SN∕T 3015-2011 石脑油中砷含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 石脑油中砷含量的测定石墨炉原子吸收光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀狀 犪 狆 犺 狋 犺 犪犌 狉 犪 狆 犺 犻 狋 犲 犳 狌 狉 狀 犪 犮 犲犪 狋 狅 犿 犻 犮犪 犫 狊 狅 狉 狆 狋 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石脑油中砷含量的测定石墨炉原子吸收光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准根据 的规则进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 吴建国、 陈信悦、 孙延伟、 于孝展、 刘名扬、 张颖焱。犛 犖犜 石脑油中砷含量的测定石墨炉原子吸收光谱法范围本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷含量的方法。本标准适用于测定石脑油中砷含量。本标准的测定低限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ ， ： ） 原油和液体石油产品密度实验室测定法（ 密度计法） （ ， ： ） 石油液体手工取样法（ ， ： ） 分析实验室用水规格和试验方法（ ， ： ） 原油和石油产品密度测定法（ 形振动管法） （ ， ： ）方法提要试样用四氢呋喃（） 稀释， 以硝酸镍为基体改进剂， 采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。试剂和材料除非另有说明， 在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂， 试验用水符合 二级水的技术要求。 硝酸（ ） 。 镍： 光谱纯。 四氢呋喃（） 。 镍溶液（ ） ： 称取镍， 溶解于 硝酸（） 中， 加热至干涸， 经冷却后溶解于 四氢呋喃中。 砷标准储备溶液（ ） ： 直接使用有证标准溶液或按 方法配制。 砷标准工作溶液（ ） ： 用四氢呋喃逐级稀释砷标准储备溶液， 使用当日配制。 氩气： 纯度 。仪器设备 原子吸收分光光度计， 配有石墨炉原子化装置。犛 犖犜 砷元素空心阴极灯。 分析天平： 感量 。样品按照 的规定取出有代表性的石脑油样品， 样品应贮存于密闭干燥的容器中。分析步骤 试料准确吸取两份 样品（ 砷含量较高时可适当减少试样量） ， 分别置于 容量瓶中， 加入 四氢呋喃（ ） ， 摇匀， 再加 镍溶液（ ） ， 用四氢呋喃定容， 摇匀。 仪器工作条件使用不同型号仪器， 应按所用仪器说明选择最佳工作条件。石墨炉原子吸收分光光度计检测砷的工作条件参数见附录 。 标准曲线绘制用分度吸量管准确移取 、 、 、 、 、 砷标准工作溶液（ ） ， 分别置于 容量瓶中， 加入 四氢呋喃（ ） ， 摇匀。再加入 镍溶液（ ） ，用四氢 呋 喃 定 容， 摇 匀。此 标 准 系 列 相 当 于 、 、 、 、 、 砷。在选定的仪器工作条件下， 测定标准系列溶液中砷元素在其选定波长处的吸光度， 分别以砷元素的吸光度为纵坐标， 对应浓度为横坐标， 绘制砷元素标准曲线。 样品测定 将试料（ ） 装入自动进样器的样品杯中（ 聚四氟乙烯塑料杯） ， 将仪器调到最佳工作状态（ ）进行测定。从标准曲线上得出相应的砷浓度。 随同试料做空白试验。 按 或 测定及计算样品标准密度（ ） 。结果计算按式（） 计算样品中砷元素的含量：犡（犮犮）犱 （）式中：犡 样品中砷元素的含量， 单位为微克每千克（ ） ；犮 从标准曲线上查得的试料浓度， 单位为微克每升（） ；犮 从标准曲线上查得的空白浓度， 单位为微克每升（） ；犱 稀释倍数： 样品密度， 单位为千克每升（ ） 。计算结果取两份试料测定的平均值。当结果大于或等于 时保留三位有效数字， 当结果小于 时保留两位有效数字。犛 犖犜 精密度 重复性： 同一操作者对同一样品两次平行测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 。 再现性： 两个实验室各自提出的结果之差不大于这两个测定值的算术平均值的 。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）原子吸收分光光度计工作条件犃 原子吸收分光光度计工作条件见表 。表 犃 仪器条件仪 器 参 数工 作 条 件波长 光谱通带 灯电流背景校正氘灯塞曼测定方法峰高进样量 干燥温度 干燥时间 灰化温度 灰化时间 原子化温度 原子化时间热处理温度 热处理时间犃 石墨炉原子吸收光谱法术语见 化学试剂无火焰（ 石墨炉） 原子吸收光谱法通则 。犜犖犛书号： 定价： 元