原子吸收分光光度计作业指导书样本.doc

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1、 目的:
规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。
2、 范围:
适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。
3、 职责:
3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。
3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、 保养。
3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。
4、 技术指标:
波长范围
190nm～900nm
波长准确度
≤±0.25nm
波长重复性
≤0.15nm
光谱带宽偏差
≤±0.02nm
基线稳定性
静态基线漂移≤0.005Abs/30min
静态基线瞬时噪声≤0.001Abs
点火基线漂移≤0.005Abs/30min
点火基线瞬时噪声≤0.005Abs
灵敏度
火焰法: 铜Cu≤0.04ug/mL/1%
石墨炉法: 镉Cd≤0.9x10-12g
检出限
火焰法: ≤0.007ug/mL
石墨炉法: ≤4pg
重复性
火焰法: ≤0.9%
石墨炉法: ≤4.5%
线性误差
火焰法: ≤10%
石墨炉法: ≤15%

5、 适用工作环境
使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、 高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、 潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。严禁烟火。
6、 操作步骤:
6.1 开机程序
1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。
2)打开电脑, 进入软件wfx200。
6.2 火焰法
在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。
1)选择: 创立新方法, 点击继续, 选择需要测量的元素( Cu/或者其它相应要检测元素符号) , 点击确定。同一种元素的同一种分析状况( 谱线、 标准曲线、 灯位置、 灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。
2)选择元素灯位、 狭缝0.2-0.4( 铁、 锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。
3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。
4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。
5)火焰条件:空气－乙炔, 乙炔流量选择1.2。点击”完成”。
6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选mg/L) 。
7)点击: 仪器调整页面上的自动波长; 让主光束能量保持在97%-103%之间为宜; 如果不在此范围内, 点击: 自动增益让其保持在97%-103%范围内。且自动寻峰的波长误差不大于0.25nm。
8)启动空气压缩机, 调节压力0.22-0.3MPa( 不低于0.2MPa) 。
9)开启乙炔钢瓶压力阀, 使出口压力为0.05—0.07Mpa( 一般0.07 Mpa) 。
10)点火: 打开排气扇, 检查废液管内是否有水封。保证有水封后再进行”点火” 操作。
11)测量标准曲线: 先吸喷去离子水1～2分钟, 待基线稳定后, 点击调零调零; 依次从低浓度到高浓度进样, 点击: 读数按钮测得相应吸光度值, 先测标准, 再测样品。
12)测量样品: 先吸喷去离子水1～2分钟, 再依次进样, 点击读数按钮测得样品吸光度值。
13)样品测定结束后, 吸喷去离子水5分钟, 清洗燃烧头及雾化器。保存样品 测量记录, 然后点击”熄火”。若测量完后不再测量样品, 则需先关闭乙炔钢瓶开关阀, 待乙炔管内剩余气体燃烧完后, 点击”熄火”。
14)关闭空气压缩机, 排出压缩机的气体。退出wfx200, 退出WindowsXP,关闭主机电源和计算机电源。
6.3 石墨炉法
1)先打开循环水机, 再打开氩气钢瓶, 出口压力调至0.25Mpa, 然后打开石墨炉电源。
2)打开计算机和主机电源、 自动进样器电源。
3)进入wfx200操软件, 在”编辑分析方法”选择”石墨炉原子吸收”操作程序, 火焰装置自动移开。
4)根据测量条件, 选择需要测定的元素, 编辑”仪器条件”、 ”测量条件”、 ”石煤炉条件”、 ”工作曲线参数”、 点击”样品表”输入样品测量次数, 如: ”1, n”是指1到n个样品。测量液体时, 选择进样量与定容体积为1:1 ; 测量固体时, 根据实际称样量和定容体积输入; 测量次数为: 1次。根据被测样品设置样品名称、 样品量、 稀释体积, 杯号; 同时设定好标准和样品在自动进样器中的位置; 点击”完成”进入测量程序。
5)调整石墨炉原子化器, 让光束经过石墨炉原子化器, 然后点击”自动波长”, 当主光束能量在97%—103%时为最好。如果不在范围内, 则点击”自动增益”。
6)调整自动进样器, 让进样针的白色软管扎入石墨管小孔内。
7)测量标准曲线前, 需冲洗石墨管一次, 冲洗温度一般为比原子化温度高200—300度。测量完标准曲线后, 需再次冲洗一次石墨管, 然后进行样品测量。
8)标准测定: 点标准样, 输入标样浓度, 按启动按钮, 依次测量标准液。
9)样品测定: 按未知样按钮, 依次测量样品。
10)退出wfx200, 退出WindowsXP,关闭主机及石墨炉电源, 关闭电脑, 然后再关闭自来水和氩气钢瓶; 最后电源开关。
7、 注意事项
1)点火前检查, 废液管必须有水封; 废液管不得有重复水封。
2)乙炔流量计不得关闭; 灭火后空压机需排水。
4)火焰法检测, 未点火前, 不能将采样管放入空白或样品中。
5)保持仪器室净化度。
6)严格遵守操作规程,如仪器出现故障,应马上退出检测状态,立即向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自”修理”, 并做好使用和故障情况登记。
8、 仪器维护
1)每次使用前, 都要检测乙炔气瓶和氩气瓶内气体的气压是否达到规定的要求, 同时检查气瓶是否漏气。
2)如果空心阴极灯长期搁置不用, 应该每隔3-4个月将不常见的灯点燃2h-3h。
3)使用氘灯, 不能频繁启闭, 以免影响使用寿命。
5)进行完样品分析后都要用离子水继续喷雾, 以清洗分析系统中任何微量元素。
6)每周应对雾化燃烧器系统清洗一次; 若分析样品浓度高或者是混浊液, 应每天清洗一次。
7)定期检查乙炔钢瓶压力, 当压力<0.4MPa时应更换。
9、 支持性文件
《WFX-200原子吸收分光光度计说明书》
10、 质量相关记录
《仪器设备使用登记表》 YUNAN-JLC02
《仪器设备运行记录表》 YUNAN-JLC03
《仪器设备维护记录表》 YUNAN-JLC17