酸度计计量标准技术报告.doc

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计 量 标 准 技 术 报 告

计量标准名称 酸度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称( 公章) 新月市质量技术监督检验测试中心
填 写 日 期

目 录

一、 建立计量标准的目的…………………………………………………… (1)
二、 计量标准的工作原理及其组成……………………………………(1)
三、 计量标准器及主要配套设备…………………………………………(2)
四、 计量标准的主要技术指标………………………………………(3)
五、 环境条件……………………………………………………………(3)
六、 计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(4)
七、 计量标准的重复性试验…………………………………………………(5)
八、 计量标准的稳定性考核……………………………………………………(6)
九、 检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(7)
十、 检定或校准结果的验证…………………………………………………(10)
十一、 结论……………………………………………………………………(11)
十二、 附加说明…………………………………………………………………(11)

一、 建立计量标准的目的
酸度计属国家强制检定的计量器具。为了统一该计量器具的量值准确, 向企业提供全面可靠的计量服务, 确保该计量器具不影响我市的工业安全生产, 卫生环境检测, 建立了这一社会公用计量标准。
二、 计量标准的工作原理及其组成
检定方法及原理图:
酸度计的检定分电计和配套性检定两部分。就电计检定而言, 规程规定是用酸度计检定仪向酸度计提供标准信号( 电势) , 然后看酸度计对此标准信号的反应( pH值) , 依据电势与pH值的转换公式, 把输入电计的标准电势信号转化为pH值, 此值与酸度计电计反应值相比, 即得酸度计电计误差。就配套性检定而言, 它是检定电计配上电极以后, 整套仪器的计量性能情况的。用pH标准物质配已知pH值的标准溶液, 用酸度计去测量标准溶液, 测得的值与标准溶液的实际值之差, 即为酸度计配套后仪器示值总误差。
检定原理图如下:
电计检定如图1
图1
配套性检定如图2

图2

三、 计量标准器及主要配套设备
计 量 标 准 器
名 称
型 号
测量范围
不确定度
或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
酸度计检定仪

pHC-1B

( -999.999～999.999) mV
( 0～14) pH
MPE:
±0.0006pH

内蒙古自治区计量测试研究所。868
省计量院

1年
邻苯二甲酸氢钾pH标准物质
GBW( E) 130340
(4.00～4.22)pH

U=0.01pH k=3
中国测试技术研究院 2301
中国测试技术研究院
5年
混合磷酸盐pH标准物质
GBW( E) 130341
(6.83～6.98)pH
U=0.01pH k=3
中国测试技术研究院 2301
中国测试技术研究院
5年
硼砂pH标准物质
GBW( E) 130343
(8.84～9.46)pH
U=0.01pH k=3
中国测试技术研究院 2301
中国测试技术研究院
5年
主 要 配 套 设 备
温度计
棒式
( 0～50) ℃
MPE:±0.1℃

L170
本计量中心
1年
容 量 瓶
250mL
250mL
A级
北 方
1
本计量中心

3年
容 量 瓶
250mL
250mL
A级
北 方
2
本计量中心

3年
容 量 瓶
250mL
250mL
A级
北 方
3
本计量中心

3年

四、 计量标准的主要技术指标
1、 测量范围: ( -999.999～999.999) mV ( 0～14) pH
2、 不确定度/最大允许误差/准确度等级: 电计部分MPE:±0.0006pH
pH标物部分: U=0.01pH k=3

五、 环境条件
序号
项 目
要 求
实际情况
结 论
1
温 度
( 10～30) ℃
20℃
合格
2
湿 度
≤80%RH
62%RH
合格
3

4

5

6

六、 计量标准的量值溯源和传递框图

上一级计量标准 本级计量器具 下一级计量器具

数字万用表
Urel=4×10-6 k=2
新北省计量科学研究院
pH标准物质
一级
国家标物中心

直接比较法
直接测量法

pH标准物质
6.86pH,9.18pH,4.00pH
不确定度: U=0.01pH k=3
pH计检定仪
( -999.999～999.999) mV ( 0～14) pH
MPE:±0.0006pH

直 接 测 量 法

酸度计
( 0～14) pH
0.01级及以下级别

七、 计量标准的重复性试验

pH酸度计检定装置重复性考核。选定一台稳定性很好的pHC-3C酸度计, 用混合磷酸盐pH标准物质, 在温度25℃, 相对湿度75%RH测量条件下, 重复测量同一被测量, 测量仪器提供相近示值的能力, 依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数
测量值( pH)

( pH) 2
1
6.87
0.01
0.0001
2
6.87
0.01
0.0001
3
6.86
0.00
0.00
4
6.86
-0.01
0.0001
5
6.85
-0.01
0.0001
6
6.85
-0.01
0.0001
7
6.85
-0.01
0.0001
8
6.86
0.00
0.00
9
6.86
0.00
0.00
10
6.87
0.01
0.0001
6.86 pH
0.0006 pH
0.008 pH
考核员
朱智敏
考核时间
.4.02

八、 计量标准的稳定性考核

pH酸度计检定装置重复性考核, 是选定一台稳定性很好的酸度计, 用混合磷酸盐pH标准物质在6.86pH处, 每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组三次的测量, 取其算术平均值作为该组的测量结果, 共测量四组, 取四组测量结果的最大值和最小值之差, 作为新建计量标准在该时间段的稳定性。

2月6日
3月15日
4月12日
5月20日

测
量
值
1
6.87pH
6.86pH
6.86pH
6.86pH
2
6.86pH
6.85pH
6.87pH
6.85pH
3
6.86pH
6.86pH
6.85pH
6.85pH
4

平均值
6.86pH
6.86pH
6.86pH
6.85pH
最大差值
0.01pH
不确定度
0.02pH
结论
合格

九、 检定或校准结果的测量不确定度评定

（一） 电计示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1测量依据: JJG119- 《实验室pH( 酸度) 计》检定规程。
1.2环境条件: 温度25.2℃, 相对湿度65%。
1.3测量标准: 酸度计检定仪, MPE:±0.0006pH, MPE:±0.002pH。
1.4被测对象: 酸度计, 0.01级。
1.5测量过程: 用酸度计检定仪作为测量标准, 采用直接比较法对电计进行测量。
1.6评定结果的使用: 在符合上述条件下的测量结果, 一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2数学模型
ΔpH示值=-pH输入
式中: ΔpH示值──电计示值误差
──电计示值平均值
pH输入──检定仪向电计输入的标准信号
3输入量的标准不确定度评定
3.1输入量的标准不确定度u( ) 的评定
输入量的不确定度来源主要是电计的测量不重复性, 能够经过连续测量得到测量列, 采用A类方法进行评定。
选一台性能稳定的酸度计, 温度补偿器置25℃, 向其输入pH等电位值+3pH单位的信号, 记录电计示值。连续测量10次, 得到下列数据: 10.01, 10.00, 10.00, 10.01, 10.00, 10.01, 10.00, 10.00, 10.01, 10.00。
单次实验标准差s==0.005pH
检定时重复测量2次, 则检定时重复测量的不确定度u( ) =s/=0.004pH
3.2被检酸度计分辨力引入的不确定度u( pH分辨力) 评定
被检酸度计为数字显示式酸度计, 其分辨力为0.01pH, 则u( pH分辨力) =0.01pH/2=0.003pH
3.3输入量pH输入的标准不确定度u(pH输入)的评定
输入量pH输入的不确定度主要来源于酸度计检定仪, 能够根据酸度计检定仪检定证书给出的最大允许误差来评定, 因此采用B类方法进行评定。酸度计检定仪检定证书, 最大允许误差为±0.0006pH, 按均匀分布, 则其标准不确定度为:
u(pH输入)=0.0006/=0.0003pH
4合成标准不确定度的评定
在实际工作中, 由于u( ) 已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献, 且u( pH分辨力) <u( ) , 因此在合成标准不确定度的评定中u( pH分辨力) 能够忽略不计。
输入量与pH输入彼此独立不相关, 因此合成标准不确定度:
uc( ΔpH示值) ==0.004pH

5测量不确定度的报告与表示
本被测量结果的分布为正态分布, 取k=2
电计示值误差测量结果的扩展不确定度为:
U=0.008pH, k=2

(二)仪器示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1测量依据: JJG119- 《实验室pH( 酸度) 计》检定规程。
1.2环境条件: 温度( 23±10) ℃, 相对湿度≤85%。
1.3测量标准: 标准溶液, U=0.01pH k=3。
1.4被测对象: 酸度计, 0.01级。
1.5测量过程: 用标准溶液作为测量标准, 校准仪器后, 用仪器对其进行测量。
1.6评定结果的使用: 在符合上述条件下的测量结果, 一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2数学模型
ΔpH仪器=-pH标准
式中: ΔpH仪器──仪器示值误差
──仪器示值平均值
pH标准──标准溶液在测定温度下的标准值
3输入量的标准不确定度评定
3.1输入量的标准不确定度u( ) 的评定
输入量的不确定度来源主要是仪器测量的重复性, 能够经过连续测量得到测量列, 采用A类方法进行评定。
选一台性能稳定的酸度计, 温度补偿器置25℃, 用邻苯二甲酸氢钾和硼砂对仪器进行校准, 对混合磷酸盐进行测量, 记录仪器示值。连续测量6次, 得到下列数据: 6.86, 6.86, 6.87, 6.88, 6.87, 6.88。
单次实验标准差s==0.009pH
检定时重复测量3次取平均值的不确定度:
u( ) =s/=0.005pH
3.2输入量pH标准的标准不确定度u( pH标准) 的评定
输入量pH标准的不确定度主要来源于标准溶液的定值不确定度, 可根据定值证书给出的定值不确定度来评定, 因此采用B类方法进行评定。
标准溶液证书给出的扩展不确定度为0.01pH, k=3则标准不确定度u(pH标准)为0.003pH。
3.3电极液接界电势pHj的不确定度u(pHj)的评定
由文献可查到, pH在3～10范围内, 液接界电势的最大变化为0.01pH。按均匀分布, 其标准不确定度: u( pHj) =0.01/=0.006pH
3.4被检酸度计分辨力引入的不确定度u( pH分辨力) 评定
被检酸度计为数字显示式酸度计, 其分辨力为0.01pH, 则u( pH分辨力) =0.01pH/2=0.003pH
4合成标准不确定度的评定
在实际工作中, 由于u( ) 已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献, 且u( pH分辨力) <u( ) , 因此在合成标准不确定度的评定中u( pH分辨力) 能够忽略不计。
输入量、 pH标准、 pHj彼此独立不相关, 因此合成标准不确定度:
uc( ΔpH仪器) ==0.008pH
5测量不确定度的报告与表示
本测量结果的分布判断为正态分布, 取k=2,
仪器示值误差测量结果的扩展不确定度为: U=0.02pH, k=2

十、 检定或校准结果的验证

选一台相对稳定的酸度计, 用本计量标准对其重复测量三次, 其电计示值误差为:
y1＝0.004、 0.004、 0.005 PH
用同等级的酸度计检定仪对其重复测量三次, 结果如下:
y2＝0.002、 0.003、 0.003 PH

PH

PH

由于0.0016PH＜0.01PH

即＜成立
因此, 测量不确定度得到验证。
故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。

十一、 结论

本计量标准稳定性和重复性合格, 测量不确定度评定合理, 而且得到验证。所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求, 具备开展对酸度( PH) 计进行检定的条件。

十二、 附加说明

本技术报告的建立主要依据:
JJG119- 《实验室pH( 酸度) 计》检定规程