实验室精密度计算及核查.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,实验室自我核查及,精密度计算,报告人：陈 妍,1,2,目录,第一章,自我,核查,基础知识,第二章 自我,核查,总则,第三章 用西格玛法进行自我,核查,第四章 再现性与精密度,2025/4/10 周四,3,第一章 自我,核查,基础知识,第一节 保证测量准确的方式,自检,/,自校,/,自我核查,1.1,期间核查：实验室利用“核查标准”对“核查对象”,在两次校准,/,检定期间进行的自我检查,。,正式定义：根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他计量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。（,JJF1001 9.49,）,1.2,目的：检查“核查对象”是否保持原校准,/,检定的状态，维持其最佳溯源,/,测量能力；,及早发现“核查对象”的失准,，缩短追溯质量事故的时间，尽量,避免错误的蔓延,。,3,2025/4/10 周四,4,2025/4/10 周四,4,例如：催化剂的微活，假如规定每,60,个催化剂测定之间测一个标样，设标样的参照值为,Vr=67,，允许误差为,3,，第一次对其测得值为,66,，认为是准确的；测,50,个催化剂后，第二次测标样，标样测得值为,69,，认为是准确的；又测,50,个催化剂后，第二次测标样，标样测得值为,56,，认为失准了；那么测第二次标样与第三次标样测定之间的,60,个催化剂的的检测报告给出的结果都认为是可疑数据。应追回。（,检测不合格标样之前的数据应该追回,）,4,2025/4/10 周四,5,1.3,什么情况下进行自我核查：,无外校，或有外检（校）但间隔时间较长，并且,A,、对测量结果有重要影响的；,B,、频繁使用的；,C,、经常在恶劣条件（现场）下使用的；,D,、含有易老化、易损坏的元器件的仪器。,有外校，但不方便送检,使用并不普遍的仪器，没有外校,1.4,核查频次：根据核查过程的难易、费时程度决定，既要考虑不应频繁使用核查标准；但,至少每年应有一次,。,5,6,1.5,有关法律法规的要求,计量法规定：计量器具,启用前,必须送计量检定部门,检定,，合格,(,准确,),后方可使用。,认可准则规定：对检测,/,校准,/,抽样的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备，,启用前,应送已认可的校准实验室对影响结果的,关键量或值进行校准,。,计量法和认可准则同时规定：故障计量器具,/,仪器设备,修理后,，必须,重新检定,合格,或重新校准,给出新的校准值方可使用。,计量法规定：使用中的量具,按相应检定规程周期送检,，保证其量值准确。,认可准则规定：使用中的测量设备在两次校准期间是否准确，由用户以期间核查方式自查。,自查合格不必送校，否则必须送校。,校准周期用户自定。,6,第二章 自我,核查,总则,第一节 自我,核查的基本,步骤,1.1,按照分辨力将仪器分为“精度高的仪器”和“精度不高的仪器”,这里所说的精度不高的仪器是指仪器的分辨力差。,分辨力高：精度高,分辨力低：精度低,对同一试样被测量测,n,次，得到,n,个结果，如果这,n,个结果都相同，即为“精度不高的仪器”；如果这,n,个结果不全相同，即为“精度高的仪器”,.,7,2025/4/10 周四,8,1.2,确定核查（检查）点,应根据仪器的使用（测量）范围确定检查点，检查点尽量成,等比数列,设公比为,q,，首项为,a,，量程（末项）为,A,，测量点为,n,个，则有,：,1.3,检定周期与自我核查周期的确定,理论上应遵循,JJF 1139-2005,。在实际应用中，根据使用频次，在两次检定之间安排一次或多次期间核查。,前紧后松,8,2025/4/10 周四,第二节 对“精度不高的仪器”的一个测量点的,核查,方法,使用该仪器对相应的标样测一次，如果测量结果等于该,Vr,（参照值）,，则可认为仪器正常，如果测量结果不等于,Vr,，则可认为仪器不正常，,应进行修正,。,例如，用一台分辨力为,1,克的商用台秤称得一个,Vr=500g,的标准砝码，若称量结果为,500g,，此商用台秤正常；若称量结果为,501g,，此商用台秤在,500g,点失准，需修正，修正值为,-1,克；若称量结果为,498g,，此商用台秤在,500g,点失准，需修正，修正值为,2,克。,9,第三节 对“精度高的仪器”的一个检查点,核查,的三种方法,西格玛法（标准偏差法）,标准偏差,用来描述所研究的特性值相对于均值偏离的程度。,自校,规程,法,1.1,En,值法,电子天平的期间核查,JJG1036,量筒容量的期间核查,JJG196,10,1.2,对仪器进行自我（,期间,）,核查,的基本要求,:,一致性好。,(,方差小,),均值与,Vr,（参照值）之差不能大。,精密度：对同一被测对象多次测试结果的一致程度，精密度的大小常用偏差表示,重复性,(r),与,再现性,(R),是精密度的两种极端情况,计算方差（已知允许偏差）,计算均值（已知准确值）,11,12,2025/4/10 周四,13,2025/4/10 周四,13,第三章 用“西格玛法”进行自我,核查,第一节 实验室内重复性,应用,重复性标准差,核查一个测量点的重复性与均值。,重复性的定义：在重复性条件下，,n,（,n1,）个结果间的一致性。,重复性条件下测量多次，剔除,可查明原因的离群值,后得到,n(n2),个结果如下：,13,2025/4/10 周四,14,2025/4/10 周四,14,为了检验其一致性，算得均值与方差,14,当,n=2,时，若 可认为重复性满足要求,。,当,n2,时，若满足下列公式即可认为重复性满足要求。,15,n,3,4,5,6,9,自由度,2,3,4,5,8,X,2,0.95,(,),5.992,7.815,9.488,11.070,15.507,X,2,0.95,(,)/,3.00,2.60,2.37,2.21,1.94,=n-1,一般,=0.05,2,0.95,(,),用,minitab,软件查,开方分布分位数,常规使用的简便方法：,对剔除可查明原因的离群值后得到,n,个结果，进行排序：,若：,也,可认为重复性满足要求,。,16,(n),可简单认为：,2.8,为,95%,的置信度,2.8,所以需提前知晓,2025/4/10 周四,17,2025/4/10 周四,17,例：为了对天平在,1000.0mg,这点进行核查，已知天平在,1000.0mg,这点的 ，用该天平对一个,1000.0mg,标准砝码，在重复性条件下测,6,次，得到,1000.2,、,999.7,、,999.8,、,1000.1,、,999.9,、,1000,.0,，根据这些数据算得方差为,0.035,，检验该天平在,1000.0mg,这点重复性条件下的一致性是否满足要求。,上述结果说明，可认为天平重复性满足要求。,17,2025/4/10 周四,18,2025/4/10 周四,18,第二节 西格玛的获得,2,.,1,说明书标明的,SD,（,Standard Deviation,标准偏差）或,RSD,（,Relative Standard Deviation,相对标准偏差,：,RSD=SD(,)/Vr,SD(,)=RSD,*,Vr,例如：一台万分之,一的天平的,RSD=0.15%,，当,Vr=1000mg,时，,SD=0.15%,*,1000=1.5,2,.,2 按,GB/T 6379.2,给出的方法获得（,试验方法精密度计算,）；如果按,GB/T 6379.2,获得时有困难，可用下列方法获得。,18,2025/4/10 周四,2.3,西格玛的获得的一种方法,2.3.1,当有测量标准,Vr,时：,用一台处于最佳状态（新仪器或刚检定过）的仪器，对该测量标准测多次，,剔除所有的离群值,（见,GB/T4883-2008,正态样本离群值的判断和处理）后，还有,m,个测量结果，记这,m,个测量结果为：,算得其均值为 ，,算得方差为 赋值,；此建立 的过程称为计量建标。,19,2025/4/10 周四,20,2025/4/10 周四,20,利用该,值自我核查：,该仪器使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除,可查明原因的,离群值后还有,n,个测量结果，记为 ，算得其均值为 ，算得方差为,S,r,2,，,则可认为该仪器核查不合格（失准）；一致性不合格。,20,2025/4/10 周四,21,2025/4/10 周四,21,注意,：,建标,时，其测量结果,必须剔除（统计）离群值,后才能计算均值和方差,;,对仪器进行,核查,时，其测量结果,不剔除（统计）离群值，仅剔除可查明原因的离群值,，其余结果都用来计算均值和方差。,若测量仪器的自动化程度不高，检测结果会受到人员操作影响时，,建标及核查都应由优秀操作员操作,。,对那些,全国仅此一台,的进口仪器或者自建设备（没有外检和外校），用此方法计量建标（建立标准的西格玛）尤为重要，一定要抓住“在仪器处于最佳状态（新仪器或刚检定过）时计量建标这个时机”，,“机不可失，时不再来”,。,21,2025/4/10 周四,22,2025/4/10 周四,22,第三节 正确度（均值）的控制,3.1,当仪器给了,MPE,（允许误差）时（测,6,次），使用以下判定原则：,满足以下不等式，判核查合格，否则判核查不合格。,MPE,是比较粗糙的判定值，它与测量次数无关；,若没有规定测试次数，一律测,6,次。,22,2025/4/10 周四,23,作者:于振凡,分辨力为,0.001mm,的千分尺（测微计）,23,2025/4/10 周四,24,2025/4/10 周四,24,3.2,正确度,当仪器没给,MPE,时，使用以下判定原则：,使用待核查的仪器（设备）对标物,Vr,测试,n,次，得到如下结果：,算得均值和方差：,若,则可认为该仪器的正确度满足要求（未发现不满足要求）。,24,t,分布的分位数使用,minitab,查询,2025/4/10 周四,25,2025/4/10 周四,25,3.3,当仪器没给,MPE,时,当测试次数,n2,，可使用以下（近似）判定规则：,当,n=2,时，使用以下（近似）判定规则：,其,k,值由,MINITAB,自动给出。,25,第四节,确定接受参照值,Vr,4.1,接受参照值,Vr,Vr,（,accepted reference Value,）参照值，多种称谓如下：,1,）参照值；,2,）参考值；,3,）标准值；,4,）标称值；,5,）约定真值；,6,）校准值；,7,）实际值,4.2,获取,Vr,的顺序,外买,用其它测试方法（例如配方法）获取,Vr,由高级别的仪器检测某一对象的结果（多次测量结果的平均值）。,由刚检定过的本仪器或另外一个仪器检测某一对象的结果（多次测量结果的平均值）。,26,特别指出：建立,Vr,可以使用高级别的仪器测出的结果的平均值，建立 必须使用同级别的仪器测出的结果的方差。,27,2025/4/10 周四,2025/4/10 周四,第七节 一组测量时的修正,在一次期间核查时，当一组测量值的方差大于界限值时，则可认定,一致性不好,，应努力找出产生一致性不好的原因，加以消除。若找不到原因，从而无法消除，只能报废该测量仪器。,在一次期间核查时，若一致性满足要求，当一组测量值的均值大于界限值（“,MPE”,、“,k,倍西格玛”或“再现性方差与重复性方差的计算值”）时，则可以修正，修正值为：,28,Hello 2016!,29,