改性聚硫密封剂工艺性能研究.doc

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HM109-1改性聚硫密封剂工艺性能研究

王建阳

凌云科技集团
检验计量处
二〇〇八年十一月十二日

HM109-1改性聚硫密封剂工艺性能研究

王建阳
( 凌云科技集团 检验计量处 湖北当阳 444100)

摘 要: 在某型飞机修理过程中, 我单位使用HM109-1双组分改性聚硫密封剂( 以下简称HM109-1) 及其配套底涂NJD-3作为飞机结构油箱密封用材料。但在实际生产过程中, 特别是冬季, 当施工及密封剂硫化环境温度低于标准要求时, 会出现密封剂层开裂而致使飞机油箱渗漏的现象。本文就是针对此现象, 从HM109-1本身的工艺性能入手, 经过大量的试验工作研究分析漏油现象产生的原因, 并根据试验结果、 材料标准、 施工工艺及我单位实际情况, 提出了HM109-1施工改进方案。
关键词: 密封剂 HM109-1 工艺性能

Abstract: Measure and physical-chemical centers used the general media crucibles as the containers in the medium-resistant test of vulcanized rubber for. In the actual test, there will be regular that the oil medium in the crucibles as long heated drying oven, a large number or even all of the volatile situation caused by the failure of the trial. This article is to address the issue from the medium-resistant rubber vulcanization test standards, technical requirements and non-metallic laboratory, and so on the actual situation, put forward both tightness, thermal conductivity as well as the safety of the pressure sealed container design.
Key words: Pressure sealed containers Vulcanized rubber Medium-resistant test

1、 前言

在某型飞机的修理过程中, 我单位使用HM109-1改性聚硫密封剂及其配套底涂NJD-3作为飞机结构油箱密封用材料。但在实际生产过程中, 特别是冬季, 当施工及密封剂硫化环境温度低于标准要求时, 容易出现密封剂层开裂而致使飞机油箱渗漏的现象。根据”五因素”质量控制方法总体分析其原因如下:
1) 人。由于HM109-1施工工艺相对XM系列密封剂复杂, 而且需要与底涂NJD-3配合使用, 造成工作者没有完全消化HM109-1施工工艺, 此因素能够经过培训和工艺规程的指导等措施解决。
2) 机。由于条件限制, 总装车间没有配备专门用于密封剂混合用的三辊研磨机。由于标准要求密封剂总质量超过400g即不能用手工混合, 因此必须要少量多次地配置, 同时冬季密封剂基膏粘度很大, 手工搅拌起来非常困难, 这就有可能造成工作者在混合密封剂时, 出现混合不均匀, 稀释后密封剂溶解不充分等情况。
3) 料。所用HM109-1为621所生产, 经过计量理化中心入厂检验及超期复验。在车间保管过程中, 如开封后的密封剂长期放置接触到空气及水份, 会自然硫化而”结壳”而变质。
4) 法。现有HM109-1施工工艺规程在细节包括配比、 施工方法上的规定有很多细节没有说明和确定。这就造成了同样一本工艺由不同的操作者施工, 效果大不一样。
5) 环。Q/6SZ1949- 《HM109-1系列改性聚硫密封剂使用工艺》中明确规定, HM109-1密封剂配制、 施工的环境条件应为15℃～30℃, 相对湿度为30%～70%, 而且此系列密封剂只有在不低于15℃的条件下才具有正常硫化能力。而我单位总装车间不具备保证此要求的环境设备。造成了HM109-1系列改性聚硫密封剂的工艺性能、 使用新能打了折扣。
以上五个方面都可能导致HM109-1密封剂在施工及硫化后, 使用性能达不到飞机结构变形所需要的强度, 导致密封剂层开裂, 密封失效。就我单位现有情况来讲, 人、 机、 料三个方面的因素均有有效、 明确的措施加以改进并能很快生效。因此, 本文主要以从法和环两个方面为变量, 经过标准条件试验和模拟自然试验的比较, 研究和分析HM109-1密封剂在冬季低温( 0℃～15℃) 状况下各项强度性能, 包括剥离强度、 拉伸强度、 耐油后的体积及重量变化率等, 并提出在此种特殊状况下, 切合我单位实际情况的最优施工方法, 完善工艺文件。

2、 试验概述

2.1原理: 在标准试验条件下及模拟条件下测定根据不同配比, 不同施工方法制备的密封剂试片的拉伸强度、 伸长率、 180°剥离强度、 体积及重量变化率等性能数据, 并进行横向及纵向比较, 选择出在模拟条件即自然条件下最优的施工配比和施工方法。
2.2 比较试验的选择
1) 根据现象选择试验项目。由于现象为密封剂开裂而造成燃油渗漏, 因此试验项目选择为与强度及变形量有关的拉伸强度、 伸长率、 180°剥离强度、 体积及重量变化率四个项目。
2) 根据试验环境的不同, 又将以上试验项目分为标准条件试验和模拟自然条件试验。
3) 根据施工方法的不同, 将180°剥离强度作底涂涂敷时间比较试验。将拉伸强度、 伸长率、 体积及重量变化率试验做刷涂法与刮涂法的比较试验。
4) 根据HM109-1基膏及硫化剂混合比例的不同, 将将拉伸强度、 伸长率、 体积及重量变化率试验做100:14,100:12,100:10,100:8,100:6等5种比例的比较试验。
5) 根据生产实际, 将以上四个项目做耐油与不耐油性能比较。
2.3 试验环境的选择
为了最真实的模拟实际施工和硫化环境, 模拟条件试验密封剂试片耐介质、 耐环境的地点选择在总装车间某厂房某型飞机中外翼结构油箱处, 此飞机正在进行整体油箱的密封工作, 保证了试验与实际工作环境一致。试验时间为 12月9日至 1月17日。在此期间将温湿度计放置在模拟试验处, 每日早晚两次记录环境温湿度。温湿度记录见附录1。即模拟试验试片制作环境温度保持在6～10℃, 耐介质耐环境试验保持在-1℃～13.5℃范围内, 环境湿度范围为51～77%。
标准试验在计量理化中心进行, 经过空调机和除湿机的作用, 保证环境符合标准条件要求, 即温度为23℃±2℃, 湿度为50%±5%。
2.4 测试用试验材料
为了保证标准条件下和模拟条件下试验的可比性, 本次试验选择车间生产正在使用的批次号为 0717密封剂作为试验材料。
为了保证充分模拟实际情况, 本次试验用的介质用油为符合GB6537- 的3号喷气燃料。

3、 试片的制作过程及定性结果
3.1 HM109-1拉伸及耐油试片的制备方法
应按照HB5246《室温硫化密封剂标准试片制备方法》制备密封剂标准试片, 由于我单位没有HB5246中要求的标准模板, 因此借鉴其它橡胶液试片制备方法—玻璃平板法。该方法即是在干净平整的玻璃平板上, 用医用胶布围成130mm×110mm×2mm的凹槽, 将混合稀释好的密封剂倒入其中, 随后水平方向摇匀, 借助密封剂的流淌性, 使其成为一层2mm±0.1mm的膜层。再将玻璃平板放置于水平板台上, 使密封剂在试验条件下硫化。刮涂型试片因为不加稀释剂, 粘度较大, 直接使用”T”型剥离试验用模板附加垫板制备, 力求控制试片的厚度在2mm±0.1mm范围内。
3.2 HM109-1拉伸及耐油试片的制作
刷涂型试片: 在HM109-1混合搅拌过程中加入乙酸乙酯作为稀释剂稀释的试片。本次试验过程中, 所有刷涂型试片乙酸乙酯的比例均为密封剂总质量份的50%。
刮涂型试片: 在HM109-1混合搅拌过程中不用稀释剂稀释的试片。
根据HM109-1基膏及硫化剂混合比例的不同, 在模拟自然条件下按100:14,100:12, 100:10, 100:8,100:6等5种比例制备刷涂型及100:10刮涂型试片各两组, 放置于模拟自然温度条件下硫化, 硫化时间分别为7天和14天。同时, 在标准条件下, 制作100:10刮涂型及100:10刷涂型试片各一组, 在标准试验条件下硫化, 并在密封剂到达不粘期后, 放入干燥箱进行70℃×24h的加速硫化。
3.3 HM109-1180°剥离强度试片的制作
按照HB5249《室温硫化密封剂作180°剥离强度试验方法》, 用基膏及硫化剂100: 10制作180°剥离强度试片6组, 分别为A、 B、 C、 D、 E、 F, 每组3个并编号。其中为了加入底涂涂敷时间为变量, 将A、 B两组在涂敷底涂6小时后刷涂HM109-1, C、 D两组在涂敷底涂3小时后刷涂HM109-1, E、 F两组在涂敷底涂40分钟后刷涂HM109-1。A、 C、 E三组试片制作好后在自然条件下硫化14天, B、 D、 F三组试片制备好后再标准试验条件下硫化, 并在密封剂到达不粘期后, 放入干燥箱进行70℃×24h的加速硫化。
3.4 制片过程中发现的问题及定性结果
1) 完成了在模拟自然条件下, 不同配比的HM109-1不粘期的测定结果如表1:
表 1
质量比
100: 14
100: 12
100: 10
100: 8
100: 6
不粘期( h)
16
17.5
20
>24( 48)
>24( 72)
即在模拟试验条件下随着硫化剂质量比的减少, 密封剂达到不粘期的时间加长, 反映出了随着硫化剂质量比的减少, 密封剂的硫化速度变慢的规律。
2) 在刷涂型HM109的混合搅拌过程中, 基膏和硫化剂调配完成加入稀释剂乙酸乙酯稀释时, 每加入三分之一稀释剂都要混合均匀方可再次加入, 特别是加入最后三分之一后。以刷涂后的密封剂表面是否有油花状花纹作为判断依据, 没有表示混合充分。
3) 在模拟自然条件下放置的5组不同比例的HM109试片在硫化的过程中, 受低温及大的温度变化的影响, 产生了热胀冷缩带来的内应力。表现为HM109试片硬度增加, 弹性降低, 并产生了试片中央部分隆起, 边缘向试片中央收缩的较大的塑性形变。变形最大的为100:14比例的试片, 以水平面为基准, 中央部分突起变形量约为1.7mm。相正确100: 6试片的变形相对高硫化剂配比的试片变形小的多, 基本能够忽略。

4、 各项比较试验测试过程及定量结果

4.1 拉伸性能试验
将按照预定方法和时间硫化好的拉伸性能试片裁切成哑铃型试片并编号, 进行拉伸强度和扯断伸长率的测定。试验分为耐油后与不耐油两种进行, 耐油条件为3号喷气燃料×48小时。由于不具备标准模具, 而且受模拟环境的影响, 试片产生应力塑性变形, 导致裁切后的哑铃状试片达不到标准厚度要求, 会造成拉伸性能数据失真, 其整体趋势是越厚的试片试验结果相对真实值偏小, 而越薄的试片试验结果相对真实值偏大。但考虑到本次试验为比对性试验, 能够经过对数据的比较判断配方与施工方法的优劣, 对试验数据的准确性要求不高, 因此此影响因素可忽略不计。
1） 标准条件拉伸( 不耐油) 试验结果见表2。
表2 标准拉伸不耐油试验结果
编号
厚度(mm)
宽度(mm)
断裂力(F)
拉伸强度(Mp)
扯断伸长率(%)
刷涂1
2.00
6.00
41.25
3.44
251
刷涂2
2.38
5.96
45.83
3.23
243
刷涂3
2.26
6.06
43.25
3.16
217
刮涂7
3.30
6.00
52.25
2.64
220
刮涂8
2.72
6.00
43.83
2.69
218
刮涂9
2.84
5.98
43.48
2.56
210
标准条件拉伸耐油试验结果间表3。
表3 标准拉伸耐油试验结果
编号
厚度(mm)
宽度(mm)
断裂力(F)
拉伸强度(MPa)
扯断伸长率(%)
刷涂4
2.44
6.00
50.75
3.47
269
刷涂5
2.54
6.00
48.17
3.16
224
刷涂6
2.56
6.00
50.50
3.29
259
刮涂10
2.55
5.98
40.41
2.65
182
刮涂11
2.68
5.96
42.00
2.63
193
刮涂12
2.80
6.00
49.39
2.94
201
表中1～12为试片编号。伸性能试验是以结果的中位数作为试验结果。则根据表2、 表3可得100:10刷涂型试片在标准条件下的拉伸强度耐油前为3.23MPa, 扯断伸长率为243%, 耐油后为3.29 MPa扯断伸长率为259%; 100:10刮涂型试片在标准条件下的拉伸强度耐油前为2.64MPa, 扯断伸长率为218%, 耐油后为2.65 MPa扯断伸长率为193。无论是刷涂型还是刮涂型试片, 耐油前后数据对比基本一致, 说明HM109-1密封剂有着很好的耐燃油性能。之因此刷涂型试片比刮涂型试片拉伸性能高, 主要是因为制片过程中, 刷涂型试片加入稀释剂稀释, 密封剂混合均匀不容易产生气泡和缺陷, 而在同等条件下, 不加稀释剂的刷涂型试片产生气泡和缺陷的就要高很多。
2） 模拟条件拉伸( 不耐油) 试验结果见表4。
表4 模拟条件拉伸( 不耐油) 试验结果
编号
厚度(mm)
宽度(mm)
断裂力(F)
拉伸强度(MPa)
扯断伸长率(%)
7d14A
2.26
6.00
28.67
2.11
235
7d14B
2.17
6.00
21.50
1.65
179
7d14C
2.25
5.96
26.55
1.98
185
7d12A
1.53
6.00
21.25
2.31
197
7d12B
1.95
5.98
24.41
2.10
193
7d12C
1.77
6.00
25.81
2.43
205
7d10A
2.23
6.00
29.57
2.21
207
7d10B
2.30
5.96
35.09
2.56
216
7d10C
2.12
5.98
33.72
2.66
228
7d8A
2.23
6.00
42.76
3.20
233
7d8B
1.94
6.00
36.90
3.17
231
7d8C
2.05
6.00
40.34
3.28
252
7d6A
1.92
5.98
46.19
4.02
250
7d6B
1.87
5.96
40.50
3.63
231
7d6C
1.94
6.00
44.36
3.81
245
7d刮A
3.43
5.98
47.92
2.34
163
7d刮B
3.74
5.96
60.93
2.73
164
7d刮C
3.65
5.96
58.73
2.70
167
14d14A
1.90
6.00
23.12
2.03
192
14d14B
2.20
5.96
27.14
2.07
205
14d14C
2.35
5.98
30.21
2.15
228
14d12A
2.15
6.00
27.22
2.11
212
14d12B
2.53
6.00
31.88
2.10
211
14d12C
2.44
6.00
32.79
2.24
216
14d10A
2.66
6.00
35.91
2.25
219
14d10B
2.44
5.96
28.36
1.95
211
14d10C
2.61
5.96
34.07
2.19
230
14d8A
1.75
5.98
35.06
3.35
211
14d8B
1.83
5.98
34.36
3.14
230
14d8C
2.02
6.00
38.78
3.20
222
14d6A
1.86
5.96
48.00
4.33
225
14d6B
2.00
5.96
49.00
4.11
241
14d6C
1.87
6.00
47.69
4.25
237
14d刮A
2.92
6.00
58.00
3.31
174
14d刮A
3.17
6.00
68.09
3.58
157
14d刮A
4.01
6.00
80.36
3.34
168
模拟条件拉伸( 耐油) 试验结果见表5。
表5 模拟条件拉伸( 耐油) 试验结果
14d14D
1

14d14E

14d14F

14d12D

14d12E

14d12F

14d10D

14d10E

14d10F

14d8D

14d8E

14d8F

14d6D

14d6E

14d6F

14d刮D

14d刮E

14d刮F

5、 小结

综上所述, 本文耐压密封容器的设计是从硫化橡胶耐介质试验相关标准、 工艺要求及非金属试验室实际情况等方面出发, 综合考虑各种因素而确定的, 从而使本设计中的耐压密封容器具备了良好的导热性、 密封性、 安全性等多种性能, 非常适合用以开展硫化橡胶耐介质试验。具体试验效果还需要经过实际生产、 使用加以证实, 并以此为依据, 对设计再加以改良, 从而达到更好的效果。

参考文献
[1] GB/T1690-92 硫化橡胶耐液体试验方法
[2] GB/T1159-92 丁腈橡胶溶胀度测定方法
[3] 《工程材料使用手册》编辑委员会.《工程材料应用手册》[M].北京: 中国标准出版社, .1.
[4] 空军后勤供应部.《油料化验教材》[M].北京: 1975.5