岛津液相色谱仪操作规程.doc

岛津液相色谱仪操作规程
一、开机操作规程
1. 开机
按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源泵柱温箱
2. 脱气
将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。
3. 设定参数
按Func键依次设定仪器参数：流速〔或压力〕、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，依据流动相比例，设置B泵比例。
4. 启动流速
先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所必需流速〔一般为1.0ml/min〕。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样
平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后〔约15~30min〕，进样，即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱
先按照上述方法，设定好0随时流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找必需要删除的程序，然后按del键即可。
6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至必需要流速，等基线平衡后〔约15~30min〕，进样，马上按run键，启动梯度程序。
7. 清洗
首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。
8. 关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。
二、注意事项
1. 特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。
2. 如果流动相中含有酸，用10％的甲醇〔乙腈〕水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇〔乙腈〕水溶液冲洗系统60~90min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。
5. 经常将2个管路互相使用不同的流动相。
6. 特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管改换为 二通。
7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以合计关机，节约氘灯寿命。