SN∕T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进口纸箱中有机锡化合物检测方法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狅 狉 犵 犪 狀 狅 狋 犻 狀犮 狅 犿 狆 狅 狌 狀 犱 狊 犻 狀狆 犪 狆 犲 狉犫 狅 狓 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犲 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进口纸箱中有机锡化合物检测方法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 吕刚、 曹丽静、 张彬、 丁宇、 罗璇、 张卉。犛 犖犜 进口纸箱中有机锡化合物检测方法范围本标准规定了进口纸箱中有机锡化合物的检测方法。本标准适用于进口纸箱产品中有机锡化合物的测定。本标准各有机锡组分的检出限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法方法提要用甲醇作为萃取溶液超声萃取纸箱试样， 以四乙基硼化钠为衍生化试剂对萃取液中的三甲基锡（） 、 一丁基锡（ ） 、 二丁基锡（ ） 、 三丁基锡（ ） 、 一苯基锡（ ） 和三苯基锡（ ） 进行衍生化， 气相色谱质谱法进行测定， 外标法定量。试剂和材料除非另有说明， 本标准所用的试剂为分析纯， 试验用水应符合 中规定的三级水。 正己烷。 甲醇。 三甲基锡（） ， 有证标样。 一丁基锡（ ） ， 有证标样。 二丁基锡（ ） ， 有证标样。 三丁基锡（ ） ， 有证标样。 一苯基锡（ ） ， 有证标样。 三苯基锡（ ） ， 有证标样。 四乙基硼化钠， 有证标样。 无水醋酸钠。 冰醋酸。 硅胶柱， 硅胶填料粒径 。 有机过滤膜： 。 无水硫酸钠溶液： 取适量无水硫酸钠于 灼烧， 冷却后储存于干燥器中备用。 四乙基硼化钠溶液： 在通风橱内氮气下， 称取 （ 精确至 ） 四乙基硼化钠于 棕色容量瓶中， 用水溶解， 定容。此溶液浓度为。注：此溶液不稳定， 应现用现配。犛 犖犜 有机锡标准储备液： 分别称取一定量六种不同形态有机锡标准物（ 准确至 ） 于 容量瓶， 甲醇溶解并定容， 得 （ 以锡计） 有机锡标准溶液， 于黑暗处 储藏， 使用前用甲醇稀释至一定浓度。 乙酸缓冲溶液： 称取无水醋酸钠（ ） 于 容量瓶， 得 醋酸钠溶液。量取 冰醋酸（ ） ， 于 容量瓶， 得 冰醋酸溶液， 用 冰醋酸溶液调 缓冲溶液至 ，保存。仪器和装置 气相色谱仪质谱联用仪， 配有电子轰击电离源。 超声波萃取仪。 旋转蒸发仪。 真空泵： 抽气速率 。 离心机， 转速不小于 。 恒温水浴， 温度精度为 。 分析天平， 质量精度为 。分析步骤 超声萃取取有代表性的试样， 剪碎至， 称取样品（ 精确至 ） 于 锥形瓶中， 加入 甲醇， 超声提取 ， 高速离心 ， 取上清液保留， 剩余物重复离心次，将次上清液混合， 用旋转蒸发仪浓缩定容至 。 衍生化用移液管准确移取 上述溶液于 平底烧瓶中， 添加 乙酸缓冲溶液， 摇匀， 加入 四乙基硼化钠溶液， 加入 正己烷， 于 恒温水浴中反应 ， 将反应液转移至分液漏斗， 经充分振荡后， 去除水相， 从分液漏斗分离出 正己烷， 过上层敷有 厚无水硫酸钠的硅胶柱， 再过 膜， 此溶液用于 分析。 标准溶液的制备准确吸取适量的标准工作溶液至 平底烧瓶， 添加 乙酸缓冲溶液， 摇匀， 加入 四乙基硼化钠溶液， 加入 正己烷， 于 恒温水浴中反应 ， 将反应液转移至分液漏斗， 经充分振荡后， 去除水相， 从分液漏斗分离出 正己烷， 过上层敷有 厚无水硫酸钠的硅胶柱， 再过 膜， 此溶液用于 分析。 气相色谱质谱条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关， 因此不可能给出色谱分析的普遍参数， 采用下列参数被证明对测试是适用的：）色谱柱： 毛细管柱（ ） ， 或相当者；）柱温： 初始温度 ， 保持 ， 以 的升温速度升至 ， 保持 ；）进样方式： 不分流进样；）进样口温度： ；犛 犖犜 ）载气： 高纯氦气（ ） ；）流速： ；）电子轰击电离源（ ） ， 电离能量： ；）测定方式： 选择离子扫描（ ） ； 溶剂延迟 ； 六种有机锡监测离子碎片的质荷比（）分别为， 三甲基锡（） ： 、 、 ； 一丁基锡（ ） ： 、 、 ； 二丁基锡（ ） ： 、 、 ； 一苯基锡（ ） ： 、 、 ； 三丁基锡 （ ） ： 、 、 ； 三 苯 基 锡（ ） ： 、 、 。 犌 犆犕 犛测定取衍生化后的样液和标准溶液， 按照 规定的条件进行分析， 有机锡标准品衍生物的 总离子流图参见附录 。 空白试验按上述步骤对萃取液进行空白试验， 以保证所用萃取步骤不会引入可检出的有机锡化合物。结果计算试样中有机锡化合物犻的含量按式（） 计算：犡犻犃犻犮犻犞犃犻犿（）式中：犡犻 有机锡阳离子的含量， 单位为毫克每千克（ ） ；犃犻 衍生化样液中有机锡犻衍生物的峰面积；犮犻 标准添加溶液中相当有机锡犻阳离子的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犞 样液的体积， 单位为毫升（ ） ；犃犻 衍生化标准添加溶液中有机锡犻衍生物的峰面积；犿 样液代表的试样量， 单位为克（） 。测定结果以各有机锡的检测结果分别表示， 计算结果表示到小数点后一位。结果表示以两次平行测定结果的平均值作为测定结果， 两次平行测定结果的相对差应不大于 。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）有机锡标准品衍生物的总离子流图 三甲基锡（） ； 一丁基锡（ ） ； 二丁基锡（ ） ； 一苯基锡（ ） ； 三丁基锡（ ） ； 三苯基锡（ ） 。图犃 有机锡标准品衍生物总离子流图犜犖犛书号： 定价： 元