电大药用分析化学作业参考答案.doc

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电大药用分析化学作业参考答案_1-4
一、 单项选择题
1. 在标定NaOH的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含少量邻苯二甲酸, 则NaOH溶液浓度测定结果的绝对误差为(B)。
A 正值 B 负值 C 无影响 D 影响未知
2. 相同浓度的Na2S、 NaHCO3、 Na2HPO4的碱性强弱为( B ) 。
A Na2HPO4> Na2S> NaHCO3 B Na2S>Na2HPO4> NaHCO3
C Na2S> NaHCO3>Na2HPO4 D NaHCO3> Na2HPO4> Na2S
(已知H2S的pKa1=7.04, pKa2=11.96, H2CO3的pKa1=6.37 , pKa2=10.25; H3PO4的pKa1=2.16, pKa2=7.21, pKa3=12.32)
3. 用0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NaA(HA的pKa=9.30)对此滴定试用的指示剂为( D ) 。
A 酚酞( pKin=9.1) B 酚红( pKin=8.0)
C 中性红( pin=7.4) D 甲基红( pKin=5.1)
4． KcaY2-=1010.69, 当pH=9.0时,lgαY(H)=1.29, 则K caY2-=( D ) 。
A 101.29 B 0-9.40 C 1010.69 D 109.40
5． 下列各组酸碱组分中, 不属于共轭酸碱正确是( D ) 。
A HCN; CN- B H2PO4-; HPO42- C NH3; NH2- D H2CO3; CO32-
6. 下列各数中, 有效数字位数为四位的是( D) 。
A [H+]=0.0003mol/L B pH=10.42 C 2.40×103 D 9.62
7. 下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是( B) 。
A NaAc B 苯酚 C 吡啶 D 邻苯二甲酸氢钾
8．用吸附指示剂法测定Cl-时, 应选用的指示剂是( B ) 。
A 二甲基二碘荧光黄 B 荧光黄 C 甲基紫 D 曙红
9．一般情况下, EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是( A ) 。
A 1:1 B 2:1 C 1:3 D 1:2
10．重铬酸钾( K2Cr2O7) 在酸性溶液中被1mol的Fe2+还原为Cr3+时所需质量为其摩尔质量的( ) 倍。
A 3 B 1/3 C 1/6 D 6
11．同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO4 和HAc溶液, 消耗的体积相等, 说明H2SO4 和HAc两溶液中的( ) 。
A 氢离子浓度相等 B H2SO4 和HAc的浓度相等
C H2SO4的浓度为HAc的 D 两个滴定的pH突跃范围相同
12．同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4 和H2C2O4溶液, 耗用标准溶液体积相等, 对两溶液浓度关系正确表示的是( C ) 。
A CFeSO4=CH2 C2O4 B 2CFeSO4=CH2 C2O4
C CFeSO4=2CH2 C2O4 D 2nFeSO4=nH2 C2O4
13. 在下列何种溶剂中, 醋酸、 苯甲酸、 盐酸及高氯酸的酸强度都相同( C ) 。
A 纯水 B 浓硫酸 C 液氨 D甲基异丁酮
14．下面不能用来衡量精密度的是( A ) 。
A 绝对误差 B相对平均偏差 C标准偏差 D 相对标准偏差

15．常见于标定NaOH溶液的基准物质为( C ) 。
A 无水 B 硼砂 C邻苯二甲酸氢钾 D K2Cr2O7
二、 问答题
1．药品检验工作的基本程序是什么?
取样、 鉴别、 检查、 含量测定、 书写实验报告、 原始记录
2．中国药典和国外常见药典英语缩写分别是什么?
中国药典 Ch.P
美国药典 USP
英国药典 BP
日本药局法方 JP
欧洲药典 Ph.Eur
国际药典 Ph.Int
3．中国药典的主要内容由几部分组成, 并对其做简要说明。
凡例 解释和正确使用《中国药典》与正文品种、 附录及质量检定有关的共性问题加以规定, 避免全书中重复说明。
正文 收载药品及其制剂的质量标准。
附录 收载制剂通则和实验方法。
索引 一部: 中文、 汉语拼音、 拉丁名、 拉丁学名; 二、 三部: 中文、 英文
4．在定量分析, 精密度与准确定之间的关系是什么, 提高分析准确度的方法有哪些?
精密度高准确度不一定高, 准确度高精密度一定高, 精密度高是准确度高的前提。
5．在非水滴定中, 溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些?
在非水滴定中, 溶剂选择应本着提高溶质的酸( 碱) 性, 从而提高滴定的完全程度的原则来进行。弱碱的测定选用酸性溶剂, 弱酸的测定选用碱性溶剂。
选择溶剂时考虑下列因素:
1. 溶剂应能溶解试样及滴定产物;
2. 可采用混合溶剂。
3. 溶剂应不引起副反应, 而且纯度要高, 不能含水。
6. 比较酸碱滴定法、 沉淀滴定法和氧化还原滴定法滴定曲线绘制方法的不同。
( 1) 酸碱滴定曲线是V(滴定体积)对pH作图。即pH－V曲线;
( 2) 氧化－还原滴定曲线是V(滴定体积)对( 电极电位) 作图。即－V曲线;
( 3) 沉淀滴定曲线是V(滴定体积)对C( 待测离子浓度) 作图。即pC－V曲线;
7．在何种情况下可采用直接滴定法? 在何种情况下需要返滴定法?
1.能满足下列要求的反应可采用直接滴定法。
( 1) 反应定量完成;
( 2) 反应迅速完成;
( 3) 有适宜的指示终点的方法。
2. 对于反应速度慢、 反应物为固体或没有合适指示剂的反应, 可采用返滴定法。
8．何为金属指示剂? 金属指示剂应具备什么条件?
金属指示剂是一些能与金属离子生成有色配合物的有机染料, 其颜色变化与溶液中金属离子浓度变化有关。
金属指示剂应具备下列条件:
（1） 金属指示剂与金属离子生成的配合物颜色应与指示剂本身颜色有明显区别。
（2） 金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属离子－EDTA配合物稳定性低。
9．非水酸碱滴定与在水溶液中的酸碱滴定相比较, 主要解决了哪些问题?
( 1) 能增大酸( 碱) 的溶解度; ( 2) 能提高被测酸( 碱) 的强度; ( 3) 使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行; ( 4) 扩大了滴定分析的应用范围。
10．全面控制药品质量科学管理的四个方面及英文缩写分别是什么?
《药品非临床研究管理规范》 GLP
《药品临床试验管理规范》 GCP
《药品生产质量管理规范》 GMP
《药品经营质量管理规范》 GSP
三、 计算题
1．以0.01000 mol·L-1 滴定25.00ml Fe2+ 溶液, 耗去K2Cr2O7溶液25.00ml, 每毫升Fe2+ 溶液含铁多少克( 已知M Fe =55.85g·mol-1 ) 。
解:

每毫升Fe2+ 溶液含铁为0.08378/25＝3.351×10－3g

2．将0.5500不纯的CaCO3溶于25mlHCl液( 0.5020mol/L) 中, 煮沸除去CO2, 过量盐酸液用NaOH液返滴定耗去4.20ml, 若用NaOH直接滴定HCl液20.00ml消耗20.67ml,试计算试样中CaCO3 的百分含量。( 已知 M CaCO3 =100.09 g·mol-1 )
解:

3. 用纯As2O3标定KMnO4 浓度。若0.2112g As2O3 在酸性溶液中恰好36.42ml KMnO4溶液反应, 求该KMnO4 溶液的物质的量浓度。( 已知 MAs2O3=197.8 g·mol-1 )
解:

mol/L
4. 称取分析纯试剂K2Cr2O7 14.709g,配成500ml溶液, 试计算K2Cr2O7 溶液对FeO的滴定度。( 已知 M K2Cr2O7=294.2g·mol-1 , MFeO=71.85g·mol-1)
解:

5．取Al2O3试样1.032g, 处理成溶液, 用容量瓶稀释至250.0ml, 吸取25.00ml, 加入TEDTA/Al2O3=1.505mg/ml的EDTA标准溶液10.00ml, 以二甲基酚橙为指示剂, 用Zn(AC)2标准溶液回滴至终点, 消耗Zn(AC)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(AC)2相当于0.6812mlEDTA,求试样中Al2O3 的百分含量。
解:

6．假设Mg2+和EDTA的浓度均为0.020mol/L, 在pH=6时, Mg2+与EDTA络合物的条件稳定常数是多少? 并说明在此pH值条件下能否用EDTA标准溶液滴定Mg2+? 若不能滴定, 求其允许的最低pH值。( 已知lgKMgY=8.7, pH=6时, lgXY(H)=4.8; pH=11时, lg XY(H)=0.7)
解: ＜8 在此pH值条件下不能用EDTA标准溶液滴定Mg2+

能用EDTA标准溶液滴定Mg2+的最低pH值为11

药用分析化学作业2 ( 第4-6章)
一、 单项选择题
1. 下列对永停滴定法的叙述错误的是( D)
A. 滴定曲线是电流—滴定剂体积的关系图
B. 滴定装置使用双铂电极系统
C. 滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化
D. 要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对
2. pH玻璃电极产生的不对称电位来源为( A)
A. 内外玻璃膜表面特性不同 B. 内外溶液中H+浓度不同
C. 内外溶液的H+活度不同 D. 内参比电极不一样
3．在电位滴定中, 以ΔE/ΔV—( E为电位, V为滴定剂体积) 作图绘制滴定曲线, 滴定终点为( A)
A. 曲线的最大斜率点 B. 曲线最小斜率点
C. 曲线的斜率为零时的点 D. ΔE/ΔV为零时的点
4.电位滴定法中用于确定终点最常见的二次微商法计算滴定终点时, 所需要的滴定前后滴定消耗的体积和对应的电动势的数据记录最少不少于( A)
A.2 B.3 C.4 D.5
5.在紫外可见光区有吸收的化合物( A)
A. CH3—CH2—CH3 B. CH3—CH2OH
C.CH2=CH—CH2—CH=CH2 D. CH3—CH=CH=CH—CH3
6.荧光分光光度计常见的光源是( B)
A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.硅碳棒
7．下列四组数据中, 所涉及的红外光谱区包括CH3—CH2—CHO吸收带的是( D)
A.3000~2700 cm-1, 2400~2100 cm-1, 1000~650 cm-1
B.3300~3010 cm-1, 1675~1500 cm-1, 1475~1300 cm-1
C. 3300~3010 cm-1, 1900~1650 cm-1, 1000~650 cm-1
D. 3000~2700 cm-1, 1900~1650 cm-1, 1475~1300cm-1
8．用色谱法进行定量分析时, 要求混合物中每一个组分都出峰的是( C)
A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.内加法
9．用气液色谱法分离正戊烷和丙酮, 得到如下数据: 空气保留时间为45 s, 正戊烷为2.35 min, 丙酮为2.45 min, 则相对保留值r2,1为( D)
A. 0.96 B. 1.04 C. 0.94 D. 1.06
10.某化合物在正己烷中测得λmax=305 nm, 在乙醇中λmax=307 nm, 试指出该吸收跃迁类型是( C)
A.n→π* B.n→σ* C. π→π* D. σ→σ*
11.在醇类化合物中, O—H的伸缩振动频率随溶液的浓度增加向低波数方向移动, 原因是( B)
A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键
C.诱导效应变大 D.场效应增强
12．衡量色谱柱的柱效能指标是( D)
A.相对保留值 B.分离度
C.分配比 D.塔板数
13．高效液相色谱与气相色谱比较, 可忽略纵向扩散相, 主要原因是( C)
A.柱前压力高 B.流速比气相色谱的快
C.流动相粘度大 D.柱温低
14．在其它条件相同下, 若理论塔板数增加一倍, 两个临近的分离度将( C)
A.减少为原来的 B.增加一倍
C.增加倍 D.增加2倍
15．样品在薄层色谱上展开, 10分钟时有Rf值, 则20分钟的展开结果是( B)
A. Rf值加倍 B. Rf值不变
C.样品移行距离加倍 D. 样品移行距离加倍, 但小于2倍
16．下列说法不正确的是( )
A.两组分的分配系数之比为1:2时, 在同一薄层板上, 它们Rf值之比为2:1
B.两组分的分配系数之比为1:2时, 在同一薄层板上, 它们容量因子之比也是1:2
C.两组分的容量因子之比为1:2时, 在同一薄层板上, 它们Rf值之比为3:2
D.薄层色谱的Rf值, 即为样品在展开剂中的停留时间的分数

二、 问答题
1． 简述在等吸收双波长测定法中, 选择测定波长λ1与参比波长λ2的方法?
答: 根据两待测组分a、 b的吸收光谱图, a为待测组分时, 能够选择组分a的吸收波长作为测定波长λ2, 在这一波长位置作x轴的垂线, 此直线与干扰组分b的吸收光谱相交某一点或数点, 则选择与这些交点相对应的波长作为参比波长λ1, 当λ1有几个波长可供选择时, 应当选择待测组分的ΔA尽可能大的波长。
2． 简述玻璃电极的作用原理?
答: 玻璃电极膜是由固定的带负电荷的硅酸晶格组成, 钠阳离子能够在晶格中移动, 内参比溶液及待测溶液中的氢阳离子与膜结构上的钠阳离子经过交换和扩散作用, 在玻璃膜的内外表面分别产生内相界电位和外相界电位, 当玻璃膜内外表面的结构相同时, 整个玻璃膜电位为:
对于整个玻璃电极而言( 电极内参比溶液pH7或pH4的含KCl的缓冲溶液) ,
可见, 玻璃电极的电位与待测试液的pH呈线性关系( 符合能斯特方程式) 。
3． 红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因?
答: 红外吸收峰少于振动自由度的原因主要有两个:
( 1) 简并。振动形式不同, 振动频率相同, 吸收红外线的频率即相同, 只能观测到一个吸收峰。
( 2) 红外非活性振动。化学键的振动过程中不能引起分子偶极矩变化, 因此不会产生吸收峰。
4． 已知结构为Ⅰ或Ⅱ的结构部分红外光谱图如下: 哪一个结构与谱图相一致? 为什么?

答: 结构Ⅱ与谱图相一致, 谱图中在3000cm-1以上没有明显的吸收峰, 因此应不含机构I的－OH基团, 另, 在1800 cm-1有一强吸收峰, 应为羰基峰。
5． 气相色谱有几种定量方法? 各有何特点及适用范围? 在什么情况下, 定量计算能够不用校正因子?
答: 气相色谱定量方法主要有归一化法、 外标法、 内标法、 内标校正曲线、 内标对比法和内加法等。
( 1) 归一法: 需用校正因子。优点是简便、 定量结果与进样量无关、 操作条件变化时对结果影响较小, 缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出众谱柱, 而且检测器对它们都产生信号, 该法不能用于微量杂质的含量测定。
( 2) 外标法: 不必用校正因子。分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物, 常见于控制分析, 分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。
( 3) 内标法: 需要用校正因子。由于操作条件变化而引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵消, 因此该法分析结果准确度高, 对进样量准确度的要求相对较低, 可测定微量组分。但实际工作中, 内标物的选择需花费大量时间, 样品的配制也比较繁琐。
( 4) 内标校正曲线法: 不需要校正因子。该法消除了某些操作条件的影响, 也不需严格要求进样体积准确。
( 5) 标准加入法: 不需要校正因子。在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。
三、 计算题
1． 有一浓度为2.00×10-3 mol/L的有色溶液, 在一定吸收波长处, 与0.5 cm的吸收池中测得其吸光度为0.300, 如在同一吸收波长处, 与相同的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为0.20%, 则此溶液的浓度为多少?
解:

2． 下述电池中, 溶液的pH=9.18, 测得E测得=0.418 V, 若换一个未知溶液, 测得E电池=0.312 V。计算此未知溶液的pH值。( 玻璃电极| H+( cs或cx) ||饱和甘汞电极)
解:

3． 测得某溶液中Mg2+的浓度, 用镁离子选择性电极和饱和甘汞电极在25.0 ml的未知试液中, 测得电池的电动势为0.445 V, 再加入5.00 ml 1.2×10-2 mol/L Mg2+标准溶液, 测得电动势为0.363 V。计算Mg2+的浓度。
解:

4. 某色谱柱的长度100cm, 流动相流速为0.1cm/s, 已知组分A的洗脱时间为40min。问组分A 在流动相中的停留时间? 其保留比( R/) 是多少?
解:

5. 采用FID检测器, 在气相色谱仪上分析乙苯和二甲苯异构体, 测得数据如下:
组分
乙苯
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
A( mm)
120
75
140
105
fi
0.97
1.00
0.96
0.98
计算各组分的百分含量?

解:

6. 一效率为4200块塔板数的色谱柱, 十八烷及α－甲基十八烷的调整保留时间分别为15.05
和14.82min。
（1） 由分离度定义, 计算这两个化合物的分离度?
（2） 若分离度为1.0, 则需要多少块有效塔板数?
解: ( 1) 按题意无解
( 2)
7. 在一色谱柱上, 分离某混合试样时, 得如下数据: 死时间为30秒, A、 B组分的保留时
间分别为13分30秒、 16分30秒。已知A、 B两峰的峰底宽度分别为2mm和3mm, 记
录纸的速度为u=3mm/min, 计算:
（1） 相对保留值r21;
（2） 分离度R;
（3） 若H有效＝1mm, 则色谱柱的长度为多少?
解:

药用分析化学作业3 ( 第7—12章)
一、 单项选择题
1. 药物中的重金属指的是 ( D)
A．Pb2+ B．影响药物安全性和稳定性的金属离子
C．原子量大的金属离子 D．在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2. 检查某药品杂质限量时, 称取供试品W( g) , 量取标准溶液V( ml) , 其浓度为C( g/ml) , 则该药的杂志限量( ％) 是( C)
A．VS/C×100% B．CS/V×100% C．VC/S ×100% D．S/CV×100%
3.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( A) 。
A．杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B．杂质限量一般只用百万分之几表示
C．杂质的来源主要是生产过程中引入的, 其它方面可不考虑
D．检查杂质, 必须用用标准溶液进行比对
4.下列哪种方法能够用来鉴别司可巴比妥: ( A)
A．与溴试液反应, 溴试液褪色 B．与亚硝酸钠-硫酸反应, 生成桔黄色产物
C．与铜盐反应, 生成绿色沉淀 D．与三氯化铁反应, 生成紫色化合物
5.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为: ( C)
A．紫色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色
6.亚硝酸钠滴定法中, 加入KBr的作用是: ( B)
A.添加Br- B.生成NO+·Br- C.生成HBr D.生成Br2
7.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时, 每1ml氢氧化钠溶液( 0.1mol/ml) 相当于阿司匹林( 分子量=180.16) 的量是: ( A )
A．18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg
8.乙酰水杨酸用中和法测定时, 用中性醇溶解供试品的目的是为了( A)
A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒
C．使供试品易于溶解 D．控制PH值
9.对乙酰氨基酚的含量测定方法为: 取本品约40mg, 精密称定, 置250ml量瓶中, 加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后, 加水至刻度, 摇匀, 精密量取5ml, 置100ml量瓶中, 加0.4%氢氧化钠溶液10ml, 加水至刻度, 摇匀, 照分光光度法, 在257nm波长处测定吸收度, 按照C8H9NO2的吸收系数为715计算, 即得, 若样品称样量为W( g) , 吸收的吸收度为A, 测含量百分率的计算式为: ( A)
A．A/715×250/5×1/W×100% B. A/715×100/5×1/W×250×100%
C. A×715×250/5×1/W×100% D. A/715×1/W×100%
10.盐酸普鲁卡因常见鉴别反应有: ( A)
A．重氮化-偶合反应 B.氧化反应
C .磺化反应 D.碘化反应
11.下列药物中, 哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C)
A．地西泮 B.阿司匹林
C．异烟肼 D.苯佐卡因
12．有氧化剂存在时, 苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为( D ) 。
A．非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法
C．荧光分光光度法 D. 钯离子比色法
13．异烟肼不具有的性质和反应是( D ) 。
A．还原性 B. 与芳醛缩合呈色反应
C．弱碱性 D. 重氮化-偶合反应
14．关于生物碱类药物的鉴别, 哪项叙述是错误的( B ) 。
A．在生物碱类药物分子中, 大都含有双键结构, 因此具有紫外特征吸收峰, 据此用于鉴别
B. 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富, 是更好的药物鉴别方法
C．化学鉴别最常见的是沉淀反应和显色反应
D. 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别
15．酸性染料比色法中, 水相的pH值过小, 则( C ) 。
A．能形成离子对 B. 有机溶剂提取能完全
C．酸性染料以分子状态存在 D. 生物碱几乎全部以分子状态存在
16．巴比妥类药物的环状结构中含有( B ) , 易发生酮式-稀醇式互变异构, 在水溶液中发生二级电离, 因此本类药物的水溶液显弱酸性。
A．酚羟基 B. 1,3-二酰亚胺基团 C．二苯醌 D. 芳伯胺基
17．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有( C ) 结构, 能发生重氮化-偶合反应。
A．酚羟基 B. 1,3-二酰亚胺基团 C．芳伯胺基 D. 酯键
18．铈量法测定氯丙嗪含量时, 当氯丙嗪失去( A ) 个电子显红色, 失去2个电子红色消褪。
A．1 B. 2 C．3 D. 4
19．在用提取中和法测定生物碱类药物时, 最常见的碱化试剂为( B ) 。
A．氯仿 B.氨水 C．乙醚 D. 氢氧化钠
20．具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下, 与( A ) 反应, 生成紫堇色配位化合物。反应适宜的pH为( 4～6) , 在强酸性溶液中配位化合物分解。
A．三氯化铁 B. 二氧化亚铁 C．氯化铁 D. 亚硝酸钠
二、 简答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?
巴比妥类药物在适当的碱性溶液中, 可与AgNO3定量地反应, 因此能够用银量法测定巴比妥类药物的含量。滴定开始时生成可溶性的一银盐, 当所有的巴比妥类药物都形成一银盐, 出现二银盐的沉淀时就是终点。滴定反应的摩尔比是1∶1。
2．如何用化学方法鉴别巴比妥, 苯巴比妥, 司可巴比妥和含硫巴比妥?
巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 含硫巴比妥
Br2液 ( -) ( -) ( +) 褪色 ( -)
水-吡啶/CuSO4 ( +) 紫堇色 ( +) 紫堇色 ( +) 绿色
甲醛-硫酸 ( -) ( +) 玫瑰红色

3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量? 说明测定原理和方法?
芳酸碱金属盐,易溶于水, 其水溶液呈碱性, 可用盐酸滴定液滴定, 但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水, 且使滴定终点突跃不明显。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质, 在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂, 将苯甲酸不断萃取入有机溶剂层, 使滴定反应完全, 终点清晰。
水相 乙醚
滴定前:
苯甲酸钠
甲基橙,显黄色
滴定中:
苯甲酸钠 + 盐酸 苯甲酸 +

氯化钠

滴定终点: 过量一滴盐酸使
甲基橙变为橙黄色.
4．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?
对氨基酚在碱性条件下, 与亚硝基铁氰化钠作用, 生成蓝色的络合物, 与对照液比较判断对氨基酚的限量。

5．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素。
在适当的pH溶液中, 有机碱( 当然包括生物碱) ( B) 能够与氢离子成盐, 在这个pH条件下一酸性染料( HIn) 可解离成阴离子, 这个阴离子可与有机碱盐的阳离子定量地结合成有色的离子对, 而进入到有机相。经过测定有机溶剂提取液的吸收度或将有机溶剂提取液酸化或碱化, 使与有机碱结合的酸性染料释放出来, 测定染料的吸收度来测得有机碱的含量。
主要的影响因素就是水相的pH、 酸性染料的种类、 浓度、 有机溶剂的种类、 水分的影响。
6．杂质的概念、 来源及分类。
药物的杂质: 是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效, 甚至对人体健康有害的物质。
杂质来源: 生产过程和贮存过程。
分类: 一般杂质和特殊杂质。
三、 计算题
1．取葡萄糖4.0g, 加水30ml溶解后, 加醋酸盐缓冲溶液( pH3.5) 2.6ml, 依法检查重金属( 中国药典) , 含重金属不得超过百万分之五, 问应取标准铅溶液( 每1ml相当于10μgPb) 多少ml?( 2.0ml)

2. 磷酸可待因中检查吗啡: 取本品0.1g, 加盐酸溶液( 9→10000) 使溶解成5ml, 加NaNO2试液2ml, 放置15min, 加氨试液3ml, 所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液( 9→10000) 使溶解成100ml] 5ml, 用同一方法制成的对照溶液比较, 不得更深。问其限量为多少? ( 0.1%)

3．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水, 加酸, 用氯仿提取蒸干后, 残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度, 对照液为0.431, 试品液为0.392, 计算苯巴比妥钠的百分含量?

1.819%*1.095=1.992%

4．取苯巴比妥0.4045g, 加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解, 加丙酮12ml与水90ml, 用硝酸银滴定液( 0.1025mol/L) 滴定至终点, 消耗硝酸银滴定液16.88ml, 求苯巴比妥的百分含量。( 1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3) (99.3%)

5. 取标示量为0.5mg阿司匹林10片, 称出总重为5.7680g, 研细后, 精密称取0.3576g, 按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液( 0.05020mol/L) 22.92ml, 空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,1ml硫酸滴定液( 0.5mol/L) 相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量? ( 98.75%)

6．精密称取丙磺舒0.6119g, 按药典规定加中性乙醇溶解后, 以酚酞为指示液, 用氢氧化钠滴定液( 0.1022mol/L) 滴定, 用去氢氧化钠滴定液20.77ml,1ml氢氧化钠溶液相当于28.54mg丙磺舒。求丙磺舒的百分含量? ( 99.01%)

药用分析化学作业 4 第13-18章

一、 单项选择题
1. 能发生硫色素特征反应的药物是( B )。
A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E
2. 维生素A含量用生物效价表示, 其效价单位是( A ) 。
A IU B IU/ml C ml D IU/g
3.测定维生素C注射液的含量时, 在操作过程中要加入丙酮, 这是为了( C ) 。
A 保持维生素C的稳定 B增加维生素C 的溶解度
C消除注射液中抗氧化剂的干扰 D 使反应完全
4．下列药物的碱性溶液, 加入铁氰化钾后, 再加正丁醇, 显蓝色荧光的是( B ) 。
A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E
5．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A ) 。
A 可的松 B 黄体酮 C 雌二醇 D 炔雌醇
6.雌激素类药物的鉴别可采用与( B ) 作用生成偶氮染料。
A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐 C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂
7. 四氮唑比色法测定甾体激素含量( B ) 。
A 用95%乙醇作溶剂 B 用无水乙醇作溶剂
C用冰醋酸作溶剂 D用水作溶剂
8．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色( D ) 。
A 四氮唑盐 B 三氯化铁 C 重氮盐 D 2,4-二硝基苯肼
9．下列化合物可呈现茚三酮反应的是( B ) 。
A 四环素 B 链霉素 C 青霉素 D 金霉素
10．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的是( B ) 。
A 茚三酮反应 B麦芽酚反应
C 重氮化反应 D 硫酸-硝酸呈色反应
11．下列关于庆大霉素叙述正确的是( D ) 。
A 在紫外区有吸收 B 可发生麦芽酚反应
C 可发生坂口反应 D 有N-甲基葡萄糖胺反应
12．青霉素具有下列哪类性质( A ) 。
A 含有手性碳, 具有旋光性
B 分子中的环状部分有紫外吸收, 但其侧链部分无紫外吸收
C 分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收
D 具有碱性, 不能与无机酸形成盐
13. 片剂含量测定时, 经片重差异检查合格后, 在将所取片剂研细, 混匀, 供分析用。一般片剂应取( D ) 。
A 5片 B 10片 C 15片 D 20片
14．迄今为止, 中国共出版了几版药典( D ) 。
A 5版 B 6版 C 7版 D 8版
15．西药原料药的含量测定首选的分析方法是( A ) 。
A 滴定分析法 B 色谱法 C分光光度法 D 重量分析法
16．药物制剂的检查中, 正确的是( C ) 。
A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同
B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C 杂质检查主要是检查制剂生产、 贮存过程中引入或产生的杂质
D 不再进行杂质检查
17．国际非专利药品名称的英文缩写是( A ) 。
A INN B CADN C