SN∕T 3012-2011 钨精矿中三氧化钨含量的测定 X射线荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 钨精矿中三氧化钨含量的测定犡射线荧光光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 狌 狀 犵 狊 狋 犲 狀狋 狉 犻 狅 狓 犻 犱 犲 犻 狀狋 狌 狀 犵 狊 狋 犲 狀狅 狉 犲 狊犡 狉 犪 狔犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准钨精矿中三氧化钨含量的测定犡射线荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准是按照 标准化工作导则第部分： 标准的结构和编写 给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局、 厦门钨业股份有限公司。本标准主要起草人： 普旭力、 董清木、 蔡鹭欣、 王鸿辉、 叶淑爱、 魏丽英、 王彩云。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。犛 犖犜 钨精矿中三氧化钨含量的测定犡射线荧光光谱法警告： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法律法规规定的条件。范围本标准规定了用波长色散 射线荧光光谱法测定钨精矿中三氧化钨（） 含量的测定方法。本标准适用于钨精矿， 也适用于其他钨矿石中含量的测定， 测定范围（ 质量分数） ： 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 包装钨精矿取样、 制样方法 测量方法与结果的准确度（ 正确度和精密度）第部分： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ ， ： ， ） 分析实验室用水规格和试验方法（ ， ： ， ） 冶金产品分析方法 射线荧光光谱法通则方法提要以四硼酸钠和四硼酸锂（ 质量比 ） 的混合物作为熔剂， 硝酸锂为氧化剂， 溴化锂为脱模剂， 在 下熔融制备试料片， 用光谱纯配制校准标样， 以钨的 和钽的 线荧光发射强度的比值为纵坐标、浓度为横坐标绘制校准曲线， 计算出待测元素的含量。试剂和材料除非另有说明外， 仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂。水为符合 规定的二级水。 混合熔剂犿（ ）犿（ ） （ 射线荧光专用试剂） ： 在 下至少灼烧， 并置于干燥器中贮存。 溴化锂（ ） ： 在 下干燥。 溴化锂溶液（ ） ： 称取 溴化锂（ ） ， 溶解于 水中， 稀释至 。 硝酸锂（ ） ： 在 下干燥。 硝酸锂溶液（ ） ： 称取 硝酸锂（ ） ， 溶解于 水中， 稀释至 。 三氧化钨（） ： 光谱纯， 在 下灼烧。犛 犖犜 五氧化二钽（ ） ： 光谱纯， 在 下灼烧。 混合气： 含体积分数为 的氩气和体积分数为 的甲烷气。仪器和设备 波长色散 射线荧光光谱仪： 符合 规定。 铂 金坩埚（ ） ： 容积大于 。 铂 金模具（ ） ： 要求底部平整光滑。 熔融炉： 可控温并能加热至 ， 可为马弗炉、 高频电炉或者燃气炉。 高温炉： 可控温并能加热至 ， 可为马弗炉、 高频电炉或者燃气炉。试料按照 进行取制样， 试样粒度应小于 ， 并在（ ）干燥后置于干燥器中贮存。测定步骤 测定次数对试料（） 至少进行两次分析。 试样熔片制备 称量称取 试料（） 、 五氧化二钽（ ） 和 混合熔剂（ ） 于铂金坩埚（ ） 中， 混合均匀。在熔样前应彻底清洗铂金坩埚。 熔融在装有试料的铂金坩埚中加入 溴化锂溶液（ ） 和 硝酸锂溶液（ ） ， 置于电热板上， 烘干， 再转移至 的高温炉（ ） 中， 预氧化 ， 取出， 后转移至 的熔融炉（ ） 中熔融， 熔融过程中， 不时旋转或摇动铂金坩埚， 使粘附在铂金坩埚壁上的小熔珠和样品进入熔体中。 后样品完全熔解且熔体均匀， 将熔融物倒入已预热 以上的铂 金模具（ ） 中， 冷却， 成型。成型的试料片与模具自动脱模。成型的试料片应是均匀的玻璃体， 表面平整光滑， 无不熔物， 也不应有结晶及气泡， 否则应重新制备。注：熔融过程可采用手动或者自动熔融炉进行。注：如铂 金坩埚内底面平整光滑， 也可在铂 金坩埚内直接冷却成型。 校准曲线的绘制 校准样片的制备选择光谱纯三氧化钨（ ） 按表配制校准试样， 按 步骤制备成校准样片。犛 犖犜 表校准试样配制样片编号称样量三氧化钨五氧化二钽混合熔剂三氧化钨含量 注：校准曲线工作范围可以根据实际样品浓度配置。 测量条件推荐的分析线和测量条件见表。表元素测量条件分析线晶体 （）准直器 （）探测器电压 电流测量时间 闪烁计数器 闪烁计数器 校准方程仪器稳定后， 参照测量条件（ ） 测量校准样片（ ） 中 线和 线的射线荧光强度， 按式（） 进行回归校正， 求出工作曲线常数犪和犫。犆犪 犐犐 犫 （）式中：犆 三氧化钨含量， 质量分数（） ；犐 线的射线荧光强度；犐 线的 射线荧光强度；犪，犫 工作曲线常数。 样品测量参照测量条件（ ） 测量试样熔片（ ） 中 线和 线的 射线荧光强度。对于含钽或可能含钽的样品， 需校正试样中钽对测定的干扰。校正方法为： 于铂金坩埚内称取 试料（） 、 混合溶剂（ ） ， 按 步骤制备成不含钽内标的钽干扰校正熔片， 测量该试料片中 的强度， 在计算结果时， 从试样熔片中 线的 射线荧光强度中予以扣除。结果计算根据测出的试样熔片和钽干扰校正熔片中各元素的 射线荧光强度， 按式（） 计算出三氧化钨的含量。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 犆犪 犐 （犐 犐 ，）犫 （）式中：犆 三氧化钨含量， 质量分数（） ；犐 线的射线荧光强度；犐 试样熔片中 线的射线荧光强度；犐 ， 钽干扰校正熔片中 线的 射线荧光强度（ 对不含钽的试样，犐 ，值为零） ；犪，犫 工作曲线常数。计算结果保留到小数点后两位数字。精密度本部分的精密度数据在 年由个实验室对个水平的钨矿试样， 进行协同试验， 每个实验室对每个水平的样品独立测定次， 试验数据按 进行统计， 方法的重复性和再现性见表。表精密度单位：（ 质量分数）组分含量范围重复性限狉再现性限犚 狉 犿犚 犿 犿 试料中 的质量分数（） 。在重复性条件下， 获得的两次独立测试结果的差值的绝对值不大于重复极限狉， 出现大于重复性限狉的概率不大于。犜犖犛书号： 定价： 元