓶中,加入,20ml,水,振摇后浸泡,
27、10,分钟,加入两平勺酒石酸,摇匀,加,10,滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度,牛乳检测变色长度应,1mm,,乳粉应,2.4 mm,。,快检方法编号:,CDC/SB 110-1,3.,汞,管法快速检测食品中的,汞,(,以乳品中,汞的检测为例,),意义:,国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应,0.01mg/Kg,,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确
28、定量。,操作,:,取乳粉,5 g,或牛乳为,10ml,于反应瓶中,加入,20ml,水,加入一平勺酒石酸,加,10,滴消泡剂,摇匀。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。,判定,:,试纸由白变为橘红色为汞阳性,试纸不变色为合格。,快检,方法编号:,CDC/SB 110-2,阳性,阴性,(六)氰化物的快速测定,检测意义:,氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等。氢氰酸的致死量约,60,毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在,200,300,毫克。,操作步骤:,取,1,支检氰管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加,1,2,滴碳酸钠饱
29、和溶液,将检氰管插入带孔胶塞中。,称取,5 ml,样品于反应瓶中,加入,20ml,纯净水,加入,1g,酒石酸,立即塞上装有检氰管的胶塞,将反应放入,70,80,水浴中加热,30,分钟,观察管内试纸变色情况,如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量大于,5mg/L,,含量越高,试纸变色范围越大,颜色越深。,乳品中的氰化物,食品中的氰化物,左侧为阴性,右侧阳性,快检方法编号:,CDC/SB 112,(七)油脂酸价和,过氧化值的,快速测定,检测意义:过氧化值,升高是油脂酸败的早期指标,当油脂酸败到一定程度时过氧化物形成醛及酮、过氧化值又会降低,当过氧化值超出,20meq/Kg,(毫克当量,/,公斤)时即
30、表示酸败。世界卫生组织(,WHO,)推荐过氧化值不应超过,10meq/Kg,,过高时,食后可发生头痛、头晕、腹泻、呕吐及腹痛等中毒症状。,酸价,表示油脂酸败的程度,。,操作方法,:直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量于清洁、干燥容器中,将试纸端插入油样中,1,2,秒,立即取出并开始计时。酸价测试纸的反应计时为,905,秒。过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定。,当计时到达后,将试纸颜色与比色板进行比较定量。,结果判定,:,试纸颜色与,色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。国家食品卫生标准对,食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植
31、物原油酸价,4mg KOH/g,,食用植物油酸价,3mg KOH/g,;植物原油和食用植物油的过氧化值都要,0.25g/100g,。在,国家其他标准中实行质量分级管理。,酸价快检方法编号:,CDC/SB 113,过氧化值快检方法编号:,CDC/SB 114,(八)食用油中非食用油的快速测定,1.,桐油的快速测定,检测意义,:,桐油是从桐树果实中提出来的油,是一种快干性油,工业中用作油漆及涂料。桐油应用广乏。其色、味与一般食用油相似,故常有误食而中毒者。,操作步骤:,取油样,1ml,于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂,A”1ml,,使试管中溶液分为两层,将试管置于,35,45,温水中(温度
32、不宜过高),加热约,10,分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察,检出限,0.5%,。,快检方法编号:,CDC/SB 115,左侧阴性,右侧阳性,2.,大麻油的快速测定,检测意义:,大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在,30%,左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。,方法,1,:,取油样,1ml,置试管中,加入浓盐酸,3,5ml,,加入一次量的“大麻油鉴别试剂,A”,,振摇,1,分钟,,10,分钟内,观察,若酸层染上粉
33、红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在。,方法,2,:,取油样,1ml,置于试管中,加入,2ml,“大麻油鉴别试剂,B”,,振摇混匀,静置,5,分钟,,10,分钟内,观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在。,快检方法编号:,CDC/SB 116,方法,1,结果图,方法,2,结果图,3.,巴豆油的快速测定,检测意义:,巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环,可作为鉴别巴豆油的项目之一。,操作方法,:取一支试管,加入,3ml,“,巴豆油鉴别试液,”,。另取一支试管,将,1ml,油样注入其中,加入无水乙醇液,5ml,,充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢
34、慢加到盛有,“,巴豆油鉴别试液,”,的试管中,将此试管置,40,50,温水中加热,30,分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。,注意:,本方法检出限为,2.5%,。,棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。,因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕,棕黑色。,快检方法编号:,CDC/SB 117,左管含,10%,巴豆油,右管为纯豆油,4.,矿物油的快速测定,检测意义,:,矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油,
35、掺杂使假等。少量矿物油一般不会引起人体急性中毒,而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件。,操作步骤,:,取,2,滴油样于比色管中,加,5,滴“矿物油鉴别试剂和,5ml,无水乙醇,不加盖,,放入盛有,开水,的,烧杯中,加热,10,分钟,后,,加入,5ml,蒸馏水或纯净水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为,0.1%,。,依次为机油、煤油和葵花子油,快检方法编号:,CDC/SB 118,(九)生熟豆浆的快速检测,操作:,取,1ml,豆浆样品于检测管中,加入,2,滴,A,试液,盖盖后摇匀,再加入,2,滴,B,试液,摇匀,,2,分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈
36、青色;煮熟的豆浆为本色,,2,分钟后逐渐变为灰色。,意义:,大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续,10,分钟破坏毒素,饮用后,短则,30,分钟,长则,1,小时即会引起急性中毒(胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等,体弱者会有生命危险)。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。,由左向右:,1,管为,熟豆浆,,,2,管为生,豆浆,3,管,4,管为摇动后的状态。,快检方法编号:,CDC/SB 120,十四、慢性伤害物质和劣质食品的,快速检测,1,.,甲醛,2.,二氧化硫,3.,吊白块,4.,水溶性非食用色素的快速检测,5.,油溶性非食用色素的快速检测,6.,双氧水,7.,硼酸和硼砂,
37、8.,碘盐,9.,注水肉,10.,瘦肉精,11.,畜肉新鲜度与病畜肉,12.,牛乳密度及掺水量,13.,牛乳新鲜度,14.,牛乳中碱性物质,15.,牛乳中淀粉和麦芽糊精,16.,尿素,17.,乳房炎乳,18.,生熟乳,19.,奶粉蛋白质,20.,硝酸盐,21.,饮用纯净水,22.,食醋感官和游离矿酸,23.,食醋总酸,24.,酱油总酸与氨基酸态氮,25.,伪劣味精,26.,伪劣蜂蜜,27.,劣质木耳,28.,大米及米制品新鲜度,29.,大米中石蜡、矿物油,30.,鸡蛋新鲜度,(一)甲醛的快速测定,检测意义:,甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中
38、毒等疾患。食品在生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害,由于甲醛具有抑菌防腐等作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是针对人为加入甲醛的测定,,,当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来,检出线为,20,g/5ml,,相当于,4mg/L,。,检测方法:,直接将水发产品浸出液加入到检测管中(约,1ml,),加入,2,滴试剂,如果样品中含有少量甲醛,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并在,1,分钟左右颜色退去。如果甲醛含量较多,试剂与样品接触的局部颜色会较深,甚至整体样品溶液都会变为橙红色。本方法也
39、可以测定牛乳中人为加入的甲醛,结果如图。,牛乳中的甲醛,快检方法编号:,CDC/SB 201,(二)二氧化硫的快速测定,检测,意义:,我国允许使用的漂白剂主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠,(,又名保险粉,),、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫。这些漂白剂用于食品中解离成亚硫酸,亚硫酸有还原性,显示漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。,但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,促使免疫力降低。,检测方法,:,现场快速检测有两种方法,,速测盒(滴定)法,和,速测管(比色)法,。,现场检测约,15,分钟出结果,1.,速测盒(滴定)法,操作:,取,2g,或,2ml,样品置入三角瓶中,加
40、入,10,20ml,纯净水将样品溶解,加入,5,滴,1,号试剂振摇,再加入,5,滴,2,号试剂和,3,号试液摇匀,用,4,号试液一滴一滴进行滴定,滴至溶液出现蓝紫色并,30,秒不褪色为止。在取样量,2g,不变的情况下,每,1,滴,4,号试液相当于,8ppm,的二氧化硫,由此可推算出用,4,号试液滴定某些食品时不应超出的滴数,或带入公式计算出样品中,二氧化硫,的,含量。,滴瓶 滴定终点 滴定前,特点:,速测盒(滴定)法比速测管(比色)法的操作,要复杂些,但检测灵敏度较高,最低检出限为,8ppm.,测试结果比较准确。,快检方法编号:,CDC/SB 202-1,2.,速测管(比色)法,操作相对简单。
41、准确取样品,1g,或,1ml,,用蒸馏水或纯净水,50,倍稀释,取稀释液,1ml,到速测管中,加入,3,滴,A,试液,加入,3,滴,B,试液,摇匀,,5,分钟后,20,分钟内观察显色情况,与色卡对照,确定样品中二氧化硫含量。,本方法采用国家标准,GB/T5009.34-2003,盐酸副玫瑰苯胺定量方法,改进后的现场半定量快速检测方法,限于比色卡的最低检出限为,50mg/kg,凡结果低于,50 mg/kg,却接近于,50 mg/kg,的为可疑样品,凡高于,50 mg/kg,的为阳性样品,对于可疑样品,必要时可送实验室进一步测定。,快检,方法编号:,CDC/SB 202-2,(三)甲醛次硫酸氢钠,
42、吊白块,),的快速测定,检测,意义:,吊白块又称雕白块,化学名为甲醛次硫酸氢钠,具有漂白和防腐作用,由于对人体伤害较大,国家明文禁止在食品中加入。,到目前为止,没有什么方法可以一次测量来确定,吊白块,的含量,多数是分别测定甲醛和,二氧化硫,是否同时存在于样品中,由此确定是否含有,吊白块,成份。,本方法适用于粉丝、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、竹笋、年糕、果条、白糖等食品中,甲醛,的快速检测,当出现阳性结果时,,再用,二氧化硫,快速检测方法,检测样品中,的,二氧化硫含量,,当其含,量,也较高,时,可判定样品中,含有,吊白块,成份,。,操作,方法:,取,2,3,克剪碎的样品于试管或器皿中,加入
43、两倍量的水,浸泡,5,10,分钟,取少量浸泡上清液至试管,0.5ml,刻度线处,加入,3,滴,1,号试剂,再加入,2,滴,2,号试剂,盖盖混匀,,1,分钟后,加,1,滴,3,号试剂混匀,放置,5,分钟后观察溶液颜色变化情况。,结果,判断:,样品溶液无变化或与空白溶液实验结果相同为阴性结果,样品溶液出现,紫色,为阳性结果。,快检方法编号:,CDC/SB 203,(四)水溶性非食用色素的快速检测,1.,检测,意义,与原理,:,我国允许使用的食品色素有,50,多种,而已知的非食用色素有,3000,多种,要想区别出哪一种色素是食用色素,需要付出相当大的工作量。本方法采用的是水溶性非食用色素与脱脂羊毛染
44、色后不宜除去的原理对部分水溶性非食用色素进行检测。,2,样品处理,2.1,液体食品如汽水、饮料、色酒等:取约,30ml,样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。,2.2,固体食品:称取已捣碎好的样品约,10,克,置于烧杯中,加,30ml,水,摇匀后过滤,滤液备用。如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则采用“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测。,3.,样品测定:,取,40ml,左右的烧杯,加入处理后的样液,20ml,,加,A,试剂数滴调,PH,到,8,9,之间,加,B,试棉少许,将烧杯放在,90,100,的水浴中,1,分钟左右,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退
45、为非食用色素。为便于判断,可取,B,试棉少许,用水浸湿后对比观察。,1.,红牛饮料,2.,俾士麦棕;,3.,苋菜红;,4.,罗丹明,B,;,5.,亮蓝;,6.,孔雀石绿,(五)油溶性非食用色素的快速检测,快检方法编号:,CDC/SB 204,检测,意义:,本方法适用于苏丹红(,1,、,2,、,3,、,4,号)等非食用色素的现场快速检测。,样品处理,:取约,1,克样品于容器中,加入,2,4 ml,乙酸乙酯,充分混匀,提取,1,分钟,静置,3,分钟以上。,样品点样:,见下页,样品展开:,取一个,250ml,以上的烧杯,加入约,5ml,展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延
46、层析纸向上平行展开至层析纸顶端约,1,厘米处时取出层析纸,观察结果。,结果判断:,在本实验条件下,如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。,在层析纸端底向上约,1cm,处、平行相隔约,1cm,、用铅笔画出将要点样的,+,字线或五个小点。取,1,支毛细管沾取样品溶液的上层液,将其分别点在五个,+,字线上,另取四支毛细管分别沾取苏丹红,1,、,2,、,3,、,4,号对照液少许分别点在样品的原点上。展开见上页。,右图依次为鸭蛋黄样品,苏丹红,1,、,2,、,3,、,4,号,层析纸,划线点样示意图
47、六)双氧水的快速测定,检测意义,:,关于双氧水(过氧化氢)在食品中的使用有许多争议。我国政府允许内蒙和哈尔滨地区的某些企业在生鲜牛乳中加入,6ppm,以下的双氧水作为保鲜剂,对于其它地区及超剂量的使用,则被视为违规。,在牛百叶、牛肚、海蜇、海参、鱼皮、鸭掌、鱿鱼等水发产品中使用双氧水,其对人体的安全性也受到质疑。本方法适用于以上产品中双氧水的快速检测,,可在数分钟内检测出来。,0 50 100 150 300 ppm,双氧水测试图,检测,方法:,在试纸盒的楔状齿上割断一小段试纸,浸入样品,后立即取出,与标准色版进行比色。,找出与试纸颜色相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中双氧水的含量
48、快检方法编号:,CDC/SB 205,(七)硼砂和硼酸的快速测定,意义:,硼砂和,硼酸,对肾脏有损害,国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用。,民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象。,也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳等事情发生。,测试与判断:,取,5,10g,样品于容器中,加两倍量的纯净水,充分混匀,浸泡,2,分钟,(牛乳直接取样不需加水),加入几滴,10%,盐酸溶液使溶液,pH,值到,3,以下,撕一小片硼酸盐试纸,用试纸尖端沾取少许样品溶液,用电吹风吹干或待试纸晾干后观察试纸变色情况。试纸不变色为阴性结果,橘橙色时为阳性结果。阳性结果的试纸条放在开口的氨水瓶上变为绿色时
49、可作最终判断。,硼砂阳性结果,左侧为氨水验证结果,快检方法编号:,CDC/SB 206,(八)碘盐含碘量的快速测定,检测意义,:,本方法,采用玫瑰红试剂与碘反应显色,显色深度与碘含量浓度成正比。,适用于碘酸钾强化后的食盐检测。,也,适用于伪劣假冒产品的快速检测。,但不适用于川盐(四川省产矿盐)检测。,国家标准,GB14880-1994,中规定加碘盐中碘含量应为,20,60mg/kg,。,检测,方法:,取盐样少许于白纸上,在,0.5cm,高度处,慢慢滴上试剂一滴,,5,秒钟后与瓶签上标准比色板对照,即知食盐中的碘含量。,快检方法编号:,CDC/SB 207,(九)注水肉的快速测定,市场上注水肉的
50、存在是食品安全的一个隐患。如果注入的是清洁水,消费者只是经济上的损失,如果注入了不洁的水,将会对消费者身体健康带来危害。,方法一、试纸法:,在被检肉的肌肉(瘦肉)横断面上切一小口,将检测纸片插入约,1,厘米深处,将两侧肉体与试纸轻轻靠拢,,2,分钟时观察,肉面上试纸被水分(包括肉汁)浸润越过,0.5,厘米以上时,可初步判定为注水肉。,方法二、感应式水分测定仪法:,各种肉类的自然含水量可用国标法事先测定出来,如北京地区的几种肉类的基准含水量:猪肉,62.1%,,牛肉,63.3%,,羊肉,63.1%,,鸡肉,60.9%,。采用肉类水分快速分析仪时,可将这些基准值输入到仪器中,即可快速测定出样品的含
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