——硝酸银标准溶液的配制与标定.pptx

硝酸银标准滴定溶液的配制和标定硝酸银标准滴定溶液的配制和标定【概述】沉淀滴定法中通常要使用硝酸银标准滴定溶液。该专项能力通过正确使用托盘天平、分析天平、滴定管、锥形瓶等仪器，达到准确配制和标定硝酸银标准滴定溶液的目的。一、实验目的一、实验目的1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。3学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。二、实验原理二、实验原理AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。三、试剂三、试剂1、固体试剂AgNO3（分析纯）。2、固体试剂NaCl（基准物质，在500600灼烧至恒重）；3、K2CrO4指示液（50gL，即 5）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。四、实验步骤及结果计算四、实验步骤及结果计算1 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取17.5g AgNO3溶于 1000mL不含Cl的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定AgNO3溶液准确称取基准试剂 NaCl 0.120.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微砖红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。3、AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算：c(AgNO3)=m/v0.05844注意事项注意事项1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤23次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。基准试剂的称样量必须一致，否则影响结果。思考题思考题1、莫尔法标定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？答：在测定氯Cl-时由于生成的氯化银沉淀容易吸附Cl-使终点提前。为了避免造成误差，滴定时必须充分摇动，使被吸附的Cl-释出，以获得准确的终点。2、莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.510.5？答：由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下：Ag+Cl-AgCl（白色）Ksp1.810-10Ag+CrO42-Ag2CrO4（砖红色）Ksp 2.010-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.510.5。酸度过高，不产生Ag2CrO4沉淀，过低，则形成Ag2O沉淀。如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.57.2之间。3、配制K2CrO4指示液时，为什么要先加AgNO3溶液？为什么放置后要进行过滤？K2CrO4指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响答：加入AgNO3溶液是为了对指示剂进行空白校正。为使测定结果更准确.K2CrO4 的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且 本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时 的浓度约为 510-3 mol/L 为宜。