PVC聚合操作规程.doc

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105聚合工段
岗位操作规程

前 言
一、 生产管理思想
1、 系统目标: 让所有设备发挥协同效应。
2、 生产方针: 管生产就是管工艺指标。
二、 岗位工艺设计思想
PVC生产理念: 间歇生产连续化, 连续生产稳定化, 稳定生产精细化。
PVC生产方针: 精细操作、 指标为先、 确保质量、 产量达标。
PVC生产理念: 将氯乙烯岗位送来的原料转化成合格的PVC产品。
PVC生产方针: 控制质量、 保证产量、 严格指标、 确保安全。
将水和单体同时加入, 在一定的温度和压力下加入适量的助剂, 在搅拌作用下进行聚合反应, 形成聚氯乙烯浆料, 再进行汽提脱去残留氯乙烯, 然后输送至干燥。

目 录
目 录 1
第一章 岗位任务 6
1 本岗位的职责和管辖 6
1.1本岗位职责 6
1.2管辖范围 6
1.3聚合岗位概念 6
1.4 岗位职责 6
1.5巡检概念化 7
第二章 工作原理 8
1.反应方程式 8
2.影响聚合反应的因素 8
2.1水质对聚合反应的影响 8
2.2乙炔对聚合反应的影响 8
2.3乙醛对聚合的影响 8
2.4二氯乙烷对聚合的影响 8
2.5氧对聚合的影响 8
2.6铁对聚合的影响 9
2.7分散剂用量对聚合的影响 9
2.8引发剂用量对聚合的影响 9
2.9涂壁剂对聚合反应的影响 9
2.10缓冲剂对聚合反应的影响 9
2.11聚合温度对聚合的影响 10
第三章 工艺流程 11
1．聚合流程简述 11
2．工艺流程图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13
第四章 生产物料平衡 21
第一节 正常生产情况下的物料平衡和重点设备物料衡算 21
1. 平衡列表 21
2. 汽提进料量核算 21
3. 聚合工段热量衡算 22
第五章 工艺指标 23
1聚合中控岗位工艺指标 23
2软水系统指标 24
3氯乙烯系统 25
4聚合釜温度、 压力 25
第六章 开停车方案 26
1.聚合釜开停车方案 26
1.1开车前检查 26
1.2开车前试压 26
1.3聚合釜开车方案 26
1.4聚合釜停车方案 27
2.汽提塔开停车方案 27
2.1汽提塔开车方案 27
2.2汽提塔停车方案 27
3.标准化表格 28
3.1聚合釜置换安全措施落实表 29
3.2汽提塔开车检查表 30
3.3 汽提塔停车置换程序表 31
第七章 正常操作要点 32
第一节 操作要点概念化 32
第二节 聚合岗位工艺操作要点 32
2.1聚合釜加料故障 32
2.2 聚合反应故障 32
2.3 聚合反应出现粗料 33
2.4 聚合釜出料不畅 33
2.5 回收系统故障 34
2.6 塔底液位升高或降低 34
2.7 塔顶压力波动 34
2.8 冷凝器E-303带料 34
第三节 安全操作要点 35
第四节 质量操作要点 36
第五节 仪表操作要点 37
第六节 不正常现象及处理 40
第八章 环境及职业健康安全管理 43
第一节 生产特点 43
1.易燃易爆 43
2.有毒有害 43
3.手工操作频繁 43
4.清釜危险性大 43
第二节 聚合岗位重要危险化学品性质 44
1.氯乙烯( 乙烯基氯) 45
2.一氧化氮( 氧化氮) 46
第三节 环境因素 47
第四节 危害因素 48
第五节 应急预案(应急准备和响应) 50
第九章 重要设备简图及参数 54
1.重要设备简图及参数 54
1.1 105聚合釜简图及技术特性参数 55
1.2 静止设备登记表 56
第十章 105聚合岗位检修规程 61
第十一章 聚合岗位分析规程 72
第十二章 聚合岗位典型案例 81
第一节 工艺事故 81
第二节 安环事故 82
第十三章 附录 84
第一节 助剂相关知识 84
1．助剂相关知识 84
第二节 助剂配制规程 88
第三节 相关工艺计算 93
操作规程更改记录表 101

第一章 岗位任务
1 本岗位的职责和管辖
1.1本岗位职责
将水和单体同时加入, 在一定的温度和压力下加入适量的助剂, 在搅拌作用下进行聚合反应, 形成聚氯乙烯浆料, 再进行汽提脱去残留氯乙烯, 然后输送至干燥。
1.2管辖范围
本岗位管辖范围包括从单体加料管到干燥浆料槽进口阀在内的所有设备、 管道、 阀门、 仪表和电器等。其中包括新鲜单体槽、 回收单体槽、 单体泵、 聚合釜、 出料槽、 浆料汽提塔、 高、 低压压缩机等主要设备。
1.3聚合岗位概念
抓好三个环节、 控制一个温度、 一个压力, 监控三个温度、 二个流量、 一个压力和实现二个目标。
岗位概念化表-1
序号
概念名称
内容
备注
1
抓好三个环节
PVC产量、 PVC质量、 聚合安全

2
监控三个温度、 二个流量、 一个压力、
冷库温度、 聚合釜温度、 冷却水温度、 冷却水流量、 注入水流量、 聚合釜压力

3
控制一个温度、 一个压力
反应温度、 反应压力

4
实现两个目标
PVC粘数合格率100%, 聚合釜超压次数0次

1.4 岗位职责
1.4.1 岗位定编定员
聚合中控岗位定编12人
聚合现场巡检定编9人

1. 4.2各级人员职责
1.4.2.1聚合中控主操小组长职责:
·按操作要求组织好本岗位生产;
·发生异常情况及时向班长及调度汇报;
·认真监督落实工段各项生产指令;
·对违章操作给予批评或停止其操作。
1.4.2.2聚合中控操作员职责
·协助小组长搞好本岗位生产;
·对操作过程中发现的问题及时向小组长汇报;
·熟悉各项操作规程, 熟练掌握操作技巧。
1.4.2.3聚合现场巡检职责
·对区域内的所有设备进行巡回检查;
·发现异常情况及时向班长及调度汇报;
·积极配合维修人员进行检修;
·检修施工过程中做好监护工作, 对违章作业进行制止;
·做好日常记录工作。
1．5巡检概念化
现场巡检概念
油站、 油泵、 聚合釜搅拌、 夹套泵、 NO压力、 泄料泵、 大小鸭尾、 汽提塔出料泵, 大小喷淋、 单体聚合加料管线、 加料塔盖、 汽提塔视镜、 轴封水储压罐压力。
单体槽现场巡检概念
P510A/B、 P505A/B油位及氮气压力、 振动、 油罐、 安全阀、 排污阀、 下水井、 过滤器、 沉降池、 单体槽液位、 温度、 压力( V505、 V510每小时一次) 。
助剂楼现场巡检概念
各助剂泵是否正常、 油位、 温度、 振动、 各助剂槽的液位、 温度、 槽顶上卫生情况、 照明情况
水泵房现场巡检概念
P901A/B、 P902A/B、 P903A/B、 P904A/B、 P905A/B、 P906A/B机封水、 油位、 是否有异响
第二章 工作原理
1.反应方程式
nCH2=CHCl→ [CH2-CH Cl]n
特点: 不可逆、 放热、 体积缩小、 各种助剂。
步骤: 链引发、 链增长、 链终止。
2.影响聚合反应的因素
2.1水质对聚合反应的影响
聚合投料的水质直接影响产品树脂的质量, 如硬度( 表征水中金属等阳离子含量) 过高, 会影响产品的电绝缘性能和热稳定性, 氯根( 表征水中阴离子含量) 过高, 特别对聚乙烯醇分散体系, 易使颗粒变粗, 影响产品的颗粒形态, PH值影响分散剂的稳定性, 较低的PH值, 对明胶有明显的破坏作用, 较高或较低的PH值都会引起聚乙烯醇的部分醇解, 影响分散效果及颗粒形态, 还会影响引发剂的分解速率。另外, 水质还会影响粘釜及”鱼眼”的生成。
2.2乙炔对聚合反应的影响
乙炔和引发剂游离基, 单体游离基或链游离基发生链转移反应, 乙炔含л键, 氢原子又活泼, 既能够和游离基加成, 又可发生氢原子转移反应, 这种转移反应速率比单体高, 但产生游离基的活性都比较低, 因此, 不但使PVC聚合度降低, 还使聚合速率变慢。
所产生的炔型游离基进行链增长反应, 使PVC大分子中含烯丙基氯( 或乙炔基) 链节, 导致PVC产品的热稳定性变坏。
2.3乙醛对聚合的影响
单体中的乙醛是活泼的链转移剂, 能降低聚氯乙烯聚合度及反应速度。低含量的乙醛存在, 能够清除PVC大分子端基双键, 对PVC热稳定性有一定好处, 一般认为乙醛等高沸物在较高含量下才显著影响聚合度及反应速率。
2.4二氯乙烷对聚合的影响
二氯乙烷也是活泼的链转移剂, 能降低聚氯乙烯聚合度及反应速度, 低含量的二氯乙烷存在, 能够消除PVC大分子端基双键, 对PVC热稳定性有一定好处, 因此一般认为, 二氯乙烷等高沸物杂质在较高的含量下才显著影响聚合度及反应速率。
2.5氧对聚合的影响
氧对氯乙烯聚合起阻聚作用, 一般认为氯乙烯单体易吸收氧, 而生成平均聚合度低于10的氯乙烯过氧化物, 这种过氧化物能引发单体聚合, 使大分子中存在该过氧化物链段, 而且有较低的分解温度, 在聚合条件下易分解为氯化氢、 甲醛和一氧化碳, 而降低反应介质的PH值。此种过氧化物存在聚氯乙烯中, 将使热稳定性显著变坏, 产品易变色。
2.6铁对聚合的影响
无论水、 单体、 引发剂还是分散剂中的铁, 都对聚合反应有不利的影响。它使聚合诱导期增长, 反应速率减慢, 产品的热稳定性变坏, 还会降低产品的介电性能。另外铁还会影响产品的均匀度。铁质能与有机过氧化物引发剂反应, 影响反应速率。
2.7分散剂用量对聚合的影响
分散剂用量的选择, 要根据聚合釜的形状、 大小、 搅拌状态、 水比、 产品要求而定。一般都由实验来确定, 用量过多, 不但不经济, 还会增加体系粘度, 造成悬浮液泡沫多, 气相粘釜严重, 浆料汽提操作困难, VCM回收泡沫夹带增加, 树脂颗粒变细, 堵塞回收管路, 用量少则起不到应有的稳定作用, 体系稳定性差, 容易产生大颗粒料, 产品颗粒不规整, 甚至造成聚合颗粒的粘结, 酿成事故。
2.8引发剂用量对聚合的影响
引发剂的用量是根据聚合釜设备的传热能力和实际需要确定它, 用量多, 则单位时间内所产生的游离基相对增多, 因此, 反应速度快, 聚合时间短, 设备利用率高。但一旦反应热不能及时移出, 将发生爆聚, 另外, 引发剂过量易使产品颗粒变粗, 孔隙率降低, 反之, 引发剂用量太少, 则反应速率慢, 聚合时间长, 设备利用率低。当前, 引发剂用量的确定, 都要经过估算、 试验等慎重步骤。
2.9涂壁剂对聚合反应的影响
涂壁效果不好易造成粘釜。粘釜会导致聚合釜传热系数和生产能力降低, 粘釜料若混入产品中, 会导致塑化加工中不塑化的”鱼眼”, 影响制品外观及内在质量; 粘釜物的清理将延长聚合釜的辅助时间及增加人工劳动强度, 降低设备的利用率。另外粘釜还影响聚合釜自动控制的实施。
2.10缓冲剂对聚合反应的影响
在聚合生产中, 溶液的PH值对树脂颗粒的粗细有很大的影响, 过高或过低, 都会使颗粒变粗。在聚合系统中加入缓冲剂( PH值调解剂) 碳酸氢铵, 维持釜内体系的PH值在中性范围, 确保分散剂和聚合体系的稳定性, 使PVC树脂具有较好的粒度。
2.11聚合温度对聚合的影响
聚合反应速度随着温度的升高, VC分子运动速度加快, 链引发和链增长的速度也加快, 促使整个反应速度加快, 另外聚合温度升高, 活性中心增多, 相互碰撞机会增多, 容易造成链终断, 使主链长度下降, 分子量变小, 聚合度下降, 一般说, 当温度波动2℃时, 平均聚合度相差366, 在实际操作中, 应控制温度波动范围在0.5℃以内, 以保证粘数稳定, 不转型。另外, 反应温度还影响分散溶液的保胶能力和界面活性, 从而影响到产品的颗粒形态和表观密度。反应温度还会增加链的歧化倾向, 这种结构对聚合物的性质有很大影响。
第三章 工艺流程
1.聚合流程简述
方框图:配方设定→涂壁→涂后冲洗→加缓冲剂→加水和单体→混合调整→加分散剂A→加分散剂B→混合调整→加引发剂→反应监测→终止反应→ 出料→ 回收→ 汽提→ 回收→ 离心干燥
3*105聚合入料采用等温入料方式 , 先经过涂壁剂泵涂壁, 防止粘釜, 再加缓冲剂, 调节体系的PH值, 再加水和单体, 再加分散剂B, 再加分散剂A, 最后加入引发剂引发反应。
从界区外供给的软水经过滤器( F901) 存入软水槽( T901) 然后经过软水泵( P901A/B) 按要求加入釜中, 分别存贮于贮罐T106、 T102、 T104中的分散剂B、 分散剂A、 引发剂、 分别经过加料泵( P108) 、 ( P102) 、 ( P105) 注入至釜中。
来自单体分离罐( V506) 的回收单体存贮于槽( V505) 中, 经泵( P502A/B) 、 过滤器( F502A/B) 加入釜中。来自精馏的新鲜单体存贮于槽( V510) 中, 经泵( P510A/B) 、 过滤器( F502A/B) 加入釜中, 至此入料全部结束。
聚合反应中的注入水由泵( P903A/B) 打出, 注入釜冷凝器顶部。
如果聚合反应过程中反应失控此时需启动紧急终止剂系统。紧急终止剂经V201用高压氮气加入釜中。如果聚合反应正常结束, 这时需加入终止剂终止反应。配制好的终止剂经配制槽( T107) 、 加料槽( T108) 由泵( P110A/B) 加入釜中。
聚合反应结束后, 釜内悬浮液靠其自身压力并在过滤器( F301) 、 出料泵( P301) 协助下泄入到泄料槽( V301) 中, 然后经过滤器( F302) 、 泵( P302) 传送至汽提塔供料罐( V302) 中, 出料时大部分未反应的单体从浆料中蒸发出来排入高压回收压缩机( B501A/B) 中进行回收, 冷凝下来的蒸汽进入废水槽( V503) 中。
入料之前还需进行涂釜, 涂釜液经贮槽( T110) 、 计量泵( P114) 将涂釜液均匀喷涂于釜内、 冷凝器顶部、 过渡件上。
泄料槽排气后, 浆料中仍含有一部分VCM单体, 这部分单体必须经过汽提去除。浆料从供料罐( V302) 中靠泵( P303) 泵入汽提塔的途中经过滤器( F303) 、 螺旋板换热器( E301) 预热进入汽提塔( C301) 。经汽提后的浆料由泵( P305) 、 换热器( E301) 冷却进入浆料贮槽。从塔顶出来的蒸汽经过壳管式冷凝器( E303) 至氯乙烯低压回收系统( B502A/B) , 冷凝下来的蒸汽进入废水槽( V503) 中。
反应釜出料以及汽提需要时还需使用消泡剂以减少携带量。存贮于贮槽( T119) 的消泡剂经泵( P112) 泵入到泄料槽( V301) 和汽提塔( C301) 中, 不使用时经过泵( P112) 不断循环以防止分层。
压缩机出来的氯乙烯单体与大部分水蒸汽在E503中冷却和冷凝, 冷凝下来的氯乙烯液体与未冷凝的气体进入V506中, 然后未冷凝的氯乙烯和惰性气体经V506进入E504, E504中少量的氯乙烯气体与惰性气体由顶部去往气柜。为防止液态氯乙烯在回收系统内聚合, 需要注入抑制剂, 抑制剂由贮槽( T502) 经泵( P504) 注入E503进口, 碱液存贮于贮罐( T501) 中, 由泵P503连续加入压缩机工作水系统。
所有受VCM污染的工艺水都要经过汽提, 废水由废水槽( V503) 经泵( P501) 、 过滤器( F501) 进入预热后的废水汽提塔( C501) , 汽提后的氯乙烯气体及引进水蒸汽流经冷凝器( E502) 进入低压氯乙烯压缩机, 经汽提后的废水从废水汽提塔经冷凝器( E501) 冷凝排入地沟。
当反应釜开盖时, 需要使用抽真空系统, 使用前现场操作人员检查各阀门和管线是否在正确位置, 然后启动真空泵( B201) , 经真空冷却器( E203) 、 真空泵分离罐( V203) 将氯乙烯/惰性气体抽至回收系统, 直到符合进釜操作要求。

2.聚合工艺流程图
¨ 单体系统流程图
TK-3B
V503
V510
V505
4*70
2*70
B-201
R201A
R201B
R201C
P510A/B
P502A/B
F502A/B

¨ 压缩机系统流程图
CN-1F/2F
V508
E505
2#高压机
1#高压机
3#高压机
CN-1F/2F

¨ 汽提塔系统流程图
P902
P303A/B
P305A/B
V301
V302
P902
高压机
C301
干燥
增湿器
蒸汽

E303
地沟

助剂系统流程图

¨ 水系统流程图

¨ 釜系统流程图

第四章 生产物料平衡
第一节 正常生产情况下的物料平衡和重点设备物料横算
1. 平衡列表
1020kg VCM
1000kg PVC
0．83kg引发剂
1．1kg终止剂
2. 汽提进料量核算
已知1#釜单体量及加料水量34.02m3, 41.08m3; 2#釜单体34.03m3, 41.79m3 ; 3#釜单体34.04m3 , 41.78m3 ; 釜上下注入水量3.5 m3/h和2.5 m3/h , 反应时间为4h30
( 34.02+34.03+34.04) /3=34.03m3
按单釜转化率80%计算, 则单釜量:
34.03×80%=27.224m3
釜泄料总量计算:
釜注入水—( 3.5+3) ×4.( 30/60) =29.25m3
加料水量—( 34.02+34.03+34.04) /3=34.3m3
泄料冲洗水量为顶部及底部冲水各4m3, 大流量冲洗10 m3, 则冲洗水总量为: 14m3
按每天11釜料计算, 则釜泄料总量为: ( 27.224+29.25+34.3+14) ×11.5=1204.901m3
汽提每小时进料量: 1204.901/24=50.20m3
3. 105聚合工段热量衡算
2.1热水槽蒸汽用量理论计算
⑴已知条件:
热水槽温度: 10oC-95 oC; 每釜料用热水44m3, 一天11釜料, 共用热水44*11=484 m3水; 水的比热容: C水的比热容=4.2 kJ/(kg*摄氏度)。
⑵计算方法:
每天热水槽吸收的蒸汽热量Q= C水的比热容*用水的质量*水温的变化值;
Q=44*11*4.2*(95-10)=172788 kJ/天
2.3分散剂蒸汽用量理论计算
⑴已知条件:
分B的温度: 20oC-85 oC; 分A的温度: 20oC-75 oC; 水的比热容: C水的比热容=4.2kJ/(kg*摄氏度), 配置分散剂水用量为: 13.6m3。
⑵计算方法:
每天配置分散剂吸收的蒸汽热量Q= C水的比热容*用水的质量*水温的变化值;
Q=13.6*4.2*[ (85-20)+( 75-20) ]=68544kJ/天
2.4全天的蒸汽用量为:
冬天:
( 8510572+3349500+25375000) *24+172788+68544=kJ/天
夏天:
( 7630168+3003000+22750000) *24+172788+68544=kJ/天
2.5蒸汽流量的理论计算公式:
⑴已知条件:
T1 =270 oC为蒸汽温度、 T2=80 oC为蒸汽冷凝液温度; R= 2260kJ/kg为水在100 oC下的潜热; C水蒸汽的比热容= C水的比热容=4.2 kJ/(kg*摄氏度)。
⑵计算方法:
V=Q全天吸收的蒸汽热量/[C水蒸汽的比热容*( T1-100) +R水在100度的潜热+ C水的比热容*( 100-T2) ]
则根据上述公式:
冬天: V= 292.283t/天
夏天: V= 262.052t/天

第五章 工艺指标
1.聚合中控岗位工艺指标

系统
序号
项目
标杆
系统
序号
项目
标杆
水系统
1
注入水压力
>1.4MPa
汽提回收
21
汽提塔中温
100-110℃
2
冲洗水压力
>1.2MPa
22
汽提塔低温
110-119℃
3
T901/T903液位
40%-75%
23
汽提塔换热器压差
<0.3MPa
4
热水槽T902液位
45%-85%
助剂系统
24
涂壁剂槽液位
≥30%
单体系统
5
回收单体槽V505温度
<30℃
25
缓冲剂液位
≥30%
6
精单体槽V510温度
<25℃
26
分散剂B液位
≥30%
7
回收单体槽V505液位
30%～70%
27
分散剂A液位
≥30%
8
精单体槽V510液位
25%-60%
28
引发剂液位
≥30%
9
放空压力
<0.30MPa
29
消泡剂液位
≥30%
10
回收单体槽v505压力
<0.35MPa
30
终止剂液位
≥30%
11
精单体槽v510压力
<0.4MPa
31
分散剂B温度
<15℃
12
TK-3B液位
30%～70%
32
分散剂A温度
<15℃
釜及出料系统
13
反应中釜压
<1.1MPa
33
引发剂温度
<10℃
14
反应中釜温
<59℃
其它
34
PIC-P903-01
>0.8MPa
15
V301压力
<0.51MPa
35
TK-3D液位
10%-60%
16
V301、 V302液位
<71%

17
A釜搅拌功率
170-210KW

18
B釜搅拌功率
210～245KW

19
C釜搅拌功率
165～180KW

20
三台釜轴封水流量
>0.22M3/H

2.软水系统指标

Cl-:
O2:
pH:
硬 度:
电导率:
( T901) 冷水槽液位: 30～85%
( T902) 热水槽液位: 40～85%
注入水泵( P903A/B) 压力:
冲洗水泵( P902A/B) 压力:
0 ppm～8ppm
0 ppm～10ppm
6.7～7.8
0 mg/l～1mg/l
0μs/cm～10μs/cm
温度: 常温
温度: 90℃～95℃
1.6 MPa～2.1MPa
1.0 MPa～1.5MPa
3.氯乙烯系统
新鲜氯乙烯纯度: 99.9～100% 回收氯乙烯: 99.3～100%
HCl: 0～1ppm 0～1ppm
Fe2+、 Fe3+: 0～1ppm 0～1ppm
H2O: 0～2ppm 0～700ppm
C2H2: 0～5ppm 0～4ppm
烯烃: 0～30ppm 0～30ppm
二氯乙烷: 0～30ppm
回收分离器( E303) 液位: 0～30%
回收单体槽( V505) 液位: 0～70%
聚合釜回收终点压力: 0.99MPa

新鲜单体槽( V510) 液位: 0～65%
两槽压力根据两槽温度对应饱和蒸汽压力设定放空压力。
计算公式:logP=0.842-1150.9/T+1.75logT-0.002415T
式中: T→绝对温度( t+273) ; P→绝对压力
4.聚合釜温度、 压力
型号不同, 温度不同, 压力不同。
型 号
SG-3
SG-5
SG-7
反应温度(℃)
51±3
57±4
61±3
聚合釜压力( kgf/cm2)
6～8.5
7～9.5
9～11.5
第六章 开停车方案
1.聚合釜开停车方案
1.1开车前检查
·检查聚合釜搅拌开关是否处于”自动”位置, 检查大、 小鸭尾阀开关是否处于”自动”位置;
·检查单体加料管和釜底出料泵出口盲板是否抽走;
·检查各助剂管线, 加料管线手阀是否打开;
·检查切断阀, 调节阀气源开关是否开启, 是否处于”CAS”模式;
·检查加料塔螺栓是否齐全;
·检查T901、 T902、 V505、 V510温度、 液位。
1.2开车前试压
·检修时只打开釜顶加料塔或大、 小鸭尾阀, 则不需加水试压, 只在单体破真空时, 釜压达5kgf/cm2时查漏即可。
1.3聚合釜开车方案
·通知现场对聚合釜抽真空, 启抽真空泵对聚合釜抽真空至-0.58 kgf/cm2, 停止抽真空, 打开大鸭尾阀, 打开釜底蒸汽, 通蒸汽将釜温升至50-60℃, 关蒸汽, 继续对聚合釜抽真空至-0.58 kgf/cm2, 停止抽真空, 打开大鸭尾阀, 打开釜底蒸汽, 通蒸汽将釜温升至50℃以上, 关蒸汽, 继续对聚合釜抽真空至-0.58 kgf/cm2, 停止抽真空;
·选择其它聚合釜不加单体时间, 利用单体循环泵P505向釜内加入单体1.0-1.5m3( 手动打开单体加料组点, 选择单体加料对象, 手动打开单体加料调节阀, 阀门开度40%, 关单体循环阀) , 当单体达到3.0-3.5 m3时, 开单体循环阀, 关单体加料调节阀, 关单体加料组点;
·从釜底通蒸汽破真空, 当釜压达到5.8 kgf/cm2时停蒸汽, 现场查漏;
·手动回收釜内单体, 此时严密监视单体槽压力, 必要时在CN-2F处开放空, 当釜压达到0 kgf/cm2 停;
·重复步骤2、 3、 4, 在第一步走低压回收时, 釜压控制2kgf/cm2, 停低压压缩机, 其余相同;
·设定配方表, 启动程序, 走完涂壁釜底通蒸汽后, 删掉程序, 聚合釜打底层完毕后, 处于备用状态。
1.4聚合釜停车方案
·聚合釜出料完毕后,用间断回收压缩机将釜压回收到0kgf/cm2( 表压) ;
·启动抽真空泵系统, 对聚合釜抽真空。当釜压抽至-0.58kgf/cm2时, 停止抽真空, 从釜底通蒸汽破真空, 当釜温达到50℃以上时停蒸汽, 再启动抽真空系统对釜抽真空至-0.58kgf/cm2, 停止抽真空, 从釜底通热水破真空后排水, 再次抽真空至-0.58kgf/cm2, 从釜底通蒸汽破真空, 当釜温达到50℃以上时停蒸汽, 再启动抽真空系统对釜抽真空至-0.58kgf/cm2, 断开23#阀从底部通入空气, 打开22#阀门从底部通空气同时抽真空。
·搅拌断电并确认, 挂”有人工作, 禁止合闸”, 并将现场开关打至”停止”位置;
·打开釜顶加料塔;
·取样分析, 同时关釜顶加料塔, 继续抽真空, 直到VCM含量小于0.2%;
·在聚合釜VCM进口处插盲板并挂标识牌;
·关该聚合釜所有管线手动阀门和所有切断阀, 调节阀门气源。
2.汽提塔开停车方案
2.1汽提塔开车方案
·检查各种设备、 管道、 仪表是否符合开车要求, 连接部位是否可靠, 所有自控阀、 切断阀、 手阀都在工艺要求状态;
·设定汽提塔液位35%, 汽提塔塔顶压力0.5kgf/cm2,蒸汽增湿器压力3.5 kgf/cm2,低压回收压缩机压力0.5kgf/cm2;
·手动向汽提塔加水液位至50%, 手动向分离器V507加水液位至45%;
·启动汽提塔出料泵P305, 开汽提塔回流手阀, 打循环;
·开蒸汽增湿器进口阀, 开进汽提塔蒸汽流量调节阀向汽提塔进蒸汽升温;
·开汽提塔进料槽V302回流手阀, 开汽提塔进料槽V302底阀V302-34, 启汽提塔进料泵P303A/B, 关闭汽提塔进料调节阀, 浆料打循环;
·当汽提塔中层温度达到100℃时, 开汽提塔进料调节阀, 关回流手阀, 向塔内进料, 控制进料量10m3/h;
·调节蒸汽加入量, 保证塔温稳定上升到工艺控制指标, 当汽提塔顶压力达到0.5kgf/cm2时,启动低压回收压缩机,调节循环水流量12 m3/h,同时调节分离器V507液位至正常液位(1/2-2/3);
·调节汽提塔进料量和蒸汽加入量, 当各温度指标趋于正常后, 取样观察塔底杂质情况, 正常通知干燥岗位倒槽;

2.2汽提塔停车方案
·减汽提塔进料流量( 减量5m3/次) , 同时减进汽提塔蒸汽流量( 根据塔中部温度) ;
·通知现场巡检员在P305A/B排污口取样( 5分钟一次) , 观察浆料杂质情况并汇报汽提塔操作员;
·当汽提塔进料流量减至15m3/h时, 将V302回流手阀关死, 关V302底部出料阀V302-34, 开V302-33, 向汽提塔进水, 控制流量25m3/h;
·两分钟后通知离心干燥岗位倒槽;
·当汽提塔塔顶压力为0kgf/cm2时, 停低压压缩机;
·根据蒸汽增湿器压力关蒸湿器进口手阀, 关进汽提塔蒸汽调节阀;
·在P305泵取样口处取样, 当全为清水后.停泵, 停塔完毕.关V302-33, 关闭汽提塔进料调节阀;
·开V302底部出料阀V302-34, 开V302回流手阀, V302进行打循环;
·干燥开空气阀门, 对浆料管线进行置换;
·关闭汽提塔的进出口所有阀门;
·停P305A/B泵。
3.标准化表格
3.1聚合釜置换安全措施落实表
年 月 日
序号
内 容
时间
完成情况
签名
1
聚合釜置换安全措施
清釜物资准备

2
检修物资准备

3
停车置换

4
大鸭尾出口插盲板

5
搅拌断电

6
开釜顶加料塔

7
取样分析( VC≤0.2%, 釜温≤30度)

8
单体管线插盲板

9
气源关闭

10
清洗釜内

11
检查关加料塔

12
抽盲板

13
气源开启

14
开车置换

15
现场清理

3.2汽提塔开车检查表
EVC汽提塔开车程序表
序号
内容
执行人
落实时间
检查人
1
检查各种设备、 管道、 仪表是否符合开车要求, 连接部位是否可靠, 所有自控阀、 切断阀、 手阀都在工艺要求状态

2
设定汽提塔液位35%, 汽提塔塔顶压力0.5kgf/cm2,蒸汽增湿器压力3.5 kgf/cm2,低压回收压缩机压力0.5kgf/cm2

3
手动向汽提塔加水液位至50%, 手动向分离器V507加水液位至45%

4
启动汽提塔出料泵P305, 开汽提塔回流手阀, 打循环

5
开蒸汽增湿器进口阀, 开进汽提塔蒸汽流量调节阀向汽提塔进蒸汽升温

6
开汽提塔进料槽V302回流手阀, 开汽提塔进料槽V302底阀V302-34, 启汽提塔进料泵P303A/B, 关闭汽提塔进料调节阀, 浆料打循环

7
当汽提塔中层温度达到100℃时, 开汽提塔进料调节阀, 关回流手阀, 向塔内进料, 控制进料量10m3/h

9
调节蒸汽加入量, 保证塔温稳定上升到工艺控制指标, 当汽提塔顶压力达到0.5 kgf/cm2时,启动低压回收压缩机,调节循环水流量12 m3/h,同时调节分离器V507液位至正常液位(1/2-2/3)

10
调节汽提塔进料量和蒸汽加入量, 当各温度指标趋于正常后, 取样观察塔底杂质情况, 正常通知干燥岗位倒槽

汽提塔开车程序表
检查项目
执行责任人
时 间
备 注
塔顶放空阀

塔顶气相阀

塔底出料阀

塔底回流阀

塔底蒸汽阀

塔进料阀

V302回流

各液位压力设定

启P305A/B

启P303A/B

取样分析

干燥倒槽

检查结论:

3.3105聚合汽提塔停车置换程序表
序号
内容
执行人
落实时间
检查人
1
减汽提塔进料流量( 减量5m3/次) , 同时减进汽提塔蒸汽流量( 根据塔中部温度)

2
通知现场巡检员在P305泵排污口前取样( 5分钟一次) , 观察浆料杂质情况并汇报汽提塔操作员

3
当汽提塔进料流量减至15m3/h时, 将V302回流手阀关死, 关V302底部出料阀V302-34, 开V302-33, 向汽提塔进水, 控制流量25m3/h

4
两分钟后通知离心干燥岗位倒槽

5
当汽提塔塔顶压力为0kgf/cm2时, 停低压回收压缩机

6
根据蒸汽增湿器压力关蒸湿器进口手阀, 关进汽提塔蒸汽调节阀

7
在P305泵取样口处取样, 当全为清水后.停泵, 停塔完毕.关V302-33, 关闭汽提塔进料调节阀

8
开V302底部出料阀V302-34, 开V302回流手阀, V302进行打循环。

9
干燥开空气阀门, 对浆料管线进行置换。

10
关闭汽提塔的进出口所有阀门。

第七章 正常操作要点
第一节 操作要点概念化
执行3个标准( 聚合温度控制标准、 PVC杂质数控制标准、 PVC残留量控制标准) , 3个程序( 聚合釜开停车程序、 汽提塔开停车程序、 干燥开停车程序) , 实现3个目标: PVC产量达产达标、 PVC质量达标、 聚合系统安全生产。
第二节 聚合岗位工艺操作要点
2.1聚合釜加料故障
2.1.1 故障原因:
⑴加料泵泵压低、 流量低。
⑵入料管道系统阀门触点失灵、 调节阀失控、 过滤器压差大及失控。
⑶入料系统压力、 流量测量控制仪表损坏。
2.1.2 处理办法
⑴检查加料泵, 如工艺人员不能及时解决, 交维修处理。
⑵倒用备用过滤器并更换滤芯, 清除并冲洗管道, 通知仪表处理阀门故障。
⑶检查入料系统测量点, 通知仪表检修。
⑷故障清除后, 方可再行启动计算机, 继续进行操作。
2.2 聚合反应故障
2.2.1 聚合反应温度、 压力升高
⑴故障原因
a 控制仪表故障, 造成通水不及时。
b 冷却水压力低、 温度高。
c 入料不准确, 分散剂加料损失, 引发剂加料过多, 单体过量且入水少。
d 粘釜严重, 传热效果差。
e 因各类原因造成搅拌停止运转。
⑵处理方法:
a 迅速找造成聚合釜压力、 温度上涨原因的同时, 首先加大聚合釜冷却水通水量。
b 如公用工程系统故障, 立即通知车间、 公司调度, 要求提高循环水压力、 降低温度, 视当时生产情况减少引发剂加入量。
c 如果故障是加料计量、 程量系统的问题,