SN∕T 4887-2017 出口高盐食品中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犮 犪 犱犿 犻 狌犿犻 狀犺 犻 犵 犺狊 犪 犾 狋犳 狅 狅 犱犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犌狉 犪 狆 犺 犻 狋 犲犳 狌 狉 狀 犪 犮 犲犪 狋 狅犿 犻 犮犪 犫 狊 狅 狉 狆 狋 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国淮安出入境检验检疫局、岭南师范学院。本标准主要起草人：肖亚兵、何健、杨爽、马兴、张海滨、崔颖、文菁。犛犖犜 出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法范围本标准规定了出口高盐食品中镉的石墨炉原子吸收光谱检测法。本标准适用于食盐、酱油和味精等调味品；咸菜、火腿、盐渍肠衣等腌制或盐渍蔬菜和肉类等食品；海水等高盐环境样品中镉的检测。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样经酸消解后，调节值，过镉固相萃取柱，除去干扰的盐分，洗脱后注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为 规定的二级水。 硝酸：优级纯。 过氧化氢（ ） 。 高氯酸：优级纯。 氢氧化钠：优级纯。 乙酸：优级纯。 乙酸铵：优级纯。 乙酸钠：优级纯。 乙酸钠缓冲液（ ） ：称取乙酸钠（ ） ，加水溶解，用乙酸（ ）调节 ，定容至 。 乙酸铵溶液（ ） ：称取乙酸铵（ ） ，加水溶解，定容至 。 硝酸（ ） ：取 硝酸（ ）加入 水中，稀释至 。 混合酸：硝酸高氯酸（） 。取份硝酸（ ）与份高氯酸（ ）混合。 镉标准储备液： 。 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液 于 容量瓶中，加硝酸（ ）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 ， ， ， ， 镉的标准使用液。 亚氨基二乙酸型固相萃取柱（填料为亚氨基二乙酸型螯合树脂 目 目，干树脂用量犛犖犜 ，其内径为 ，高为 ，其上部是直径 的广口；柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形；柱内液体的开和关由活塞控制；活塞下端出口仅为 ，且为平头，参考图。或采用等效的商品化柱） 。单位为毫米说明： 广口管，内径为 ，高为 ，柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形； 细管，内径为，高为 ； 亚氨基二乙酸型螯合树脂； 腈纶棉； 活塞，柱内液体的开和关由活塞控制； 活塞下端管，内径为 ，外径为 ，长度为 ，且为平头。图重金属固相萃取柱示意图仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及镉空心阴极灯。 天平：感量为。 恒温干燥箱。 压力消解罐。犛犖犜 盯同时2 同nhu 可调式电热板、可调式电炉。分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 微波消解法将试样混匀，称取 （精确到 ）试样，置于 微波消解罐中，加硝酸（ ），再加过氧化氢（ ），轻轻摇匀，盖紧消解罐上盖，放入微波消解装置中，设置合适的微波消解温度、功率和时间进行消解，消解结束冷却后，开罐赶酸，赶至消解液 为止。冷却后用乙酸钠缓冲液（ ）少量多次洗涤罐，将消化液洗入或过滤入 或 容量瓶中，并用乙酸钠缓冲液（ ）定容至刻度，混匀备用（定容后溶液 ） ；同时作试剂空白。 压力消解罐消解法称取试样（精确到 ，干样、含脂肪高的试样，鲜样或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（ ）浸泡过夜。再加过氧化氢（ ）（总量不能超过罐容积的） 。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱， 保持。待样品消解完成后开罐赶酸，赶至消解液 为止。冷却后用乙酸钠缓冲液（ ）少量多次洗涤罐，将消化液洗入或过滤入 或 容量瓶中，并用乙酸钠缓冲液（ ）定容至刻度，混匀备用（定容后溶液 ） ；同时作试剂空白。 湿式消解法称取试样（精确到 ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加 混合酸（ ） ，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，待样品消解完成后赶酸，赶至消解液 为止。冷却后用乙酸钠缓冲液（ ）少量多次洗涤罐，将消化液洗入或过滤入 容量瓶中，并用乙酸钠缓冲液（ ）定容至刻度，混匀备用（定容后溶液 ） ；同时作试剂空白。注：镉固相萃取柱在范围内可以有效吸附溶液中镉离子。无机盐类样品（如食盐等）可以直接溶解定容后进行镉的分离富集。澄清的自然水体（如海水）可以直接进行镉的分离富集。 镉的分离 固相萃取柱的活化吸取 硝酸（ ）以 的流速过柱，洗下可能吸附于树脂的金属离子，然后用乙酸铵溶液（ ）以 的流速过柱，洗下硝酸。 镉的吸附与解吸吸取上述样液和试剂空白液 ，以 的流速过柱，然后用乙酸铵溶液（ ）过柱洗涤，再用 水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用 硝酸（ ）洗脱，收集洗脱液，备测。用乙酸铵溶液（ ）洗下硝酸。柱再次活化，等待下一个样品溶液过柱。注：如果样品中的镉含量太低，需要富集时，可以增加 步骤中过柱的消解液体积。犛犖犜 书 书 书犛犖犜 测定 仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 ，狭缝 ，灯电流，干燥温度 ， ；灰化温度 ，持续 ，原子化温度： ，持续。 标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液 （或） ， （或） ， （或） ， （或） ， （或）各 ，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定分别吸取洗脱后的样液和试剂空白液各 ，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。分析结果的表述试样中镉含量按式（）进行计算。犡（犮犮）犞 犿 （）式中：犡 试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升（ 或） ；犮 测定样液中镉含量，单位为纳克每毫升（ ） ；犮 空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ ） ；犞 试样消化液定量总体积，单位为毫升（） ；犿 试样质量或体积，单位为克或毫升（或） 。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。其他本标准测定低限为 。 犜犖 犛书号： 定价： 元