扣式锂离子电池制作过程及蓝电设备使用.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Li-ion battery fabrication process,一、负,极材,料,涂膜,方法,准备称量,（,1,）配置,PVDF,（粘结剂）,:NMP,（溶,剂，分散剂）,溶液：,PVDF,的浓度为,50mg/ml,，,配置后放置在手套箱中，,一定要注意,不接触水；,(,根据自己的材料性质决定：保证最后的涂膜溶液用勺子沾取后成液滴状,),（,2,）,LiCO,3,+V,2,O,5,：重量比为,1:3.15,，总重量,909.4mg,2.,称量,（,1,）质量百分比：,active materials:conductive materials:PVDF=80:15:5 or 85:10:5,（,2,）总重量为,200-300mg,（,3,）,active materials:100-255mg,(4)Conductive materials:acetylene black,乙炔黑，,C45,（,graphene 45,）,等,以,LVO,为例：,active materials-170mg,、,conductive materials-20mg,，,PVDF-10mg,天平：,Metler Toledo,（精确到,0.00001mg,）,3,.,负极片准备,（,1,）,Cu foil:,（合肥科晶）厚度为,10,m,，尺寸大小自己确定,（,2,）,C,u foil,放,置在玻璃板上，用标签或者胶带固定四角，保持平整,见下图：,4.,研磨,（,1,）,active materials,：研磨,6,次即,15-20min,，充分混合,（,2,）,active materials+PVDF solution,：研磨,3,次即,5min,（,3,）将混合物放置在之前（第三步）制作的,Cu foil,上，然后用,玻璃棒涂膜一次。,（保证混合物的质量在,0.5-3mg/cm,2,）,(Cu foil,的质量需要称量，最后计算活性物质质量,),见下图：,（,4,）将,Cu foil,放置在,hotplate,上,70-120,o,C,直至混合物干燥（大约,10min,）,（,5,）将,Cu foil,放置在真空干燥箱,70-120,o,C,保持,12h,左右。,Note,：（,4,）和（,5,）步的温度自己根据材料设定。,膜,厚测试仪：,DRK203,，济南德瑞克,二,、负,极材,料,擀膜,法（,Wet method,）,准备称量,配置,PTFE,（,粘结剂）,:H,2,O,（溶剂）,溶液：,PTFE,的浓度为,15wt%,，,2.,称量,（,1,）质量百分比：,active materials:conductive materials:PTFE=85:10:5,（,2,）总重量为,80-100mg(100mg optimized),（,3,）,Conductive materials:acetylene black,乙炔黑,以,LTO,为例：,active materials-85mg,、,conductive materials-10mg,，,PTFE 5mg,Note:PTFE Solution-33mg,，称量后放在小烧杯中，滴加一滴,异丙醇,天平：,Metler Toledo,（精确到,0.00001mg,）,PTFE:1.2V,有,60mAh/g,的容量贡献，但是不能用作,Anode,负极,Anode:,真空干燥；,正极,Cathode,：鼓风干燥即可。,Cu,的电化学电压为,4V,，大于,4V,的扫描电压会导致,Cu,被氧化。,4.,擀膜,：,将混合物放置在 碾压机上（深圳晶科诺尔，,JK-GYJ-100A,水平式手动碾压机，外形,330 x320 x460,）；调节厚度从,30,开始，擀膜,1-2,次；调到,20,擀膜,1-2,次；再调整到,10,或者更低 擀膜几次，直到形成非常均匀的膜。擀膜过程中可以添加异丙醇。,3.,研磨,：,将,active materials and conductive materials,混,合，然后用研钵研磨至均匀；,加入到装有,PTFE,溶液的小烧杯中，加入适量的异丙醇搅拌至混合物可以粘走烧饼壁上的物质。（软硬要合适）,5.,取膜,：,用异丙醇 滴在碾压机上薄膜的四周，然后用称量纸取下膜,之后，放入烘箱进行干燥几天，直到没有水分。,三、,擀膜,法（,Wet method,）制备的活性物质膜的锂电池装备,将擀膜法制作的薄膜干燥之后用铳（,6mm,）,切,割成小圆片并,称重,；,将切割好的圆片放置在集流,体,（已,称,重,）上（,10mm,不,锈钢,/Al/Cu/Ni foam,等,，,100,目，,0.11x100 x100mm,）,用镊子背部压平；,3.,将有薄膜的集流器放置在手动压机上，用,10-20MPa,的压力压实,4.,锂电池安装,（设置手套箱压力,0-2mbar,，不能负压）：,（,1,）电池的下壳（凹形）,（,2,）垫片（不锈钢，孔向上凸起）,（,3,）平板圆形垫片,（,4,）活性物质膜（集流体在下，不锈钢,/Al/Cu/Ni foam,等，,100,目，,0.11x100 x100mm,）,（,5,）电解液一滴,(LB-303,1mol/L L iPF6,的,EC+DMC(,体积比为,1:1,EC:Ethylene carbonate;,DMC:Dimethyl carbonate,张家港国泰华荣,),（,6,）电极膜（隔膜）：聚丙烯,(C elgard2320,)/,玻璃纤维,;,（,7,）吸液膜（滤纸,16 mm,）,（,8,）锂片（,Li,）：用刮刀将锂片的两面刮去氧化层，用铳（,12 mm,）切割成小圆形,（,9,）加上电池盖子（不能使用金属镊子夹电池上下电极，以免短路，可用绝缘镊子）,（,10,）用电池封口机压实（放置,4-5,小时使得电解液分散,均匀后，,可以进行测试，）,纽扣：,2032,Note,：以上步骤与正常的电池安装过程相反，所以最后测试时，电池的正负极要反接。,重点：测试时候 锂片接负极（,）。,四,、,涂膜,法 制备的活性物质膜的锂电池装备,将干燥的涂膜用手动碾压机压一次,将擀膜法制作的薄膜干燥之后用切孔机（,10 mm,）,切,割成小圆片；,3,.,锂电池安装：,（,1,）电池的下壳（凹形）,（,2,）弹片（不锈钢，孔向上凸起）,（,3,）平板圆形垫片,（,4,）活性物质膜（,10,mm,Cu foil,靠近垫片，活性物质朝上，放在中心位置）,（,5,）电解液,3-4,滴（,5ml,针管）,（,6,）电极膜（隔膜）：聚丙烯,(C elgard2320)/,玻璃纤维,16,mm,（,7,）,电解液,3-4,滴（,5ml,针管）,（,8,）吸液膜（滤纸,16 mm,）：,（,9,）,电解,液,2-3,滴,（,5ml,针管,）,(LB-303,1mo l/L,LiPF,6,的,EC+DMC(,体积比为,1:1,张家港国泰华,荣,EC,:Ethylene carbonate;,DMC:Dimethyl carbonate,),（,10,）锂片（,Li,）：用刮刀将锂片的两面刮去氧化层，用铳（,12 mm,）切割成小圆形,（,11,）加上电池盖子,（,12,）用电池封口机压实（电池不能上下用金属接触，以免短路）,纽扣：,2032,Note,：以上步骤与正常的电池安装过程相反，所以最后测试时，电池的正负极要反接。,重,点：测试时候 锂片接负极（,）。,锂离子电池负极材料,Cu2O,的制备及电化学性,天津金牛,http,:/1mol/l,DMC:EC:EMC=1:1:1)1mol/L,张家港国泰华,荣，,LB-303,电解液,Glove box process,（,Vigor,）,Ar,：钢瓶压力表气压计显示到,2-3MPa,就需要换气了；,正常工作状态保持,流量计,为压力,0.1-0.5MPa,之间,大仓压力正常工作状态保持在：压力表示数,-0.8,小仓压力正常工作状态保持在：压力表示数,-1.0,大仓,小仓,1.,大仓,（,1,）,确认内仓门关闭,-,打开气阀放气,-,打开大仓,（,2,）真空泵：关闭大仓,-,打开真空泵,抽气,自动抽真空,次,数：,3,第一,次：,5,分钟,第二,次：,5,分钟,第,三次：,10,分钟。,Note,：,Ni,Na,等易于氧化的物质需要封住，以免误操作造成氧化。,2.,小,仓,A.,物品,放入手套箱,：,（,1,）如果不知道小仓内是否充满高纯,Ar,气体：,充气,-,抽真空,；循环,3,次,充气，使得,内仓压力为,0,.,（,2,）打开外仓门前一定要确认：,（,a,）确认内仓门关闭,（,b,）小仓不处于真空状态,（,3,）打开外仓门，把需要过度的物品放入小仓，关闭外仓门,（,4,）进行三次抽真空、补充高纯,Ar,气,（,5,）确认外仓门关闭，抽气阀关闭，充气使小仓压力为,0,，将物品移入内仓；关闭仓门，抽真空。,Note,：如果物品中有粉末，抽真空一定要慢速，充气也要慢速；,如,果有瓶子，一定要保证瓶子不被压力压碎，最好打开瓶盖；液体需放置在塑料饭盒中。,B.,物品,移出手套箱,：,（,1,）如果不知道小仓内是否充满高纯,Ar,气体：,充气,-,抽真空,；循环,3,次,充气，使得,内,仓压力为,0,（,2,）打开内仓门前一定要确认：,（,a,）确认外仓门关闭,（,b,）小仓不处于真空状态,（,3,）打开内仓门，把需要过度的物品放入小仓，关闭内仓门,（,4,）打开外仓门，将物品移出小仓；关闭外仓门，抽真空,-,充气循环,3,次，保持小仓内压为真空状态（,-1.0,）。,Note,：泵油一般,3,月一换，（添加到,2/3,体积处较为合适），原则是 先放油后添油。,手套箱连线：,瓶压力控制在,2MPa,以上；工作气（,Ar,进气流速,0.1-0.5MPa,）（有时候,0.8MPa,）,再生气（,Ar 0MPa,）,再生排气（空置不接）,大仓,记录：使用前后,H,2,O,O,2,和工作气（,Ar,）,压力,蓝,电设备使用,1.,打开蓝电测试系统,查询理论比容量,检查开路电压和平台电压的大小：如果,开路电压大,就选择,先放电后充电,开路电压：电池刚放电时的电压,平,台电压：放电曲线上容量基本没有变化时的电压,可以使用万用表测试电池是否短路，如果电压为负值或者零点几伏特，就是短路。,根据理论比容量计算恒流充放电的数据：示例以,LTO,为例（,5mg,，配比为,85,:10:5,；,1-3V,扫描）,理,论比容量,150mAh/g=,1C,，即：对,1g,活性物质以,150mA,电流放电需要,1h,放完；,0.5C,即,1g,活性物质,以,75mA,电流放电需,要,2h,放,完。,如以,25mA,的电流充放电，就要如下的设置：,恒流充放电电流量,=,活性物质质量（,5mg,*,85%,）,x25mA/g=,106.25uA,2.,右键点击通道,启动,修改采点时长,设置静置时间,设置恒流充放电数值,设置循环次数,设置循环步骤，,2,代表第二步 恒流放电,到,201,次后停止,点,击,安全保护,按钮进行保护设置：,（,1,）安全电压保护：欠压和过压为略大于测试扫描电压范围，以,1-3V,扫描电压为例；,欠,压为,0.5V;,过压为,5V,。,（,2,）安全容量保护：,容量过充和过度值一样，为理论比容量,X,活性物质质量,X2 +,数值（不用太大），如,LTO,=150mAh/gX5mgX85%X2+100uAh=1375uAh,保,存数据位置,备份数据位置，以防止突然断电等情况,设置保存数据名称,1.,在整个测试程序运行结束前设置活性物质参数可以得到比容量；否则无法获得比容量。,2.,可以在测试中使用过程参数重置修改测试程序。,3.,可以点击打开数据查看测试结果。,电动对辊机,-,MSK-2150,：,13800,，,压片厚,度,：,01.5mm,；,压片宽,度：,0150mm,；,辊轧速度：,50mm/s,4“,精,密电动轧机,MSK-MR100A,：,11000,，,轧制厚度：,01.8mm,；,最,大辊压宽度是,100mm,；进,料速度：,40mm/s,MSK-HRP-MR100B,：,轧辊间隙可调：,0,1.8,mm,；轧,辊转速：,65mm/,second,；,最大辊压宽度是,100mm,；,扣式电池切片机,MSK-T10,的,10mm,和,12mm,的模,具价格为：,600,元,/,只,深圳晶科诺尔，,JK-GYJ-100A,水平式手动碾压机，外形,330 x320 x460,；,6800.00,元,/,台,膜,厚测试仪：,DRK203,，济南德瑞克,辊压机,切片机,油压机,