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棉秆皮成分及其纤维性能研究
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摘要: 按照ＧＢ５８８８－８９枟苎麻化学成分定量分析方法枠对棉秆皮成分进行测定, 得出棉秆皮中含脂腊质２．３６％, 水溶物１９．５４％, 果胶３．３４％, 半纤维素２５．８８％, 木质素２５．３２％, 纤维素２３．６５％．借鉴麻类的脱胶工艺制定了提取棉秆皮纤维的工艺及条件; 同时测试了纤维的基本性能如长度、 细度等．采用扫描电镜观测了提取的棉秆皮纤维外观形态, 得到棉杆皮纤维表面不光滑, 并具有明显沟槽．
棉秆是指棉花的秆基, 是一种优良的长韧皮纤维, 富含纤维素、 木质素和多缩戊糖等．棉秆是棉花的副产品, 在过去, 一般丢弃在田里或是焚烧, 造成资源的浪费．近年来, 人们开始加大了对棉秆开发利用的研究, 如聂勋载等人研究本色棉皮、 去皮棉秆和全棉秆造纸工艺流程; 庞捷对用棉秆制备活性炭进行初步研究; 张金梅等人对用棉秆、 花生壳纤维素制备再生纤维素膜进行研究; 国外将棉秆用化学法和生物法提取的葡萄糖做原料, 发展精细化工业, 生产酒精、 干冰、 冷冰剂、 维生素、 香草醛, 用于食品香精及电镀光亮剂．但棉秆在纺织领域的应用研究很少, 本文将经过测定棉秆皮的成分并与其它的植物纤维的成分进行比较, 同时借鉴麻类纤维脱胶方法制定棉秆皮纤维的提取方法, 最后对棉秆皮纤维的基本性能及纤维的形态进行研究, 为棉秆皮在纺织领域的应用奠定基础．
１　实　验
１．１　原料及化学药品
( １) 　原料　棉秆皮．
( ２) 　化学药品　氢氧化钠、 硫酸、 草酸铵、 苯、 无水乙醇、 氯化钡, 均为化学纯．
１．２　仪器
( １) 　玻璃仪器　脂肪提取器( ２５０ｍＬ球型) 、 玻璃真空管、 三角烧瓶( ５００ｍＬ) 、 抽滤瓶( １０００ｍＬ) 、 球型冷凝管( ２５０ｍＬ) 、 ＮＯ３-３玻璃砂芯滤器、 有塞三角烧瓶( ５０ｍＬ) 、 玻璃干燥器、 高型称量瓶( 碬４０ｍｍ×７０ｍｍ) 、 量筒( ２５０ｍＬ, １０００ｍＬ) ．
( ２) 　称量仪器　ＪＡ１２０３Ｎ精密电子天平、 托盘天平、 铝盒、 白瓷坩埚( ３０ｍＬ) ．
( ３) 　其它　分样筛( １２０目) 、 Ｄ２ＫＷ-４电热恒温水浴锅、 Ｙ８０２Ａ电热恒温烘箱．
１．３　实验方法
１．３．１　棉秆皮成分测定　按照ＧＢ５８８３－８６枟苎麻回潮率、 含水率试样方法枠测定棉秆皮的回潮率与含水率．按照ＧＢ５８８８－８９枟苎麻化学成分定量分析方法枠测定棉秆皮的成分．
①回潮率、 含水率．将棉秆皮做成单个重约５ｇ的试样, 共６个, 分别放于已知质量的称量瓶中并在精密分析天平上精确称重, 置于１０５～１１０℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重( 先后２次质量差不超过后一次质量的０．０２％) , 取出放于干燥器中冷却３０±５ｍｉｎ, 分别精确称取棉秆皮与称量瓶总质量并记录．
②脂蜡质含量．将测过含水率的试样, 分别放入脂肪提取器内, 试样高度低于溢流口约１０～１５ｍｍ．烧瓶中加入１５０ｍＬ苯乙醇( 体积比２∶１) 溶液, 在恒温下进行提取, 控制回流速度为４～６次／ｈ．从提取液开始低落起计时, 提取３ｈ．取出试样, 在通风橱内风干．然后放入已知质量的称量瓶中, 在１０５～１１０℃下烘至恒重( 先后２次质量差不超过后一次质量的０．０２％．下同) ．取出放于干燥器中冷却３０±５ｍｉｎ, 分别精确称取试样与称量瓶总质量并记录．按式( １) 计算

W１＝［( G０－G１) ／G０］×１００, ( １)
式中　W１为试样的脂蜡质含量( ％) ; G０为试样抽取脂蜡质前( 或测含水率后) 的干重( ｇ) ; G１为试样抽取脂蜡质后的干重( ｇ) ．
③水溶物含量．将提取脂蜡质后的试样, 分别放入加有１５０ｍＬ蒸馏水的三角烧瓶中, 装好球型冷凝管, 沸煮１ｈ, 更换蒸馏水, 重新沸煮２ｈ, 取出试样, 在分样筛中洗净．放入已知质量的称量瓶中, 烘至恒重．取出, 迅速放于干燥器中冷却, 称重并记录．
④果胶物质含量．将提取水溶物后的试样, 分别放入加有１５０ｍＬ, 浓度为５ｇ／Ｌ的草酸铵溶液的三角烧瓶中, 装好球型冷凝管, 沸煮３ｈ．取出, 在分样筛中洗净, 放入已知质量的称量瓶中, 烘至恒重．取出迅速放于干燥器中冷却, 称重并记录．
⑤半纤维素含量．将提取果胶物质后的试样, 分别放入加有１５０ｍＬ, 浓度为２０ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液的三角烧瓶中, 装好球型冷凝管, 沸煮３．５ｈ取出, 于分样筛中洗净, 放入已知质量的称量瓶中, 烘至恒重, 取出迅速放于干燥器中冷却, 称重并记录．
⑥木质素含量．从试样中, 随机选４～６点, 取重约５ｇ的样品, 提取脂蜡质后风干剪碎( 长度不超过１．５ｍｍ) , 称取每个重约１ｇ的试样, 共３个．分别放于已知质量的有塞三角烧瓶中, 烘至恒重取出迅速放于干燥器中冷却, 称重, 记录．然后缓缓加入３００ｍＬ７２％的硫酸溶液．在８～１５℃下放置２４ｈ．然后, 移至三角烧瓶中, 用蒸馏水稀释至３００ｍＬ, 装好球型冷凝管沸煮１ｈ, 稍冷, 用已知质量的玻璃砂芯滤器重复抽滤、 洗剂, 直至滤液中不含硫酸根离子时为止( 用１０％氯化钡溶液检验) ．取下玻璃砂芯滤器烘至恒重, 取出迅速放于干燥器中冷却, 称重并记录．按式( ２) 计算木质素含量．
W２＝( Gｂ－Gａ) ／( Gｄ－Gｃ) ×１００, ( ２)
式中　W２为试样的木质素含量( ％) ; Gａ为玻璃砂芯滤器总干重( ｇ) ; Gｂ为试样的木质素与玻璃砂芯滤器总干重( ｇ) ; Gｃ为有塞三角烧瓶干重( ｇ) ; Gｄ为试样与有塞三角烧瓶总重量( ｇ) ．
⑦纤维素含量．根据以上各成分含量的测定值, 按式( ３) 计算纤维素含量．
W＝１００－( W１＋W２＋W３＋W４＋W５) , ( ３)
式中　W为原棉秆皮纤维素含量( ％) ; W１, W２, W３, W４, W５分别为试样的脂蜡质含量( ％) , 木质素含量( ％) , 水溶物含量( ％) , 果胶含量( ％) , 半纤维素含量( ％) ．
⑧灰分含量．做成每个重约１ｇ的试样共３个, 分别放入已知质量的白瓷干锅中, 烘至恒重．取出迅速放于干燥器中冷却, 称重并记录．然后将其放入高温电炉中, 在５７５±２５℃下灼烧．待灰烬呈白色或淡灰色时( 一般约４ｈ) 停炉．当炉温降至２５０℃以下时, 取出放于石棉网上冷却２～３ｍｉｎ后移入干燥器中冷却, 称量并记录．按式( ４) 计算．
Wｈ＝( Gｆ－Gｅ) ／( Gｇ－Gｅ) ×１００, ( ４)
式中　Wｈ为试样的灰分含量( ％) ; Gｅ为白瓷干锅干重( ｇ) ; Gｆ为试样的灰分与白瓷干锅的总质量( ｇ) ; Ｇg为试样与白瓷干锅的总干重( g) ．
１．３．２　棉秆皮纤维的制取及条件　参考麻类( 主要是亚麻) 纤维的脱胶工艺流程, 制定棉秆皮纤维的制取方法为: 试样准备→浸酸→碱煮→水洗→打纤→水洗→酸洗→水洗→抖松→给油→烘干．

条件: ①浸酸: Ｈ２ＳＯ４浓度２ｇ／Ｌ, 温度８０℃, 时间１２ｈ, 浴比１∶６０．②碱煮: ＮａＯＨ浓度１８ｇ／Ｌ, 温度３０℃, 时间５ｈ, 浴比１∶３０．
③酸洗: Ｈ２ＳＯ４浓度１ｇ／Ｌ, 常温, 时间５ｍｉｎ, 浴比１∶２０．
１．３．３　棉秆皮纤维性能测试
　用羊毛纤维长度分析仪测定棉秆皮工艺纤维, 用直尺测棉秆皮单纤维; 用Ｙ１７１型纤维切断器并采用中段切断称重法测定经半脱胶棉秆皮纤维的细度; 用ＹＧ００１Ｎ电子单纤维强力仪测试纤维的强力; 按照ＧＢ５８８８－８９枟苎麻化学成分定量分析方法枠测定纤维残胶率; 纤维的提取率按照纤维的质量／原棉秆皮质量求得．
２　结果与讨论
２．１　棉秆皮成分
按照棉秆皮成分测试方法得出棉秆皮的回潮率与含水率如表１, 各成分的含量如表２．
从表１得出棉秆皮回潮率的平均值为１０．０２％, 含水率的平均值为９．１３％．从表２得出棉秆皮成分含量, 其中半纤维素成分占２５．８８％, 木质素占２５．２３％, 水溶物占１９．５４％, 三者之和占棉秆皮成分的绝大部分．因此, 在棉秆皮纤维的制取过程中对半纤维素、 木质素、 水溶物的去除是重点．为更好研究棉秆皮的性能, 将棉秆皮与其它一些植物纤维原料( 如亚麻、 苎麻、 黄麻、 大麻、 竹子) 成份含量进行比较, 如表３所示．
由表２～３得出, 在水溶物和纤维素含量上, 棉秆皮与上述几种植物纤维存在大的差异．棉秆皮的水溶物含量比上述几种原料高很多, 说明在提取棉秆皮纤维的方法上与其它纤维的方法不同．棉秆皮纤维素含量比竹子和桑皮纤维还要低, 这会影响棉秆皮纤维的提取率．棉秆皮半纤维素和木质素含量与龙须草差不多, 比上述其它植物纤维含量要高．因此, 在去除半纤维素和木质素方面能够参考龙须草的去除方法．
２．２　棉秆皮纤维形态
测得棉秆皮纤维的长度、 细度如表４, 为了便于比较, 表中列出了其它几种麻纤维的性能指标数据．
由表４可知, 棉秆皮单纤维的长度比其它３种纤维都要短, 宽度相差不大; 棉秆皮工艺纤维的长度比亚麻纤维短, 比大麻、 黄麻纤维长; 棉秆皮工艺纤维的细度与亚麻、 黄麻纤维接近, 比大麻纤维粗．
采用日本ＪＳＷ５８００扫描电镜观察提取的棉杆皮纤维形态结构( 如图１) ．由图１能够看出, 棉杆皮纤维表面粗糙, 凹凸不平, 而且存在明显的沟槽．
２．３　棉秆皮纤维性能
棉秆皮纤维性能测试结果见表５, 为了便于比较, 表中列出了其它几种麻纤维的性能指标．

由表５可知, 棉秆皮纤维的断裂强力比其它３种纤维低, 但其断裂伸长率比亚麻、 黄麻等纤维高．
３　结　论
( １) 　按照ＧＢ５８８８－８９枟苎麻化学成分定量分析方法枠测定棉秆皮成分, 得出棉秆皮中含脂腊质２．３６％, 水溶物１９．５４％, 果胶３．３４％, 半纤维素２５．８８％, 木质素２５．２３％, 纤维素２３．６５％．
( ２) 　棉秆皮单纤维的长度为１．１～４．５ｍｍ, 宽度为１０～２４μｍ, 其长度比亚麻、 大麻等纤维短, 宽度相差不大; 棉秆皮工艺纤维的长度为５～３５ｃｍ, 细度为２．７～３．４４ｔｅｘ, 其长度比亚麻短, 比大麻、 黄麻长, 但其细度与亚麻、 黄麻接近, 比大麻大; 棉秆皮纤维的断裂强力２４．９１ｃＮ／ｔｅｘ, 断裂伸长率７．５３％, 其断裂强力比亚麻、 黄麻低, 但其断裂伸长率比亚麻、 黄麻等纤维高．

( ３) 　棉杆皮纤维表面形态不光滑, 凹凸不平, 并存在明显沟槽．