一种水溶性阳离子絮凝剂合成盐在水溶液中分散聚合的解决方案模板.doc

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一种水溶性阳离子絮凝剂在水分散聚合盐中的合成方案

摘 要

一种水溶性阳离子絮凝剂, 丙烯酰胺( AM) 和乙酰汞基羟基丙烷(AMHP)共聚, 分散在水溶液中经过硫酸铵((NH4)2SO4)的溶液进行聚合。聚合引发剂过硫酸钾( KPS) , 作为稳定剂的聚三甲基氯化铵阳离子电解质( PDMC) 。对所得的共聚物进行了表征傅立叶变换红外光谱( FTIR) 表征, 核磁共振( NMR) 谱图表征, 胶体滴定法和光学显微镜表征。它的絮凝性能进行了评价, 0.25wt％的高岭土悬浮液罐使用标准测试。絮凝剂在不同的剂量的上清液Zeta电位同时进行测定。结果表明在聚丙烯酰胺作为絮凝剂商业共聚物的优越性。

1. 简介
絮凝是一种水和废水处理的效率和成本效益的方法。絮凝剂分为两大类, 即无机絮凝剂和有机絮凝剂的分类。无机絮凝剂一般是如铝或铁的多价金属盐类。与有机絮凝剂相比, 她们有更大的剂量, 例如, 较大的污泥量和pH敏感性等缺点。另一方面, 合成有机聚合物具有一定的优势, 如惰性, 对pH值的变化, 大团结和灵活的定制能力絮体的形成。在有机高分子絮凝剂, 阳离子在现在又更好的絮凝能力, 因为她们能够经过两个桥接和电荷中效率。
水溶性阳离子型絮凝剂, 可经过溶液聚合制备, 乳液聚合, 微乳液聚合。然而, 在这些过程中的一些缺点。为了生产与溶液聚合方法具有较高的分子量聚合物, 单体浓度将超过10 wt％的保留。这将导致一种凝胶状和交联聚合物, 难以运输, 易溶于水。乳液聚合可能造成环境污染的问题, 因为这个过程需要大量的有机溶剂。类似于乳液聚合, 微乳液聚合也有优缺点, 在工作环境的安全问题, 因为矿物油为分散介质。另外, 易燃性的产品和昂贵的有机溶剂的使用, 是浪费的水型乳化油聚合工艺的缺点。
分散聚合是一个有吸引力的替代生产过程, 其中的一个步骤是微米级粒子聚合。有机介质中的分散聚合和疏水聚合物已被广泛研究。然而, 迄今为止的分散型阳离子水溶聚合中聚合介质的信息依然有限。
在当前的工作中, 一种新型的水溶型阳离子絮凝剂是由丙烯酰胺( AM) 和阳离子单体AMHP合成的, 用硫酸铵水溶液做分散聚合的分散剂的方法为解决方案。此过程中所形成的阳离子丙烯酰胺共聚物( CPAM) 用一下方法表征: 采用傅立叶变换红外光谱( FTIR) , 核磁共振( NMR) 光谱, 特性黏数, 胶体滴定法和光学显微镜。它的絮凝能力进行了试验用高岭土悬浮液的烧杯试验方法( 0.25 wt％) 的。

2. 材料和方法
2.1 材料
环氧丙基三甲基氯化铵( EPTAC) , 过硫酸钾( KPS) , 氯化钠( NaCl) , 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵( DMC) , 丙酮, 乙醇和聚丙烯酰胺( PAM) , 平均相对分子质量3.0×106由上海化学试剂公司生产, 都是分析纯, 没有进一步纯化。聚乙烯硫化钾( PVSK, 酯化度为98.6％) 购自和光纯化学有限公司, 日本。高岭土( 6250目, 2米) , 购自三河高岭土有限公司, 中国。
2.2 溶液聚合
聚合物稳定剂聚三甲基氯化铵( PDMC) 的准备在水溶液中每五小时升高80±1℃。在整个实验中DMC的浓度保持在1.21mol/L。聚合之前, 所有的解决办法, 经过净化脱氧30分钟氮气。作为稳定剂, 对PDMC特性粘度为1.2L/g, 这是在1mol/L的氯化钠在30±0.2℃的毛细管粘度计测定的解决方案。对PDMC化学结构如图1.1所示。

图1.1 PDMC化学结构
2.3 合成的阳离子单体AMHP
AMHP在水溶液中与AM和ETA共同聚合, 在实验中, 从ETA到AM的摩尔比为5/8。另外, 在表征和测试所用的聚合物絮凝的合成中也是这个比例。所有的试剂加入到250 mL三口瓶中, 搅拌器和温度计装备。反应被允许继续在55±1℃, 5h至ETA被消耗。反应程度, 经过测量了反应后环氧值的变化来测定反应进行程度。后来, 测量溶液的体积, 被关进一个密封的玻璃试剂瓶移动后续使用。
2.4 阳离子聚丙烯酰胺的共聚物表征
CAMP的红外光使谱用溴化钾光盘技术共录得-红外( FTIR) 光谱仪( 麦格纳红外750, NicoletInstrument公司, 美国) 。其烘干共聚物样品经核磁共振光谱获得的氧化氘, 核磁共振光谱仪( 重水) 。共聚物的固有粘度是衡量在1mol/L的氯化钠水溶液在30±0.2℃, 用毛细管粘度计测得其粘度。它的电荷密度用胶体滴定法测定, 而颗粒大小采用图像分析系统, 数码光学显微镜( BX41, 奥林巴斯公司, 日本, 图像亲Express4.0中, 媒体控制论公司, 美国) 。
2.5 烧杯实验
CPAM的絮凝共聚物和聚丙烯酰胺( PAM) 的能力进行了评估使用的高岭土悬浮液质量分数为0.25％。在溶液中形成的絮凝剂分别加入500毫升的高岭土悬浮液。立即激起的悬浮液在100/分钟转速恒定速度, 并在10分钟40转慢搅拌之后。此后, 悬浮液获准5分钟解决。最终,解决的办法透过率是衡量一个分光光度计(ＵＶ－9100, 瑞丽有限公司, 中国)在630nm的波长下, 该上清液Zeta电位测定采用纳米泽塔锡泽( ZEN3600, 马尔文公司, 英国) , 25℃。

3 结果与讨论论
3.1 阳离子共聚物表征
3.1.1 红外光谱
共聚物的红外光谱图如图1.2所示。在3435 cm-1、 1345 cm-年和1115 cm-1的波数的峰值是由于AMHP的羟基。结果显示, 于1654 cm-1的强峰波数在于羰基振动吸收。波数在1454 cm-1和954 cm-1处的吸收峰分别被分配到铵, 季铵盐在PDMC甲基在2923 cm-1的峰值出现伸缩共聚物的骨干震动的C-H标准。所有这些高峰的出现表明, AMHP已成功与AM共聚。

图1.2共聚物的红外光谱图

3.1.2 核磁共振谱
重水的聚合物溶液的核磁共振光谱图如图1.3所示。从频谱, 近似的共聚物组成的计算方法。在核磁共振光谱显示在百万分之3.31( 克) 夏普单, 分配给三甲基铵当量。从骨干中次甲基和亚甲基氢质子信号出现在2.36-2.25百万分之( e) 和1.98-1.69百万分之( f) 的范围。图1.3还表明, 其中的NH-和-NH2的团体赋予在百万分之7.79( a) 和百万分之7.00( b) 分别上升到微弱的信号。在核磁共振光谱的分析结果提供了对AM和AMHP共聚物形成进一步的支持。
图1.3重水的聚合物溶液在核磁共振光谱图

3.1.3 特性粘度测量和胶体滴定
测得的共聚物特性粘度如图1.4。随着哈金斯和克雷默方程, 固有黏度计算为2.372L/g,
这表明了聚合物溶液, 即使在低
浓度粘性影响。这表明, 单体AM和AMHP成功共聚。共聚物的电荷密度为0.69mol/g, 这表明了AM摩尔比为阳离子基团AMHP是在 图1.4测得的共聚物特性粘度
共聚物17.3/1.0。

3.2 颗粒大小和分布
球形, 椭圆形或非球形颗粒形成的分散聚合, 以及大型大部分非球形颗粒如图1.5。对非球形颗粒的形成表明, 采取了小颗粒聚结在聚合过程中进行。该共聚物颗粒直径估计为1.49 0.25米粒度分布广泛。
图1.5球形, 椭圆形或非球形颗粒形成的分散聚合

3.3 絮凝试验
阳离子共聚物的阳离子聚丙烯酰胺和聚丙烯酰胺的在4.0, 7.0和10.0pH值的絮凝效果如图1.6所示。与PAM相比, CPAM表明在两种中性和碱性条件下高得多的絮凝能力。在pH值7.0, 絮凝效率提高了CPAM在最初絮凝剂用量的增加。可是, 超过一定剂量, 对高岭土悬浮液透光率下降。CPAM的絮凝经过电荷中的桥梁和高岭土。因此, 在絮凝剂用量的增加将导致在絮凝效率的提高。然而, 过度充电会造成剂量CPAM的反演和弥合的竞争。作为一个结果, 高岭土悬浮会重新在服用过量的分散和悬浮透过率下降。在碱性条件下( pH10.0) 在3.0-6.0mg/L剂量范围内, 对高岭土悬浮液透光率超过85％后, 用阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂与PAM只有48％。
图1.7显示了与共聚聚丙烯酰胺絮凝剂CPAM和在pH4.0, 7.0和10.0的高岭土悬浮液上清的Zeta电位。对于所有的条件, 由文物管理委员会泽塔絮凝上清液潜力迅速增加, 在絮凝剂用量处于低水平增长, 而没有明显的变化上清液由PAM的絮凝。这表明, 这两个过程中, CPAM的絮凝过程中的重要作为絮凝剂的作用。但对聚丙烯酰胺, 絮凝能力, 实现只有经过桥联作用。高岭土悬浮颗粒, 上面有一个负电荷, 对沉积砾岩因电荷中的大量CPAM。可是, 过分的CPAM剂量可能导致回归, 高岭土悬浮一次, 发生在PAM-絮凝系统。另外, 只有在pH值4.0, zata由阳离子聚丙烯酰胺絮凝上清液潜力是在零以上。这能够解释为: 充电中立是比在酸性条件缩小效果的重要CPAM。在pH值4.0, 7.0和10.0的不同摩尔比AM的高岭土为0.25％( 瓦特/ V) 的悬浮共聚物的絮凝性能埃塔如图1.7所示。摩尔比分别为1.0, 1.2, 1.4, 1.6和1.8, 分别为。这些共聚物的絮凝能力三个条件下几乎相同的。但对pH值4.0, 是高于6.0mg/L, 该摩尔比为1.0共聚物性能剂量明显高。这是因为在酸性条件下, 发挥了CPAM絮凝效果, 这比已被提到的上述作用更为重要的作用。
在摩尔比为1.0时, 共聚物有更多的阳离子基团, 并表现出更多的。因此, 过度的共聚物剂量导致高岭土悬浮更加强烈。暂停透过率的下降更明显。

图1.6共聚产物

图1.7 絮凝剂

4.结论
一种新型的絮凝剂, 苯丙胺和AM的共聚物, 经过分散聚合得到。共聚物的红外光谱和核磁共振光谱表明阳离子基团之间的苯丙胺和AM的共聚的存在。有粘性的聚合物溶液在低浓度的影响, 以及对AM摩尔比为阳离子基团苯丙胺是在共聚物17.3/1。在分散粒径( 1.49±0.25米) , 估计使用图像分析系统。絮凝实验结果表明在两种中性和碱性条件下聚丙烯酰胺共聚物的产品作为絮凝剂有较好的优越性。由共聚物的絮凝剂上清液Zeta电位的资料指出, 这两个电荷都发挥了桥梁作用和在共聚物的絮凝过程中的重要作用。