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1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化工原理实验,福州大学化工原理实验室,二一五年五月修订,精馏实验,1,2,乙醇水实验装置,板式塔,填料塔,3,一、实验目的,五、汽液接触状况,二、实验任务,六、操作要点,三、实验原理,七、数据处理,四、实验流程,八、实验报告要求,实验六精馏实验,福州大学化工原理实验室,4,一、实验目的,熟悉精馏的工艺流程。,了解筛板塔和填料塔的结构。,掌握精馏塔的操作方法。,掌握全塔效率、等板高度的测定方法。,5,全塔效率(板式塔),等板高度(填料塔),乙醇水精馏实验,二、实验任务,6,三、实验原理,-,板式塔,(,1,)

2、板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液传质设备,评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。,在塔设备的实际操作中,由于受到传质时间和传质面积的限制,以及不同进料位置、进料浓度、进料量、回流比等其它因素的影响,一般不可能达到汽液平衡状态,实际塔板的分离作用低于理论塔板,因此,我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。,7,三、实验原理,-,板式塔,(,2,),式中,全塔效率;,实际塔板数;,理论塔板数,全塔效率,全塔效率(也称总板效率)和单板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标,影响板效率的因素很多,,当板型、体系决定以后,操作条件中塔板上的气、液流量是影响板效率

3、的主要因素。,8,1,、填料塔传质机理,填料塔属于连续接触逆流操作,液体靠重力沿填料表面下降,与上升的气体接触,从而实现传质,填料提供所需的传质面积,如右图所示。填料充满塔内的有效空间,空间利用率很高。,填料塔传质机理示意图,三、实验原理,填料塔,(,1,),9,3,、填料塔适用对象,对于真空精馏和常压精馏,填料塔的效率较高,其原因在于填料充分利用了塔内空间,提供了大的传质面积,使得汽液两相可以充分接触传质。,2,、等板高度,式中,,理论塔板数,填料层总高,三、实验原理,填料塔,(,2,),10,x,D,,,x,F,,,x,W,,,R,,,q,,汽液平衡数据。,三、实验原理,无论是求全塔效率还

4、是求等板高度,都必须知道理论塔板数,那么如何求理论塔板数?,计算法,图解法,对于二元物系,图解法求理论塔板数,必须知道哪些数据?如何获得这些数据?,11,全回流条件下理论塔板数的求解,12,线,平衡曲线,精馏段操作线,提馏段操作线,部分回流理论塔板数的求解,13,四、实验流程,-,乙醇水精馏塔(板式塔),14,设备参数:,塔 径,:50mm,板间距,:100mm,开孔率,:3.8%,仪表参数,:,回流流量计量程,6,60ml/min,产品和进料流量计量程均为,2.5,25ml/min,加热功率(可调),0,2.5 kw,四、实验流程,-,乙醇水精馏塔(板式塔),乙醇水,精馏塔有筛板塔和填料塔,

5、其中筛板塔共有,15,块塔板,塔身设有一节玻璃视盅,如下图所示。,15,四、实验流程,乙醇水精馏塔(填料塔),16,填料塔的主要特点有:生产能力大、分离效率高、压降小、操作弹性大、持液量小。,四、实验流程,乙醇水精馏塔(填料塔),实验室有两套填料精馏塔。,玻璃弹簧填料,不锈钢弹簧填料,17,转子流量计,实验中的料液进料量、回流比等是通过转子流量计的针形阀控制的。,18,不同转子流量计的正确读数位置示意图,读数位置,19,灵敏板,什么是灵敏板?有何用途?,在精馏塔内,某些塔板处的温度对外界干扰因素的反应特别敏感,即当操作条件发生变化时,这些塔板上的温度将发生显著变化,这种塔板就称为,灵敏板,。,

6、精馏操作,在一定总压下,塔顶温度和塔底温度是馏出液组成的直接反应。当受到某一外界因素干扰(如,x,F,,,R,等),全塔各板的组成将发生变动,全塔的温度分布也将发生相应的变化,但并不是每块板上温度的变化都一样(如图,1,所示)。,20,在高纯度分离时,典型的温度分布曲线如图,2,所示,因此不能用测量塔顶温度的方法以来控制馏出液组成的质量。,塔顶,塔底,塔板序号,温度,温度,塔底,塔板序号,塔顶,图,1,图,2,21,图,3,采出率变化时的温度分布,塔顶,塔底,塔板序号,温度,变化前,灵敏板,采出率过大,温度,塔底,塔板序号,塔顶,变化前,灵敏板,回流比变小,图,4,回流比变化时的温度分布,生产

7、中所测的塔中部温度就是灵敏板温度。,22,筛板塔塔板结构示意图,筛板的主要结构包括:筛孔、溢流堰、降液管。,入口堰,降液管,筛孔,溢流堰,降液管,受液区,筛板结构,23,降液管,为相邻两层塔板之间的液体通道。,筛孔,是板上的气体通道,上升的气流经筛孔分散后穿过板上液层,造成气液两相间的密切接触与传质。,溢流堰,的作用是为了使板上维持一定高度的液层。,筛孔、溢流堰、降液管的作用,24,1.,气液两相在塔内的流动方式:,五、气液流动方式与接触状况,总体上逆流,,在板上错流。,25,工业生产中,气液两相接触一般为泡沫状况或喷射状况。,鼓泡,液体为连续相,气体为分散相,传质阻力较大,2.,气液两相接触

8、状况:,喷射,气体为连续相,液体为分散相,传质较好。,泡沫,液体为连续相,气体为分散相,传质较好。,五、气液流动方式与接触状况,26,板式塔的不正常操作,液泛,在操作过程中,塔板上液体下降受阻,并逐渐在板上积累,直到充满整个板间(淹塔),从而破坏了塔的正常操作,这种现象称为液泛。,1,、降液管液泛,原因:液体流量或气体流量过大。,液泛,2,、夹带液泛,原因:气速,液沫夹带,夹带液泛,27,当气体通过筛孔的速度较小时,一部分液体从筛孔直接落下,这种现象称为漏液。,板式塔的不正常操作,严重漏液,1,、随机性漏液,原因:液层的起伏波动。(漏液的筛孔不断变化着,),漏液,2,、倾向性漏液,原因:液面落

9、差。,(,塔板入口侧引起持续漏液,),板上液层,气流量 及开孔率 ,都会使漏液加剧。,28,六、操作要点,1,、全回流操作,(,1,)在塔釜内置入,10,30,v,%,的乙醇水溶液,釜位近液位计处。,(,2,)开启加热电源,打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热,塔顶冷凝,不加料,不出产品。,(,3,)待回流转子流量计的转子浮起来,10min,之后(塔内建立起稳定的浓度分布)同时取样分析塔顶,x,D,与塔釜,x,W,(板式塔),根据,x,D,与塔釜,x,W,可作图得到该塔的理论板数并求得全塔效率。,29,操作要点(板式塔),2,、,部分回流时,,建议将进料流量维持在,2-4L/h,左右,回流比控制在,

10、2,3,,塔釜液面维持恒定,待塔操作稳定后,在原料储槽、塔顶、塔釜取样进行分析,测取数据。,若灵敏板温度发生急剧上升,可采取,D=0,,,F,,,W,的措施。,3,、,实验完毕,后,停止加料,关闭塔釜加热,待一段时间后(视盅内无下降料液时),切断塔顶冷凝器的供水。,30,操作要点(填料塔),1,、在原料储槽和塔釜内加入一定量的,15,20,的水和乙醇混合液,釜位近液位计处。,2,、,全回流操作:,开启加热电源加热,并注意观察玻璃视盅中的汽液接触状况和塔釜压力,及时调整加热电压并打开冷凝水。,当发现回流转子流量计转子浮起时开始计时,,30,分钟后取样,分析塔顶和塔釜浓度,。,31,3,、,部分回

11、流操作:,开启进料泵进料,并调整加热电压和塔顶、塔釜出料量,此时可根据物料衡算粗估塔顶,D,。,待塔操作稳定后,在原料储槽、塔顶、塔釜取样进行,分析,测取,数据。,4,、,关闭,加热电源,保持冷却水继续流通,10min,,结束实验。,操作要点(填料塔),32,乙醇和水混合液进料的摩尔汽化热,,(kJ/kmol),乙醇和水混合液进料的摩尔热容,,(kJ/kmol,K),、,分别为进料组成下的泡点温度和进料液温度,;,如何求取?,如何记录?,(一)实验数据处理所需数据:,x,D,x,F,x,W,R,q,汽液平衡数据。,(二)实验数据处理注意点:,进料热状况参数计算,七、实验数据处理,33,八、实验报告要求,实验报告总体要求同以前的实验。,实验结果讨论:,1,、全回流的使用场合,2,、什么叫回流比?精馏中为什么要引入回流比?,试说明回流的作用。,3,、影响全塔效率或等板高度的主要因素,4,、操作条件变化对精馏的质量和产量有何影响,34,

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