SN∕T 3366-2012 室内装饰装修用涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的测定 原子荧光光谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 室内装饰装修用涂料中可溶性汞、 砷、 硒、锑的测定原子荧光光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狅 犾 狌 犫 犾 犲犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，狊 犲 犾 犲 狀 犻 狌 犿，犪 狀 狋 犻 犿 狅 狀 狔 犻 狀犻 狀 犱 狅 狅 狉犱 犲 犮 狅 狉 犪 狋 犻 狀 犵犪 狀 犱狉 犲 犳 狌 狉 犫 犻 狊 犺 犻 狀 犵犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵 狊犃 狋 狅 犿 犻 犮 犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准室内装饰装修用涂料中可溶性汞、 砷、 硒、锑的测定原子荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国珠海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人： 曹乃斌、 陈朝方、 陈小清、 伍利兵、 徐泽、 廖佳、 彭彬。犛 犖犜 室内装饰装修用涂料中可溶性汞、 砷、 硒、锑的测定原子荧光光谱法范围本标准规定了室内装饰装修涂料中可溶性汞、 砷、 硒、 锑的原子荧光光谱测定法。本标准适用于室内装饰装修涂料中可溶性汞、 砷、 硒、 锑的测定， 本方法的检测下限： 可溶性汞 ，可溶性砷 ， 溶性硒 ， 溶性锑 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 色漆、 清漆和色漆与清漆用原料取样 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量方法提要涂料样品经涂膜干燥、 粉碎过筛后， 在 温度下， 以 稀盐酸浸泡处理， 滤液于特定介质中用硼氢化钾还原， 用原子荧光光谱法分别测定汞、 砷、 硒和锑元素的含量。试剂和材料除另有说明外， 所用试剂均为分析纯， 试验用水符合 中三级水的要求。 硝酸（ ） ： 优级纯。 盐酸（ ） ： 优级纯。 硝酸溶液： （） 。 硝酸溶液： （） 。 盐酸溶液： 。 盐酸溶液： （ ） 。 盐酸溶液： （ ） 。 盐酸溶液： （ ） 。 氢氧化钾（） ： 称取 氢氧化钾， 溶于水， 稀释至 ， 摇匀备用。 氢氧化钾（ ） ： 称取 氢氧化钾， 溶于水， 稀释至 ， 摇匀备用。 抗坏血酸溶液（ ）硫脲（ ） ： 分别称取 抗坏血酸， 硫脲溶于 ，摇匀， 用时现配。 硼氢化钾（ ） ： 称取 硼氢化钾溶于 氢氧化钾溶液（ ） 中， 现配现用。 硼氢化钾（） ： 称取 硼氢化钾溶于 氢氧化钾溶液（ ） 中， 现配现用。犛 犖犜 硼氢化钾（ ） ： 称取 硼氢化钾溶于 氢氧化钾溶液（ ） 中， 现配现用。 铁氰化钾（ ） ： 称取 铁氰化钾， 溶于水， 稀释至 ， 摇匀备用。 高锰酸钾（） ： 称取 高锰酸钾， 溶于水， 稀释至 ， 摇匀备用。 盐酸羟胺（ ） ： 称取 盐酸羟胺， 溶于水， 稀释至 ， 现配现用。 标准溶液： 选用国家标准物质标准溶液（ 有证标准物质） ： 汞： 。 砷： 。 硒： 。 锑： 。 汞、 砷、 硒、 锑标准使用液： 砷、 硒、 锑标准标准使用液： 用盐酸溶液（ ） 逐级稀释砷、 硒、 锑标准储备溶液（ ） 使浓度分别为； 砷： ， 硒； ， 锑： ， 现配现用。 汞标准标准使用液； 取汞标准储备溶液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸溶液（ ）稀释至刻度混匀， 此溶液浓度为 ， 再吸取 汞标准溶液 于 容量瓶中，用盐酸溶液（ ） 稀释至刻度混匀， 浓度为 ， 制作标准曲线， 现配现用。仪器和设备 原子荧光光度计：配备汞、 砷、 硒、 锑空心阴极灯。 恒温水浴振荡器： 振荡频率可调， 控温精度。 粉碎设备： 粉碎器， 剪刀或等效工具。 不锈钢金属筛： 孔径 。 酸度计： 精度为 单位。 天平： 精度 。 滤膜器： 孔径 。 离心机： 最大离心力 犵 犵，犵 玻璃板： 使用前用硝酸溶液浸泡 ， 清洗并干燥。分析步骤 取样涂料取样按 的规定进行。 样品处理按 中 和 进行样品处理。 标准系列的配制及预处理移取一定体积的标准工作溶液（ ） 至容量瓶中， 使各元素的浓度符合表， 按表加入预处理试剂等试剂， 其中砷、 锑的测试液应室温放置 ； 硒、 汞的测试液应用沸水浴加热 ， 冷却后加其他试剂， 最后用盐酸溶液（ ） 定容， 摇匀待测。汞的测试液可摇匀后室温静置应能保持紫红色， 若紫红色褪色应补加高锰酸钾溶液， 确保提取液中有机物被反应完全后， 再滴加盐酸羟胺（ ） 至紫红色刚好褪去， 再加其他试剂定容。犛 犖犜 表各元素标准系列浓度单位为微克每升（）元素标准空白 砷 汞 硒 锑 表各元素预处理试剂的选择元素预还原（ 或氧化） 剂的选择加其他试剂体积定容体积 砷预还原剂（ ） 盐酸（ ） 锑预还原剂（ ） 盐酸（ ） 硒 盐酸（ ） 铁氰化钾溶液（ ） 汞硝酸（ ） 高锰酸钾（ ） 盐酸羟胺（ ） （滴）盐酸（ ） 测定 标准工作曲线系列的测定待测仪器稳定后将仪器调至最佳测定条件（ 仪器参数参见附录 ） ， 按表选择合适载流溶液及还原剂溶液， 先测定标准空白溶液至稳定读数后， 将依次测试的标准系列溶液（ ） ， 仪器以标准系列的荧光强度为纵坐标， 浓度为横坐标绘制出工作曲线。表各元素载流溶液及还原剂溶液的选择元素载流溶液的选择还原剂的选择砷锑汞硒盐酸溶液（ ）硼氢化钾（ ） 溶液（ ）硼氢化钾（ ） 溶液（ ）硼氢化钾（） 溶液（ ）硼氢化钾（ ） 溶液（ ）注：样品提取液移取量根据试样中所含待测元素的含量的大小而定或用盐酸溶液（ ） 适当稀释样品提取液再测试。 样品测定移取的样品提取液至 容量瓶中， 按表加入各试剂， 摇匀待测。按 测试标准系列同样的条件下处理样品， 并测量样品的荧光强度， 与标准工作曲线比较定量。同时做空白。如果两次测试的结果（ 浓度值） 的相对偏差大于 ， 需按 分析步骤进行重测。犛 犖犜 结果计算 计算方法试样中可溶性元素（ 汞、 砷、 锑、 硒） 的含量以质量分数表示， 数值单位为毫克每千克（ ） ， 按式（） 计算：犡（犮犮）犞犉犿 （）式中：犡 试样中可溶性元素（ 汞、 砷、 锑、 硒） 的含量， 单位为毫克每千克（ ） ；犮 从标准曲线上计算得出的试验溶液（ 汞、 砷、 锑、 硒） 的浓度， 单位为微克每升（） ；犮 空白溶液浓度， 单位为微克每升（） ；犞 萃取的盐酸溶液体积， 单位为毫升（ ） ；犉 稀释因子；犿 称取的样品量， 单位为克（） 。 结果的校正由于本测试方法精确度的原因， 在测试结果的基础上需经校正得出最终的分析结果。即式（） 中的计算结果应减去该结果乘以表中相应元素的分析校正系数的值， 作为该元素最终的分析结果报出。示例：汞的计算结果为 ， 表中分析校正系数为 ， 则最终分析结果 表各元素分析校正系数元素汞（ ）砷（ ）硒（ ）锑（ ）分析校正系数 结果表示试验结果取两次测试结果的平均值， （ 按 进行数值修约） 保留小数点后一位。工作曲线线性范围及检测低限可溶性汞、 砷、 硒、 锑元素的检测低限见表， 本方法的相关系数 。表可溶性汞、 砷、 硒、 锑元素的检测低限单位为微克每升（）元素标准曲线的线性范围检测低限 犛 犖犜 精密度 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差小于 。 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差小于 。犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）原子荧光光谱仪工作条件表 犃 原子荧光光谱仪工作条件工 作 条 件元素名称 负高压 灯电流 辅助灯电流 观察高度 原子器状态点火点火点火点火载气流量 （ ） 屏蔽气流量 （ ） 加液时间 读数时间 延迟时间 测量方法 读数方式 ， 复次数注：所用仪器型号为海光 ， 实验室可根据其他仪器类型选择合适的工作条件。犛 犖犜