中药制剂检验技术题库.doc

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中药制剂检验技术题库
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第一章
一、 名词解释:
1中药制剂检验技术
2.药品标准
3.中国药典
4.药品质量
5.取样
二、 判断
( ) 1.精密称定系指准确至所称重量的１∕１００．
( ) 2.药典是进行中成药药品检验的唯一标准。
( ) 3. Chinese pharmacopoeia的中文含义是中国药典。
( ) 4.中药制剂质量检验一般程序为: 取样——预处理——分析( 性状—鉴别—检查—含量测定) ——报告( 填写检验报告, 给出结论)
( ) 5.取样的原则为均匀、 合理、 随机
三、 填空
1.对中成药进行检验的法定依据是 和 。
2.各级 是国家设立的专门负责药品检验的法定机构。
3.取样的要求是: 取样要有 性、 性和 性。取样的原则是 。
4.中药制剂鉴别主要包括 、 和 等。
5.中国药典的主要内容是 、 和 。
6.药品标准中需进行实际检测的项目有 、 、 和 。
7. 中国药典规定取某样品约1g, 精密称定。其称量范围是 ; 其称量精度是 ; 应使用 天平。
8. 中国现行的药品标准有 和 。
9. 药品检验应坚持 的原则, 只要有 项检验不符合规定, 即判定为不合格药品。
10. 样品的提取方法有 、 、 、 、 等。
四、 选择
1. 药品标准中的鉴别项用于药品的———— ; 检查项用于药品的————; 含量测定项用于药品的————。( A优劣评价 B纯度和品质检定 C真伪判断)
2.下列项目中不属于检验内容的是 ( A药品名称 B处方C.性状D.含测E.功能主治)
3.配制100ml50%的乙醇应量取95%乙醇 ml( A.52.6 B.50.0 C. 58.4 )
4.在精密量取5ml溶液时应采用的量具是 ( A.量筒 B.量杯 C. 刻度试管 D.移液管)
5.取样前应注意检查的内容有 ( A生产批号、 品名、 厂家、 规格、 包装样式是否一致 B检查包装的完整性 C.清洁程度及有无水迹 D.霉变或其它物质污染)
6.至今为止中国共颁布发行了 版中国药典( A.7 B.8 C.9 D.10) 。
7. 大蜜丸的破碎( 分散) 方法是 , 水丸的粉碎用 。( A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块, 加硅藻土研磨分散)
8.片剂的粉碎可用 , 栓剂的分散可用 。( A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块, 加硅藻土研磨分散)

第二章
一、 名词解释
1.中药制剂理化鉴别
二、 判断
( ) 1.TLC鉴别采用定量点样法。
( ) 2.药检中, 经常使用的薄层板是软板。
( ) 3.紫外分光光度法使用的波长范围是400-800nm。
( ) 4.CMC---Na是粘合剂羧甲基纤维素钠的英文缩写。
( ) 5.盐酸-镁粉反应呈负反应即可确证某中成药不含有山楂。
( ) 6.薄层色谱鉴别中同时设置化学对照品和对照药材可有效地检出药品是否使用假冒代用品。
( ) 7.应用薄层鉴别法时, 在供试品色谱中, 在与对照品或对照药材色谱的相应的位置上, 显相同颜色或荧光的斑点, 则判断为符合规定。
( ) 8.检识生物碱时应采用多种( 2种以上) 生物碱沉淀反应
( ) 9.应用盐酸-镁粉反应鉴别某中成药是否含有山楂, 若呈正反应, 仅据此即可确证其中含有山楂。
( ) 10.试管反应时, 为使反应迅速完成, 需用手指堵塞试管口并上下剧烈振摇试管。
( ) 11.进行醋酐—浓硫酸反应时, 蒸发皿等容器不一定非得完全干燥。
( ) 12.加热有机溶液绝对不允许使用明火热源。
( ) 13.生物碱的硅钨酸反应应在白色点滴板上进行。
( ) 14.制备薄层板最好使用厚度1-2mm的优质平板玻璃, 普通玻璃板一般不宜使用。玻璃板需洗净至不挂水珠, 晾干, 贮存于干燥洁净处备用。
( ) 15.薄层色谱最好使用新鲜溶剂配制的展开剂。
( ) 16. 配制多元展开剂时, 各种溶剂应分别量取后再混合, 不得在同一量具中累积量取。小体积溶剂宜使用移液管等精确度较高的量具量取。
( ) 17.制备含有酸碱改性剂( 硼酸、 氢氧化钠等) 的薄层板时, 应细心体会, 摸索出最佳加水量和研磨时间
( ) 18.薄层色谱图象可采用摄像设备拍照, 以光学照片或电子图象的形式保存。也能够用扫描仪记录相应的色谱图。
( ) 19.大黄和土大黄( 常为大黄的伪品) 的显微特征和化学反应都很相似, 但二者的荧光性差异较大, 后者显棕红色荧光。
( ) 20.实验室中鉴别冰片常采用微量升华法。
( ) 21. 显微鉴别中大黄的草酸钙簇晶大而且钝
( ) 22.显微鉴别中山药细胞黄色分枝状
( ) 23.显微鉴别中黄柏石草酸钙簇晶较长
( ) 24.荧光鉴别法最常见的紫外灯波长254、 365nm。
三、 填空
1.TLC鉴别法的操作步骤是: → → → 。
2.GC用于中成药的鉴别, 主要是经过与对照品比较色谱峰的 来进行的, 该法主要用于 成分的检测。
3.TLC鉴别法的对照物有 、 和 。
4.薄层色谱系统适应性试验包括 、 和 。
5.荧光鉴别时, 供试液一般用毛细管吸取, 点加在滤纸上, 使斑点 。
6. 薄层色谱鉴别法一般是在同一块薄层板上同时点加 和 , 在 条件下展开, 然后显色检出众谱斑点后, 将所得供试品与对照品的色谱图进行 , 从而对药品的 作出判断。
7. 薄层色谱法除了用于药品的真伪鉴别外, 还可用于 和 。
8. 薄层色谱鉴别中样品预处理的方法较多, 除常规的 和 外, 还可采用 、 和 等提取方法 。对于提取液的进一步净化, 可使用 _______萃取法或 萃取法, 即使用自制或商品化小型色谱柱( 亦称预柱) 。
9. 硅胶和氧化铝为亲水性吸附剂, 其含水量越高, 吸附活性 ; 反之, 则 。
10. 相对湿度可经过适当浓度的硫酸溶液进行控制, 硫酸溶液的浓度越高其吸湿性越 , 使得展开箱中的相对湿度越 ; 反之, 则越 。
11. 一般, 成分在较高温度下展开时, Rf值 ; 反之, Rf值 。
12. 在一定的色谱条件下, 相同的物质应具有相同的 和 。因此, 将供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱仪, 对二者的气相色谱图进行比对, 根据供试品与对照品色谱峰 是否相同, 从而对样品作出定性鉴别。
13.保留时间( tR) 系指从进样开始, 到该组分色谱峰项点的 。
14.具有升华特性的中药化学成分为 、 、 等
14．高效液相色谱鉴别法与气相色谱鉴别法有许多相似之处, 亦是采用 比较法进行鉴别。
16.紫外分光光度鉴别法采用 进行鉴别
17. 荧光鉴别时将供试品置紫外光灯下约 cm处观察所产生的荧光, 必要时可在供试品上加 , 再观察荧光及其变化。
18.荧光鉴别时荧光强度较弱, 故一般需在 中观察荧光; 紫外光对人的 有损伤, 操作者应避免与紫外光 。
19. 不同的展开温度会使展开箱空间分布的各种有机溶剂的 发生变化, 或使含水的展开剂在放置分层过程中或展开时, 其中 亦随之改变, 从而不同程度地改变了展开剂的极性, 影响到色谱的分离效果。
20.自制薄层板时, 一般是将固定相和水( 或黏合剂的水溶液) 按 的比例研磨制备。涂布好的薄层板, 室温晾干后, 需在 ℃烘30分钟活化。
21.薄层板浸入展开剂的深度以距离原点 mm为宜。
22. 生物碱通用沉淀反应, 需在 条件下进行。另外, 还应事先排除某些非生物碱类成分的干扰, 避免出现 反应。
23. 在药品检验中, HPLC最常使用的检测器是 。
24. 薄层展开大多展距为 cm。展开前的溶剂预平衡( ”饱和”) 一般保持 分钟。
25. 紫外分光光度法使用的波长是 nm。
26. 可见分光光度法使用的波长是 nm。
四、 选择
1.检识富含生物碱药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识富含黄酮类药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识富含蒽醌类药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识富含皂苷类药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识富含香豆素( 内酯) 类药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识富含酚类药味的显色( 沉淀) 反应常见 。
( A.盐酸－镁粉反应 B.碘化铋钾反应 C.醋酐－浓硫酸反应 D.异羟肟酸铁反应 E碱液反应 F.三氯化铁反应)
2.检识富含蛋白质、 氨基酸等动物性药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识富含挥发性成分的药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识朱砂药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识石膏、 牡蛎等药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识雄黄药味的显色( 沉淀) 反应常见 ; 检识苦杏仁、 桃仁等药味的显色( 沉淀) 反应常见 。
( A.茚三酮反应 B.香草醛－浓硫酸反应 C.草酸胺反应 D.铜片反应 E.硫化氢反应 F.三硝基苯酚试纸反应)
3. 凡是具有生色团和助色团的有机化合物大多具有荧光性质, 因此 等成分能够发射荧光, 而 等成分不能产生荧光。( A.黄酮类 B.强心苷 C.蒽醌类D.皂苷 E.香豆素类 F.萜类 G.甾类 H.糖类)
4.下列项目中不属于理化鉴别内容的是 ( A一般化学反应法 B.荧光法C. 微量升华法清洁程度及有无水迹 D.UV E.IR)
5.紫外分光光度法应用 进行鉴别, HPLC、 GC应用 进行鉴别。( A.λmax B. tR C.λmin D. pH)
6.某胶囊剂是由穿山龙薯芋根茎的提取物制备而成的, 可采用 一般化学反应法对该制剂进行鉴别( A.盐酸－镁粉反应 B.碘化铋钾反应 C.醋酐－浓硫酸反应 D.异羟肟酸铁反应)
7. 某制剂的碱液反应呈正反应( 红色) , 微量升华法检出黄色簇针状结晶, 据此可初步判定该药品中含有_________( A. 黄连 B. 大黄 C. 黄芩 D. 防己)
8. 薄层展开大多采用 展开( A.一次上行 B.二次上行C. 一次下行) 。薄层板浸入展开剂的深度以距离原点 mm为宜( A.5 B.2 C.10) 。大多展距为 cm( A.7~9 B.8~15 C.10) 。展开前的溶剂预平衡( ”饱和”) 一般保持 分钟( A.15~30 B.15 C.30~60) 。
9. 选择和优化薄层色谱展开剂时, 鉴别甘草( 甘草酸) 、 熊胆( 游离胆酸类) 、 大黄( 大黄酚、 大黄酸、 芦荟大黄素等) 、 白芍( 丹皮酚) 等药味, 展开剂中常加入 等; 鉴别黄柏和黄连( 小檗碱) 等药味, 展开剂中往往加入 ( A.甲酸或冰醋酸 B.浓氨试液) 。
10.选择和优化薄层色谱展开剂时一般可先将样品以 展开, 如果主要成分的Rf值在0.7以上, 可改用 ; 如果主要成分的Rf值在0.3以下, 可改用 。〔A.苯—无水乙醇( 4: 1) B.苯—氯仿( 1: 3) C.丙酮—甲醇( 1: 1) 〕
11.紫外分光光度法应用 进行鉴别, HPLC、 GC应用 进行鉴别。( A.λmax B. tR C.λmin D. pH)
12.中国药典中的薄层色谱法均使用所谓的” ”( A. 硬板 B.软板) 。最常见的固定相( 吸附剂) 有 、 、 、 、 等( A.硅胶G B.硅胶GF254 C.硅胶H D.硅胶HF254 E.氧化铝 F.聚酰胺 G..微晶纤维素 H. .硅胶GCMC-Na) , 其中”G”代表 , ”F254”代表 , ”H”代表 , ”CMC-Na”代表 ( A.黏合剂煅石膏 B.黏合剂羧甲基纤维素钠 C.254nm紫外光下发射荧光的荧光剂 D.无任何添加剂) 。
五、 综合
1.在同一块薄层板上分别点加6份相同质量的供试品, 展开, 检识, 对各待测成分进行扫描, 记录相应的峰面积A( 见下表) 。试考查该薄层色谱的重复性是否合格。
份号
1
2
3
4
5
6
A
20617.25
19663.07
19543.30
20412.41
19254.30
21004.25

第三章
一、 名词解释
1.中药制剂常规检查
2.重量差异检查
3.相对密度检查
4.乙醇量
二、 判断
( ) 1.崩解( 溶散) 时限检查规定的温度是38℃。
( ) 2.大黄中含的草酸钙簇晶属于杂质。
( ) 3.检查片重差异, 每片为1份, 共测定10份。
( ) 4.麝香保心丸可采用烘干法测定其含水量。
( ) 5.干燥至恒重是指连续两次称重之差不超过0.３ mg。
( ) 6.GC测乙醇含量采用的方法是内标-校正因子法。
( ) 7.相对密度是指25℃某物质的密度与水的密度之比。
( ) 8.乙醇含量是指20℃时药品所含乙醇的容积百分比。
( ) 9.比重瓶法在20℃的条件下测定相对密度
( ) 10.注射剂要求测定相对密度。
( ) 11.水分测定法指对所有制剂含水量的测定
( ) 12.比重瓶测定样品相对密度应先测水, 后测样品
三、 填空
1.检查药品崩解( 溶散) 时限时, 供试品一次用量为 粒( 片、 丸) , 大多采用 为溶剂, 温度控制在 ℃。
2.药典规定的水分测定法是 、 、 和 。
3. 水分测定第三法中五氧化二磷主要吸收 中的水分, 无水氯化钙吸收进入干燥器的 中的水分。
4. 相对密度是指在相同特定条件下, 某物质的密度与__________的密度之比。
5. 水分测定第一法的干燥温度为 ; 样品第一次干燥 小时, 以后每次干燥 小时, 水分挥尽的指标为连续两次称重之差不超过 mg ;
6. 知柏地黄丸重量( 标示重量9g) 差异检查结果如下( g) :
9.50
9.02
9.35
8.21
8.46
8.65
8.95
8.65
9.13
10.01
根据药典规定, 此批药品重量差异检查结果为 。
7. 水分测定第二法采用水饱和的甲苯是为了______________________________________。
8. 某蜜丸按丸服用, 标示丸重6g。按重差检查规定, 其测定份数为____, 每份___丸, 重差限度为————, 允许重量范围为————————, 超出重差限度一倍的允许重量范围为————————。
9. 烘干法测定水分, 加热温度为 。
10.测定非挥发性样品的相对密度一般采用_________, 测定挥发性样品的相对密度一般采用_______。
11. 水分测定第一法规定取样品2～5g, 置干燥恒重的称量瓶中, 精密称定。其称量精度是 , 应使用 天平。
12.进行相对密度测定的剂型有 _______。
13. 某蜜丸按丸服用, 标示丸重6g。按重差检查规定需用_________规格的天平称量。
14. 某蜜丸按丸服用, 标示丸重6g。根据测试结果, 若所有份数均处于允许重量范围之内, 则判定为——————; 若其中3份或3份以上超出允许重量范围, 则判定为——————; 若其中1份或2份超出允许重量范围, 但均未超出重差限度一倍的允许重量范围, 则判定为——————, 否则判定为——————。
15. 水分测定第一法所用称量瓶干燥至恒重是指连续两次称重之差不超过 mg。
四、 选择
1. 下列剂型中, 需做PH值、 装量差异、 相对密度三项检查的是____ 。( A.片剂 B.合剂 C.煎膏剂 D.颗粒剂)
2.下列剂型中, 需做重量差异、 崩解( 溶散) 时限两项检查的是 。( A.片剂 B.合剂 C.煎膏剂 D.丸剂)
3.含乙醇量系指在_ __( A 20℃ B 25℃) 时, 各制剂中含乙醇的_ __( A 容量B 重量) 百分数。
4.水分测定中, ___适用于不含( 少含) 挥发性成分的样品, _ _适用于含挥发性贵重样品, ____适用于含挥发性成分的样品。____适用于各种样品, 且快速、 灵敏、 准确。( A .GC B. 烘干法 C 减压干燥法 D 甲苯法)
5. 醇溶性浸出物的测定采用 作为提取溶剂。
( A.甲醇 B.乙醇 C.丙醇 D.正丁醇 E.石油醚 F.乙醚)
6.挥发性醚浸出物的测定采用 作为提取溶剂。
( A.甲醇 B.乙醇 C.丙醇 D.正丁醇 E.石油醚 F.乙醚)
7. .检查药品崩解( 溶散) 时限时, 供试品一次用量为 粒( 片、 丸) , ( A.6 B.8 C.12) 大多采用 为溶剂(A.水 B.稀盐酸 C.稀硫酸), 温度控制在 ℃。( A.36±1℃ B. 37±1℃ C.38±1℃)
8. 用气相色谱法测定某酊剂中的乙醇含量时系统适应性试验中, 理论板数应大于_________, 分离度应大为___________。( A.700 B. 2 C. 500 D. 1.5) 。
9. 片剂需做————检查; 丸剂需做————检查; 散剂需做————检查。(A.重量差异 B.装量差异 C. 水分D.崩解或溶散时限 E.外观均匀度 F.乙醇量 G.pH值 H.澄明度 I.相对密度)
10.硬胶囊剂需做————检查; 合剂需做————检查。(A.重量差异 B.装量差异 C. 水分D.崩解或溶散时限 E.外观均匀度 F.乙醇量 G.pH值 H.澄明度 I.相对密度)
11. 酒剂需做————检查; 注射剂需做————检查。(A.重量差异 B.装量差异 C. 水分D.崩解或溶散时限 E.外观均匀度 F.乙醇量 G.pH值 H.澄明度 I.相对密度)
12.烘干法测定水分含量使用的玻璃仪器是 ( A.称量瓶 B.坩埚 C.蒸发皿 D.表面皿)
五、 综合:
1. 银黄口服液( 合剂) 采用比重瓶法测定其相对密度, 药典规定d≥1.05。测定数据如下: 比重瓶重21.597g, 比重瓶+水重31.530g, 比重瓶+供试品重32.150g。试问: 该制剂的相对密度是多少( 保留三位有效数字) ? 是否符合药典规定? 操作时应注意哪些要点?
2. 采用GC测定颠茄酊中乙醇含量, 精密量取样品8ml、 正丙醇( 内标物) 5ml, 加水稀释成100ml, 混匀, 再稀释100倍, 混匀, 作为供试液。取1μl进样, 色谱图中乙醇和内标物峰面积之比A乙/A内=0.9016, 已知f=1.239, 求算该制剂中乙醇含量( V/V ％) 。
第四章
一、 名词解释
1.杂质
2.杂质限量
3.灰分检查
4.生理灰分
5.重金属
6.砷盐的检查
二、 判断
( ) 1.酸不溶性灰分的来源主要是泥沙。
( ) 2.重金属检查的标准铅液是由醋酸铅配制而成的。
( ) 3.砷盐检查中, 使用醋酸铅棉的目的在于吸收H2S气体。
( ) 4.硫代乙酰胺法测定重金属可产生棕黄色供比色分析。
( ) 5.灰分检查中高温炽灼的温度一般在500~600℃。
( ) 6.总灰分的来源主要是泥沙。
( ) 7.灰分检查主要是控制中药及其制剂中的泥沙等外来杂质.
( ) 8.泥沙的主要成分是草酸钙,可溶于稀盐酸,故是酸不溶性灰分的主要成分.
( ) 9.古蔡氏法检查砷盐时, 供试品的砷斑颜色比标准品的浅或与其一致, 则说明砷盐含量未超限。
( ) 10.泥沙的主要成分是草酸钙,可溶于稀盐酸,故是酸不溶性灰分的主要成分.
( ) 11.古蔡氏法检查砷盐时, 供试品的砷斑颜色比标准品的浅或与其一致, 则说明砷盐含量未超限。
( ) 12.DDC-Ag法检查砷盐时, 供试品的吸收度值比标准品的大, 则说明含砷量未超限。
( ) 13.DDC-Ag法生成的红色胶态银最大吸收波长( λmax) 为510nm。
( ) 14.砷盐检查中, 使用硝酸铅棉吸收硫化氢气体。
( ) 15.比重瓶法在20℃的条件下测定相对密度
( ) 16.杂质限量指药物中所含杂质最小允许量。
( ) 17.硫化钠法测定重金属适用于供试品不需有机破坏, 在酸性溶液中显色的重金属限量检查。.
( ) 18. 生理灰分属于杂质。
( ) 19. DDC—Ag代表的是二乙基二硫代氨基甲酸银。
( ) 20. 重金属检查时供试品如带有颜色, 可用稀焦糖液调整标准溶液, 使两者颜色一致, 此种方法被称为内消色法。
( ) 21. 砷盐检查中加入碘化钾、 酸性氯化亚锡还原剂是为了防止五价砷存在, 影响测定结果的准确性。
三、 填空
1.杂质是药品中存在的不具 作用, 对人体有 或影响 的物质。杂质一般分为 - 和 两种类型。
2.药典规定的水分测定法是 、 、 和 。
3. 杂质的主要来源为 、 、 。
4. 砷盐检查法有 和 。
5.. 灰分检查包括 和 。
6.泥沙的主要成分是 , 溶于稀盐酸,故是酸不溶性灰分的主要成分.
7. 不属于杂质的灰分是———————————, 例如————————————。
四、 选择
1.下列物质中, __ _属于一般杂质, _ 属于特殊杂质。( A.大黄中的草酸钙B.泥沙 C.重金属 D.附子理中丸中的乌头碱 E.砷盐 F.三黄片中的土大黄苷)
2.以下重金属检查法中, _ _必须在pH3.5的条件下进行。_ _使用比色管目测比色, _ _必须在碱性条件下进行。【A 第一法( 硫代乙酰胺法) B 第二法( 炽灼法) C 第三法( 硫化钠法) D 第四法( 微孔滤膜法) 】
3. 药品中的重金属主要是指　 等对人体有害金属元素.(A.铅 B.汞C.铜D.砷E.镉F.铁G.锌)
4.下列中药中含有重金属的有 ( A.朱砂 B.石膏 C.雌黄 D.信石)
5.灰分的测定使用的容器是 ( A.称量瓶 B.坩埚 C.蒸发皿 D.表面皿)
五、 综合
1. 取阿胶2g, 加氢氧化钠1g, 混匀, 用小火烧灼使炭化, 再高温使完全灰化, 放冷, 加盐酸、 水使溶解, 依第一法检查砷盐, 含砷盐不得超过百万分之三。试问: ①应取标准砷溶液( 1μg∕ml) 多少毫升? ②样品加碱烧灼的目的是什么? ③用化学反应式表示砷斑生成的过程。
2. 取附子理中丸样品25g, 经碱化、 乙醚提取, 提取物用无水乙醇1ml溶解作为供试液。另精密称取乌头碱对照品, 加无水乙醇制成对照液( 1mg/ml) 。分别吸取供试液12μl,对照液5μl, 点于同块薄层板上对样品中乌头碱进行限量检查。计算: ①该药品中乌头碱的限量( ppm) 。②该药品一次服用量( 6g) 中乌头碱的最大允许量( mg) 。
第五章
一、 名词解释
1.中药制剂的含量测定
2.浸出物的测定
3.中药指纹图谱
4.薄层扫描法
二、 判断
( ) 1.评价标准曲线线性关系好坏的指标是相关系数( r) 。
( ) 2.分光光度法的定量分析是以朗伯---比尔定律为理论基础的。
( ) 3.药典中用于定量分析的吸收系数为摩尔吸收系数。
( ) 4.分光光度法标准曲线的回归方程为A=a+bc。
( ) 5.挥发油测定法系指对药品中挥发油总量的测定。
( ) 6.薄层扫描法定量分析的理论基础是阿基米德定律。
( ) 7.在药品检验中, HPLC最常使用的流动相是甲醇—水或乙晴—水溶剂系统。
( ) 8.在药品检验中, HPLC最常使用的检测器是红外检测器。
( ) 9. HPLC中的流动相应先充分脱气后才可使用。
( ) 10. HPLC中的流动相和供试品溶液需用微孔滤膜( 0.45μm) 滤过, 才可使用。
( ) 11.分光光度法定量分析的理论基础是L-B定律。
( ) 12.气相色谱法测定乙醇含量时色谱条件和系统适应性试验: 正丙醇理论板数( n) 应大于500
( ) 13. 醇溶性浸出物的测定采用丙醇作为提取溶剂。
( ) 14. 挥发性醚浸出物的测定采用石油醚作为提取溶剂。
( ) 15. 挥发性醚浸出物的测定采用乙醚做为提取溶剂。
( ) 16.醇溶性浸出物测定法, 仅用乙醇做溶剂。
( ) 17.外标法的点样原则为: 对照品和样品的原点应非交叉点加。
( ) 18.扫描方向应为横向纵向-自下而上。
( ) 19.标准曲线是指测定一系列不同浓度的标准液的吸收度, 以吸收度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制的曲线。
( ) 20. 标准曲线其回归方程为A＝a＋bC, 相关系数( r) 应≥1
三、 填空
1. TLCS外标一点法的点样原则为: 至少点加 个原点, 其中 个为同一质量对照品的; 个为同一质量样品的且均分为两组。
2. TLCS外标两点法的点样原则为: 至少点加 个原点, 其中 个为对照品的, 且分为大质量组和小质量组, 每组 个原点; 个为同一质量样品的, 且均分为两组。
3. 某片剂中总黄酮的含量测定, 标准曲线: A=-0.004633+12.3830C(r=0.9998), .回归方程中－0.004633是_________, 12.3830为___________。
四、 选择
1.属于经典分析方法的是 , 属于仪器分析方法的是 。( A.滴定法B.TLCS C.重量法 D.HPLC E.挥发油测定法 F.GC G.浸出物测定法 H.分光光度法 I.总氮测定法 J.AAS K.CE)
2.药典中的吸收系数法采用的是 ( A.百分吸收系数 B.摩尔吸收系数) , 其浓度单位为 ( A.g／100ml B.g／ml) , 测定时 ( A.需要 B.不需) 对照品。
3.药典收载的分光光度含量测定法有 、 、 。( A. 吸收系数法 B.对照品比较法 C.标准曲线法 D.计算分光光度法 E.内标法) 。
4. .标准曲线是指测定一系列不同浓度的标准液的吸收度, 以 为纵坐标, 为横坐标绘制的曲线【A.吸收度( A) B.浓度( C) 】。其回归方程为 ( A.A＝a＋bC B.C＝a＋bA) , 相关系数( r) 应≥ ( A.1.0000 B.0.9990) 。
5. TLCS的定量分析理论基础是 。( A.L-B定律 B.K-M方程 C.阿基米德定律)
6.TLCS的测定方式有 和 两种, 其中 可采用 和 , 而 仅采用 。实际工作中最常使用 。( A.吸收测定法 B.荧光测定法 C.透射法D.反射法)
7.TLCS的扫描分 和 。荧光测定法采用 ; 吸收测定法大多采用 。可有效消除背景干扰的是 。(A.单波长扫描 B.双波长扫描 C.三波长扫描 )。
8..①TLCS的扫描方式有 和 两种。其中 主要用于荧光测定法; 而 适用于斑点不规则的吸收测定法, 故最为常见。( A.直线式 B.锯齿式 C.斜线式)
9. TLCS在中药含量测定中可采用 和 , 又分为 和 。其中 较为常见。( A.外标法 B.内标法 C.一点法 D.两点法)
10. 当建立薄层扫描外标法时, 标准曲线经过原点, 则采用 ; 标准曲线不经过原点, 则采用 。( A.外标一点法 B.外标两点法)
11..HPLC检验中药最常见 色谱法, (A.反相键合相 B.正相键合相 C.吸附) 其柱填料常见 。( A.C18 B.C8 C.硅胶) ; 流动相常见 或 。( A.水-甲醇 B.水-乙腈 C.苯)
12.高效液相色谱的部件不包括 ( A.高压输液泵 B.储气瓶 C.检测器 D.进样系统)
13.高效液相色谱流动相脱气最常见的方法是 ( A. 加热法 B. 抽真空法C. 吹氦脱气法 D. 超声脱气法)
14.高效液相色谱系统适用性试验不包括 ( A. 理论塔板数 B. 分离度C. 重复性 D.校正因子 E.拖尾因子 )
15. 供可见光扫描的光源为 , 其波长范围为 ; 供紫外光扫描的光源为 , 其波长范围为 ; 供荧光扫描的光源为 或 , 其常见波长( 激发波长) 为 。( A.钨灯B.氘灯 C.氙灯或汞灯 D.400～800nm E.200～400nm F.365nm)
16. 评价标准曲线线性关系好坏的指标是 。
17.高效液相色谱法的英文缩写是 , 薄层扫描法的英文缩写是 , 气相色谱法的英文缩写是 。
五、 综合
1. 取牡荆油胶丸100丸, 加醋酸溶液( 1→10) 500ml, 照挥发油测定法测定, 得总油量2.1ml( 相对密度为0.897) 。已知: 供试品( 100丸) 重8.254g, 标示含量为20mg∕丸, 药典规定每丸含牡荆油应为标示量的85.0％～110.0％。解答: ①应采用甲法还是乙法测定? ②写出含量计算公式, 并计算挥发油的含量( 保留三位有效数字) 。③含量是否符合规定。④为什么要用醋酸溶液提取挥发油? 500ml醋酸溶液如何配制?
2. 某散剂的挥发性醚浸出物的测定方法如下:
供试品( 3.5g)
P2O5干燥器中干燥12h
供试品( 精密称定, 3.2250g)
索氏提取器中用乙醚提取8h
乙醚提取液
置干燥恒重的蒸发皿中, 挥去乙醚, P2O5干燥器中干燥18h
残渣＋蒸发皿( 精密称定, 15.2323g)
置烘箱中缓缓加热至105℃, 并干燥至恒重
残渣＋蒸发皿( 精密称定, 15.2249g)
解答: 写出含量计算公式, 并计算浸出物含量( W/W, ％ 保留二位有效数字) 。
3.某中药片剂总蒽醌的含量测定方法如下: 取样品10片, 精密称定( 3.150g) , 研细, 再精密称取25.0mg, 加混合酸溶液回流15分钟, 放冷, 用乙醚提取3次, 合并提取液, 用水洗涤2次, 弃去水层, 再用混合碱溶液萃取3次, 合并碱液置100ml量瓶中, 加混合碱液至刻度, 摇匀, 分取约20ml置100ml锥形瓶中, 称定重量, 水浴回流15分钟, 放冷, 再称重, 用氨试液补足减失重量, 混匀, 得供试液, 置分光光度计中, 在525nm处测量吸收度( A＝0.325) 。对照液( 每1ml含1, 8-二羟基蒽醌10μg的碱水液) 在相同波长处测量吸收度( A＝0.520) 。计算该药品总蒽醌的含量( 保留二位有效数字。药典规定, 每片总蒽醌以1, 8-二羟基蒽醌计不得少于7mg) 。并回答以下问题: ①本药品采用的是哪种分光光度测定法? ②为什么样品要用混合酸溶液加热回流? ③测量吸收度之前, 供试液为什么还要加热回流? ④光源应选择钨灯还是氘灯?
4.某批六味地黄颗粒中牡丹皮的含量测定方法如下: 取样品约2g, 研细, 精密称定( 2.135 g) , 用水蒸气蒸馏, 收集馏出液约450ml, 置500ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。照分光光度法在274nm波长处测定吸收度( A＝0.433) , 按丹皮酚的吸收系数( ) 为862计算, 即得。药品标准规定每袋( 平均装量为5.12g) 含牡丹皮按丹皮酚计, 不得少于6.0mg。解答: ①计算此批药品牡丹皮的含量( 保留二位有效数字) , 并判断是否合格。②本法属于哪种分光光度测定法? ③光源应选择钨灯还是氘灯? ④为什么采用水蒸气蒸馏法制备供试液?
5.排石颗粒总黄酮的含量测定方法如下: 取本品20片, 除去包衣, 精密称定2.100g, 研成细粉, 精密称取0.5315g( 约相当于5片的重量) , 精密加入稀乙醇25ml, 密塞, 摇匀, 超声处理5分钟, 静置3小时以上, 滤过, 精密量取滤液4ml, 置50ml量瓶中, 用水稀释到刻度, 摇匀, 再精密量取2ml, 置25m