特种陶瓷原料到设备的选用.doc

特陶原料及设备的选用

1、主要设备一览表
制备陶瓷干粉
设备
数量（单位）
型号/规格
气流磨
一台
400
喷雾干燥机
一台
25

冷静压成型成型
设备
数量（单位）
型号/规格
干压成型压力机
一台
520
冷等静压成型机
一台
100/320-300
金属模具
一套
50*50*50
橡胶模具
一套

无压烧结
设备
数量（单位）
型号/规格
无压烧结炉
一台

承烧板
若干

性能检测
设备
数量（单位）
型号/规格
微机控制电子万能试验机
一台

维氏硬度计
一台
50数显

2、设备的主要技术参数及说明
2.1气流磨（400）
2.1.1结构组成
表2-2-1

加料系统
密封料斗加料，料罐接口，料斗容积60升，手动阀充氮保护。
V5密封振动给料器振动加料。双蝶阀间断加料，气动控制。
入口采用活动机械构件，可拆卸。用喉箍安装透明钢丝软管和磨体相连。

研磨机

碳钢结构磨室，直径400，上下两层设计。
五喷嘴设计，环形管道供气。
锰钢分级轮，密封环可更换。大分级轮设计，直径180利于改善粒度分布。
分级轮水平安装在磨室上方，由4.0电机驱动，富士变频器控制转速，转速在500-5000转之间自由可调,脉冲转速传感器测速。
三只测重传感器平置于磨机底部，相对测量物料净重，范围0-200。
出料口安装透明钢丝管便于测重及观察出料，出料口可拆卸。

分离系统
特殊离心分离设计、带支撑框架，分离效率＞99%。
150双蝶阀密封设计，交替启动出料。
配备自动敲击锤一套。

过滤器
带离心设计的氮气过滤器，内置1.5m长1μm精度高分子过滤元件144根，保证通气量大于20m3。
随机带一套自动反吹清洗装置，四只电磁阀交替启动清洗不同区域，可实现自动、手动两种操作方式。
配置排氧安全阀一套，双气动蝶阀密封设计，交替启动排粉。

配气盘
配气盘上安装整个系统气路分配元件，装有φ65三通阀。精密组合电磁阀，各种管路电磁阀、减压阀。安装系统氧含量自动控制及着火应急保护系统等。

控制柜
触摸屏，欧姆龙可编程序控制器，富士交流变频器，转速显示表，测重显示仪，氧含量分析仪，加料控制器，整套设备按钮、各种压力表、报警器、开关及急停等。

2.1.2技术参数
表 2-2-3
型号
400
产量
80-120
粉末粒度
3-5之间连续可调
耗气量
小于10m3
系统内部氧含量
小于100
粉末收率
大于99%
耗电量
136
压缩机参数
排气量40m3 压力0.7
加料粒度
小于0.05

2.1.3特点
气流磨是通过无外部热能供给的高能球磨过程制备纳米粉体，该系统可靠性高、操作方便、一次出品率高[3,5]，产量指标已经达到国际标准及日本标准，产品可以替代国外产品，得到业内人士的肯定。还解决了传统的球磨机效率低，粉磨后粉体粒径分布范围宽的缺点。
2.2干压成型机 （520)
2.2.1技术参数
表 2-2-1
序号

单位
参数
1
工作压力
t
30
2
上冲最大行程

110
3
装料高度

80
4
下模最大直径

115
5
最大压片直径

65
6
产量

20-35
7
产品误差

±0.02
8
电机功率

4
9
外观尺寸

2100×1050×1000

2.2.2结构组成
干压成型机手轮，动压轮，定压轮，摆线针轮，减速机，电动机等。适用于压制陶瓷、磁性材料等材料。该机自动化程度高, 具有在安全生产提高生产率的同时节省材料，省工、省时、一机多用的特点，是干压陶瓷、磁性材料成型机械首选。该机精度高，压片稳定，性能好，成品率高。精锐机械厂生产的全自动陶瓷成形机采用控制，各动作的时间通过文本输入，并且全部可调。可以自动脱模，自动清洁浇口，无需人工清理。标准化模架设计，自动对模，使装换模具时间更短。
2.2.3特点
干压成型机具有设计先进、结构合理、安装调试容易、操作方便、工作范围大、调节性能好、生产周期短、成本低、生产效率高、易于自动化，废品率低等优点，可满足粉末成型时的不同要求。

2.3 冷等静压机 （100/320-300I）
2.3.1技术参数
表 2-3-1
参数
单位
数值
参数
单位
数值
工作腔内径

500
工作电压
V
220
工作腔深度

600
冷却水压

工作腔压力

300
升压时间

<3
液压压力

22
有效尺寸

Φ100×320
整机功率

25
整机重量
T
28
2.3.2结构组成
冷等静压机主要由弹性模具、缸体(高压容器)、框架、液压系统等组成。
(1) 弹性模具。用橡胶或树脂材料制成。物料颗粒大小和形状对模具寿命有较大影响。模具设计是等静压成型的关键，因为坯体尺寸的精度和致密均匀性和模具关系密切。将物料装入模具中时，其棱角处不易为物料所充填，可以采用振动装料，或者边振动，边抽真空，效果更好。
(2) 缸体。能承受高压的容器。一般有两种结构形式：一种是由两层简体热装而成，内筒处于受压状态，外筒处于受拉状态，这种结构形式只适用于中小型等静压成型设备；另一种是采用钢丝预应力缠绕结构，用机械性能良好的高强度合金钢作为芯简体，然后用高强度钢丝按预应力要求，缠绕在芯筒外面，形成一定厚度的钢丝层，使芯筒承受很大的压应力。即使在工作条件下，也不承受拉应力或很小的拉应力，这种容器具有很高的抗疲劳寿命，可以制造直径较大的容器。容器的上塞和下塞都是活动的，加压时，上下塞将力传递到机架上。
(3)框架。有两种结构形式：一种为叠板式结构，采用中强度钢板叠合而成；另一种为缠绕式框架结构，由两个半圆形梁及两根立柱拼合后用高强度钢丝预应力缠绕而成。这种结构受力合理，抗疲劳强度高，工作安全可靠。
(4)液压系统。由低压泵、高压泵和增压器以及各式阀等组成。开始由流量较大的低压泵供油，达到一定压力后，再由高压泵供油，如压力再高，则由增压器提高油的压力。工作介质可以是水或油。
2.3.3特点
冷等静压技术在250下成型得到的样品，具有致密度高、密度分布均匀，各向同性好等特点[8]。冷等静压成型适于制备成型形状简单、尺寸大、细长比大、产量小的制品，可广泛应用于各类硬质合金、耐火材料、磁性材料、陶瓷、石墨、有色金属及高比重合金的粉末制品。
2.4 无压烧结炉 （）
2.4.1技术参数
表2-4-1
最高使用温度
1200℃、1600℃、2000℃、2400℃
高温区容积
0.01m3、0.02m3、0.03m3、0.05m3、0.1m3、0.15m3、0.2m3
炉内工作气氛
氮气或氩气
温度均匀度
≤±10℃
温度测量
热电偶测量或远红外线光学测温，
测温范围800~2400℃或0~2400℃
测温精度
0.2~0.75%
温度控制
程序控制和手动控制
控温精度
±1℃
极限升温速度
200℃/分钟（空炉，视高温区容积和炉膛结构而定）
2.4.2结构组成
⑴炉壳 炉壳由炉体和炉门构成，为双层冷却水套式结构。
①设备炉壳是按最大承受压力范围为-0.1~0.05设计。
②炉壳为卧式，侧开平移门，炉壳上有真空系统接口，测温接口，水冷电极接口、充放气接口及视孔接口等，均按高真空静密封标准设计[4]；
⑵加热室 由不锈钢外壳和保温材料及加热体组成，加热室内侧开门和炉门连为一体，加热器通过水冷电极和外界电源连接。加热室中加热元件沿圆周均匀排布，以确保均温区的均温性。加热元件连接方式、支撑方式及加热室的保温方式，依使用温度及气氛的不同而特殊设计。大型热压炉的加热室，可设计成可移出炉外，故加热室大多设计成整体式结构。
⑶测温系统 充气系统 真空系统 压机系统 电控系统 气控系统 水冷系统[10，11]。
2.4.3特点
无压烧结炉具有加热速度快、生产效率高、氧化脱炭少、节省材料和锻模成本，工作环境优越、提高工人劳动环境和公司形象、无污染、低耗能，加热均匀，芯表温差极小，温控精度高的优点[1]。
还可以制备形状复杂的零件和大尺寸的碳化硅陶瓷部件，而且相对容易实现工业化，因此，被认为是碳化硅陶瓷复合材料最有前途的烧结方法，和反应烧结方法相比无压烧结碳化硅的纯度较高，的质量分数>97%，耐腐蚀性大大优于反应烧结碳化硅，产品更具有市场竞争力。
2.5微机控制电子万能试验机
2.5.1特点
对烧结块进行拉伸、压缩、弯曲、撕裂、90°剥离、剪切、粘合力、拔出力、延伸伸长率等检测。
2.5.2技术参数
表2-5-1

2.6维氏硬度计
2.6.1技术参数
测量范围
5-2900
试 验 力
9.807、49.03、98.07、196.1、294.2、490.3牛顿 (1、5、10、20、30、50公斤力)
试件允许最大高度
180毫米
压头中心至机壁距离
125毫米
光学测微计放大倍数
50倍
最小检测单位
0.5微米
电  源
交流220伏，50/60赫兹
外形尺寸
580 x 260 x 730毫米
重  量
约90千克
2.6.2特点
无摩擦主轴，试验力精度高；数字式压痕自动测量系统；试验过程自动化，无人为操作误差；大型液晶显示屏，菜单操作，功能齐全（数据处理、硬度转换等）；自动数字显示，无人为读数误差；随机打印机打印硬度测试结果；精度符合4340.2 6507-2 和美国 E92。
2.7喷雾干燥塔
2.7.1喷雾干燥塔的结构组成如图2-1所示。

图2-1

1.过滤器  2.送风机  3.加热器（电、蒸汽、燃油、煤） 4.料糟   5.供料泵    6.雾化器    7.干燥塔8.一级收尘器(旋风分离器)    9.二级收尘器(旋风分离器,袋滤器) 10.引风机     11.湿式除尘器(水沫除尘器)
2.7.2干燥塔工作原理
空气通过加热器转化为热空气，进入装置在干燥室顶部的热风分配器，然后均匀的进入干燥室，并呈螺旋状转动，同时将料液送至装置在干燥室顶部的离心雾化器，使料液雾化成极小的雾化液滴，料液和热空气并流接触，水份迅速蒸发，在极短的时间内干燥为成品。成品经干燥塔底部和旋风分离器排出，废气由风机抽出排空。

3、物料的选择
3.1 粉末的合成
在地球上几乎不存在，仅在陨石中有所发现，因此，工业上应用的粉末都为人工合成。目前，合成粉末的主要方法有：
3.1.1 法：
这是工业上采用最多的合成方法，即用电将石英砂和焦炭的混合物加热至2500℃左右高温反应制得。因石英砂和焦炭中通常含有和等杂质，在制成的中都固溶有少量杂质。其中，杂质少的呈绿色，杂质多的呈黑色。
3.1.2 化合法：
在一定的温度下，使高纯的硅和碳黑直接发生反应。由此可合成高纯度的β粉末。
3.1.3 热分解法：
使聚碳硅烷或三氯甲基硅等有机硅聚合物在1200～1500℃的温度范围内发生分解反应，由此制得亚微米级的β粉末。
3.1.4 气相反相法：
使4和4等含硅的气体以及4、C3H8、C7H8和(4等含碳的气体或使33、(3)2 2和(3)4等同时含有硅和碳的气体在高温下发生反应，由此制备纳米级的β超细粉。

3.2 主要原料
本工艺直接采用β－粉，并通过气流磨提高其比表面积和降低含氧量。
3.3 其他原料
同时添加B和C时，以实现陶瓷的高密度化。B的添加量在0．5％左右，C的添加量取决于原料中氧含量高低，通常C的添加量和粉料中的氧含量成正比[12]。
粘结剂：环氧树脂。辅助剂：主要包括各类烧结助剂以及制备工艺当中的分散剂等，有碳化硼、石油焦、炭黑、聚乙二醇、无水乙醇、三聚磷酸钠等[13]。
第三章
工艺流程：粗粉（原料）—细磨—酸洗（除杂）—干燥—输送—成型—烧结—包装
第四章
性能测试
体积密度、吸水率和气孔率的测定(文献：刘明刚，碳化硅陶瓷的无压烧结及性能研究，2009.05)
用液体浸泡试样，然后再用沸水煮 3h，尽量使试样达到饱和。用液体静力天平和电子天平称干试样质量(m1)、饱和试样表观质量(m2)、饱和试样空气中质量(m3)和浸渍液体的密度()。
体积密度按下式计算：
[()]100%132 m×−m× （3.1）
吸水率按下式计算：
[()]100%311 m−×a （3.2）
气孔率按下式计算：
[()()]100%3132 m−−m×a （3.3）
式中： m1—干试样质量；
m2—饱和试样表观质量；
m3—饱和试样空气中质量；
—实验温度下，浸渍液体密度，单位：3(本实验选用液体为蒸馏水，密度为 1g 3)。

3.2 抗压强度的测定 抗压强度指外力只是压力时材料的强度极限，特种陶瓷的抗压强度是指在无侧束状态下所能承受的最大压力，换言之，它指把特种陶瓷加压至破裂所需要的应力。试样实验时受压方向应为制品成型时加压方向，加载速率为 90。
抗压强度的计算公式：
（3.4）
（3.5）
式中： A—试样受压面积（2）；
d1、d2—试样上、下受压面的直径（）；
P—试样破坏时的压力（）；
—试样的抗压强度（2）。 其中：112。
第六章 参考文献
[1]陈宇红；韩凤兰；吴澜尔，碳化硅陶瓷的无压烧结技术，宁夏工程技术，2002，1（1）
[12]5[A〕 [C]1975:239.
[13] 刘明刚. 碳化硅陶瓷的无压烧结及性能研究[D].西安科技大学.2009年
[2]赵霞；唐竹兴，碳化硅陶瓷材料的成型工艺进展，现代技术陶瓷，2010年第4期
[3]徐森，气流粉碎制备碳化硅微粉初探，中国粉体技术，2002,8（6）
[4]李文新；李文辉，常压烧结碳化硅陶瓷的力学性能和质量密度，哈尔滨理工大学学报，2002，7（2）
[5]宋祖伟；戴长虹；翁长根，碳化硅陶瓷粉体的制备技术，青岛化工学院学报，2001,22(2)
[6]鲁燕萍，陶瓷冷等静压成型技术，北京真空电子技术研究所，2011年 04期
[7]刘景林，在生产结构陶瓷工艺中冷态等静压成型方法的特点，耐火和石灰，2007年 03期
[8]贺峻; 康永林; 任学平，数值模拟在陶瓷粉末材料冷等静压过程中的应用，材料科学和工艺，2002年 01期
[9]陆有军; 吴澜尔; 陈宇红，干压结合冷等静压成形对陶瓷力学性能的影响，佛山陶瓷，2007年 11期
[10]陈宇红; 孙文周; 韩非; 耿桂宏，无压烧结凝胶注模成型工艺研究，陶瓷学报，2010年 04期
[11]刘维良; 于国强; 李友宝，无压烧结制备密封件的工艺和性能研究，中国陶瓷工业，2011年 02期