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应力腐蚀试验操作规程

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2020年4月19日
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文件名称：应力腐蚀试验作业标准

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目 录

1.岗位职责及权限……………………………………………………………………（ 3 ）
2.主要设备参数及工装………………………………………………………………（ 3 ）
3.作业流程与操作规程………………………………………………………………（3~6）
3.1试样制备和要求………………………………………………………………（ 3 ）
3.2试验溶液………………………………………………………………………（ 4 ）
3.3推荐的试验装置………………………………………………………………（ 4 ）
3.4试验条件与步骤………………………………………………………………（4~5）
3.5 RCC-M氯化镁应力腐蚀试验…………………………………………………（ 6 ）
3.6结果处理………………………………………………………………………（ 6 ）
4.相关文件……………………………………………………………………………（ 6 ）
5.质量记录……………………………………………………………………………（ 6 ）
6.修訂記錄……………………………………………………………………………（ 7 ）
7.附件…………………………………………………………………………………（ 7 ）

1.岗位职责与权限
1.1岗位职责
1.1.1按相关应力腐蚀试验技术标准进行试验。
1.1.2提前五分钟到岗，检查晶腐室水、电及药品的使用情况，做好试验前准备工作。
1.1.3坚守工作岗位不得随便离开，有事应向主管请假。
1.1.4认真填写本职责范围内的原始记录、对试验结果负责。
1.1.5负责提出药品及器材的购置计划。
1.1.6有责任接收上级主管部门的考核，复查结果。
1.1.7努力钻研技术，熟悉并认真执行标准，掌握好本岗位的操作技能。
1.2权限
1.2.1对职权范围内的检验任务，按产品的规定有权作出检验结论。
1.2.2对既无产品性能说明，又无技术标准的产品有权拒绝接收检验。
1.2.3有权拒绝外来人员进入试验室，以防药品外流及干扰自已的分析测试工作。
2.主要设备参数及工装
试验采用温度计、回流冷凝器、锥形磨口密封烧瓶（1L）、箱式电阻炉、智能工业调节器AI-804、控温精度≦0.2%、双目显微镜
3.作业流程与操作规程
3.1试样制备和要求
3.1.1GB
3.1.1.1板状试样尺寸：厚1~3mm，宽10mm或15mm，长75mm。
3.1.1.2若试样厚度超过3mm，则仅切削其中一面，使厚度达到3mm，将非切削表面作为试验表面。
3.1.1.3试样的加工采用对于材质影响少的锯切等方法。在剪切的情况下，对切口断面进行切削和磨削加工，以消除剪切的影响。加工后的试样，可根据试验目的需要，进行消除残余应力影响的热处理。
3.1.1.4整个试样表面用GB/T 2481.1中规定的水砂纸依次磨到W40号。然后用适当溶剂除油、洗净。
3.1.2 ASTM
3.1.2.1试样应从平行或垂直轧制方向截取。
3.1.2.2图1为代表性试样，试样的施加应力方式决定试样上是否开小洞。试样的长和宽取决于材料的大小和形状，施加应力的方式以及试验容器大小。试样厚度取决于材料的形状，强度和延展性，以及弯曲方式。表1列出了几种尺寸供参考。
3.1.2.3若要对试样进行比较，则试样的尺寸应相同，特别是厚度与弯曲半径的比值。这样使得在比较的材料中产生的最大应力近似相等。若进行比较的材料之间机械性能相差很大，保持试样尺寸的严格相等是不必要的。
3.1.2.4最终表面处理之前可进行必要的热处理。分阶段进行研磨或加工，表面粗糙度至少为0.76µm。加工过程应避免过热，防止产生残余应力或表面发生冶金、化学改变。对试样边缘进行与表面一样的处理。
3.1.2.5若要求检验表面（如，冷轧或冷轧，退火，和酸洗）不去除表面金属，试样边缘应进行磨削，任何情况下都应避免锋利的边缘。
3.1.2.6最后一步为对试样进行去油。视应力施加方法不同，可在施加应力前或后进行。

3.2试验溶液
3.2.1 GB
3.2.1.1试验溶液用GB/T 672中规定的分析纯氯化镁加蒸馏水或去离子水配制，所使用的氯化镁20%水溶液的PH值在常温下必须在3~7的范围内。
3.2.1.2加热并调整其沸点为143℃±1℃，该氯化镁溶液的浓度约是42%。根据试验要求也可调整沸点为155℃±1℃，其浓度约为45%。

图1

表1 试样尺寸参考

3.2.2 ASTM
3.2.2.1氯化镁应符合美国化学协会试剂分析委员会的规范要求，配制溶液用水为D1193中的4级水（即25℃下，最大电导率为5µS/cm，最小电阻率为0.2MΩ•cm，pH值为5.0~8.0，最大钠含量为50µg/L，最大氯化物含量为50µg/L的试剂水）。
3.2.2.2氯化镁溶液的沸点为155℃±1℃。将600g MgCl2‧6H2O放入有温度计和15mL蒸馏水的烧瓶中，稀释至400mL。加入10~15个助沸片，将烧瓶放在加热装置上进行加热，连接好冷凝器，通以冷却水。
3.3推荐的试验装置
推荐的试验装置见图2。
3.4试验条件与步骤
3.4.1试验溶液量
GB——保证每个试样在250mL以上。ASTM——400mL溶液。
3.4.2整个试验期间，试验溶液的沸点须保持不变。
3.4.3氯化镁加热应该在通风橱内进行，操作者取放冷的氯化镁溶液时应戴好橡胶手套和护目镜。
3.4.4对试样施加应力并用适当夹具固定试样，检查试样表面。
GB——试样弯曲成U型而且两臂平行。之后，用5~15倍放大镜检查试样是否有表面缺陷，并用适当的溶剂除油待用。
ASTM——试样弯曲成U型而且两臂平行。之后，用放大镜检查试样表面是否有机械裂纹，放大倍数应等于或大于实验过程中的检验放大倍数。试样除油，施加应力和检查过后，应立即进行试验。
3.4.5在试验溶液完全沸腾后，放入按3.4.4那样施加应力的试样，这个时刻作为试验开始时间。
GB——一个试验容器中最多放2个试样，不同的钢种不能放入同一个容器中。
ASTM——可能的话，一个烧瓶中应只放1个试样，若放多个试样，则应为同一钢种。试样避免与烧瓶底部直接接触，试样与其夹具都应用玻璃棒或玻璃管支撑。
3.4.6接触沸腾氯化镁溶液时，防护工具至少包括安全镜或护目镜，面罩，试验服和棉里橡胶手套。
3.4.7每隔一定时间用夹具将试样去除用蒸馏水或去离子水冲洗干净用放大镜观察试样的破裂情况，这个操作在尽可能短的时间内完成。观察后，立即将试样放入沸腾溶液中，继续试验。
GB——采用5~15倍放大镜观察试样。
ASTM——也可目视检查，使用放大镜时，放大倍数不大于20倍。并要求周期性的检查试样是否因为夹具和绝缘材料的选择不当而造成应力明显衰减。也可：不取出试样，透过烧瓶检查试样或隔一段时间取出一个试样在显微镜下进行观察，之后不放回试验溶液中。
3.4.8 重复进行以上操作。从试验开始到用放大镜看到有裂纹产生的时间为宏观裂纹发生时间，从试验开始到裂纹穿透试样的宽度所需要的时间为试样裂纹贯穿时间。试样宏观裂纹发生时间及试样裂纹贯穿时间均指试样在沸腾溶液中的时间。
3.4.9GB——在长期试验中最多7天更新一次溶液。每次试验的平行试样不少于3个。ASTM——试验超过7天时，在冷凝器顶部加集液器来保证溶液的沸点保持在155.0±1.0℃。

图2
3.5RCC-M氯化镁应力腐蚀试验
3.5.1试样
可用管状试样，试样从生产的管子上截取。
3.5.2试验原理
在沸点为155℃的沸腾氯化镁溶液中浸泡24小时，对于Z5 CN 18-10; Z5 CND 17-12; Z10 CNT 18-11; Z2 CN 18-10; Z2 CND 17-1钢种，残余拉伸应力超过100±20MPa的地方会出现裂纹，裂纹方向垂直于最大拉伸应力。
3.5.3试验方法
按ASTMG36进行，24小时后，从溶液中取出试样，用体积分数为50%的商业盐酸，将试样在室温下浸泡16h，然后用蒸馏水清洗，干燥。
用红色染料进行液体渗透检查，确定裂纹是否存在。若无法确定，则可用金相显微镜检查。
试样剪切边缘附近的裂纹不考虑在内。
3.5.4试验结果
引起裂纹的残余应力小于150MPa，则试验合格。即，不必出现裂纹，试验合格。
3.6结果处理
3.6.1产品质量必须符合所相应要求的标准后方可出厂。
3.6.2对达不到标准要求的要进行复验。
3.6.3对复验仍达不到要求的产品﹐由质检科进行改判。
3.6.4做好原始记录，试样上打好钢印。
4.相关文件
4.1《实验试验管理办法》 WLCS-QA-Q-002-
4.2《不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法》 YB/T 5362-
4.3《U型应力腐蚀试样的制备和使用》 ASTM G30-97
4.4《金属及合金在沸腾氯化镁溶液中的抗应力腐蚀裂纹性能》 ASTM G36-94
4.5《沸腾氯化镁试验》 RCC-M MC1362
5.质量记录
5.1《检测委托单》 WLCSJC-JS-001
5.2《应力腐蚀试验原始记录》 WLCSJC-JS-012
5.3《应力腐蚀试验报告单》 WLCSJC-RP-009

6.修订记录

序号
修订日期
生效日期
修订人

制 定
02月23日
03月10日
杨晴

7.附件
7.1《应力腐蚀试验原始记录》 WLCSJC-JS-012
7.2《应力腐蚀试验报告单》 WLCSJC-RP-009