SN∕T 2765.3-2013 铁矿石中砷、汞含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 铁矿石中砷、 汞含量的同时测定微波消解原子荧光光谱法犛 犻 犿 狌 犾 狋 犪 狀 犲 狅 狌 狊犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮犪 狀 犱犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犻 狉 狅 狀狅 狉 犲 狊犕 犻 犮 狉 狅 狑 犪 狏 犲 犪 狊 狊 犻 狊 狋 犲 犱犱 犻 犵 犲 狊 狋 犻 狅 狀 犪 狋 狅 犿 犻 犮 犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 金樱华、 刘曙、 闵红、 蒋海宁、 蔡婧、 黄炜、 王兵。犛 犖犜 铁矿石中砷、 汞含量的同时测定微波消解原子荧光光谱法范围 的本部分规定了铁矿中砷、 汞含量的微波消解原子荧光光谱同时测定方法。本部分适用于铁矿中砷、 汞含量的检测， 砷的最低测定限为 ， 汞的最低测定限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 铁矿石化学分析用预干燥试样的制备 铁矿石取样和制样方法方法提要试样经微波消解后， 在盐酸硝酸混酸介质中， 先用硫脲抗坏血酸进行预还原， 然后再用硼氢化钾做还原剂， 使试样中的砷和汞被还原为氢化砷和汞原子， 用氩气为载气导入原子化器中， 于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、 汞原子的荧光强度， 分析铁矿中砷和汞的含量。试剂和材料除非另有说明， 仅使用确认为分析纯及以上的试剂， 水为二次蒸馏水或相当纯度的水。 硼氢化钾。 氢氧化钠。 硫脲。 抗坏血酸。 重铬酸钾。 硝酸（ ） ： 优级纯。 盐酸（ ） ： 优级纯。 硝酸（） 。 盐酸硝酸混酸（ ） ： 准确移取 盐酸（ ） 和 硝酸（ ） ， 用水稀释至 ，棕色瓶储存。 硼氢化钾溶液（ ） ： 称取 氢氧化钠（ ） ， 用水溶解后加入 硼氢化钾（ ） ， 用水稀释到 ， 现用现配。 硫脲抗坏血酸溶液（ ） ： 分别称取硫脲（ ） 、 抗坏血酸（ ） 各 ， 用水溶解并稀释到 ， 现用现配。 砷标准储备溶液（ ） ： 可溯源到国家标准物质。 汞标准储备溶液（ ） ： 可溯源到国家标准物质。犛 犖犜 汞标准储备溶液（ ） ： 于 容量瓶中， 加入 重铬酸钾（ ） ， 用少量水溶解后， 加入汞标准储备溶液（ ） 、 硝酸（ ） ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 现用现配。 砷、 汞双元素标准储备溶液（ 砷 、 汞 ） ： 于 容量瓶中， 加入 重铬酸钾（ ） ， 用水溶解后， 准确移入 砷标准储备溶液（ ） 、 汞标准储备溶液（ ） 、 硝酸（ ） ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 现用现配。 砷、 汞双元素标准工作溶液（ 砷 、 汞 ） ： 于 容量瓶中， 准确移入 砷、 汞双元素标准储备溶液（ ） ， 加入 硝酸（ ） ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 现用现配。仪器与设备 双道原子荧光光谱仪， 具有氢化物发生器及进样装置， 专用砷、 汞空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应达到以下指标： 稳定性： 仪器稳定后， 内漂移； 检测限： ； 校准曲线的线性： 在（ ） 范围内， 在（ ） 范围内， 标准工作曲线线性相关系数应达到 以上。双道原子荧光光谱仪工作条件参见附录。 微波消解仪， 配有 消解罐， 其工作条件参见附录。 分析天平： 感量 。 氩气： 纯度大于 。注：实验所用消解灌、 容量瓶等均用硝酸（） （ ） 浸泡 以上， 用水冲洗， 晾干， 备用。分析步骤 试样按照 进行铁矿石的取制样。按照 进行铁矿石试样的预干燥。所有分析试料应制备成粒度小于 的样品， 同时进行两份试料的平行测定。 试料溶解准确称取 （ 精确到 ） 试料于 消解罐中， 加入 盐酸硝酸混酸（ ） ， 反应缓和后， 装入外罐， 旋紧密封， 置于微波消解仪中， 按设定的微波消解程序进行消解（ 消解条件应根据消解仪及压力罐的不同而需验证其合适性， 工作条件参见附录） ， 至消解完全。消解液冷却后， 将消解液完全转入 容量瓶中， 并用 水分次冲洗消解罐， 加入硫脲抗坏血酸溶液（ ） ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置 ， 待测定。 空白实验随同试料做空白实验。 标准工作曲线配制分别移取 、 、 、 、 砷、 汞双元素标准工作溶液（ ） 于 容量瓶中， 加入 盐酸硝酸混酸（ ） 、 硫脲抗坏血酸溶液（ ） ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置 ， 待测定。犛 犖犜 测定调整仪器工作条件使仪器至最佳状态， 依次对标准溶液（ ） 、 样品空白溶液（ ） 和试料溶液（ ）进行测定。每个试料同时测定次， 取其平均值。如果测定结果超出标准曲线的线性范围， 则需要对待测溶液进行稀释后重新测定： 准确移取一定体积的 中待测溶液于 容量瓶中， 加入 盐酸硝酸混酸（） （ ） 、 硫脲抗坏血酸溶液（ ） ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置 ， 重新测定。结果的计算与表述 结果计算按式（） 分别计算砷、 汞的含量：狑狓（犮狓犮）犞犿犳 （）式中：狑狓 各被测元素的含量， 单位为微克每克（） ；犮狓 从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度， 单位为纳克每毫升（ ） ；犮 样品空白溶液中各被测元素的浓度， 单位为纳克每毫升（ ） ；犞 测试溶液的体积， 单位为毫升（ ） ；犿 试样的质量， 单位为克（） ；犳 试验溶液的稀释倍数。 结果表述以两次平行测定的平均值为测定结果， 测定结果保留到小数点后位。精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不大于重复性限（狉） ， 以大于重复性限（狉） 的情况不超过为前提， 重复性限（狉） 按表函数关系式进行计算：表重复性单位为微克每克（）元素水平范围重复性限狉 狉 犿 狉 犿 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不超过再现性限（犚） ， 以大于再现性限（犚） 的情况不超过为前提， 再现性限（犚） 按表函数关系式进行计算：犛 犖犜 表再现性单位为微克每克（）元素水平范围再现性限犚 犚 犿 犚 犿 犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）仪器工作条件表犃 仪器工作条件仪器参数 灯主电流 灯辅助电流 负高压 原子化器高度载气流量 屏蔽气流量 测量方式标准曲线法读数方式峰面积载流（ 硝酸溶液） 浓度（ 体积分数） 硼氢化钾溶液浓度（ 质量分数） 犛 犖犜 附录犅（ 资料性附录）微波消解仪工作条件表犅 微波消解仪工作条件步骤预置温度升温时间 恒温时间 犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铁矿石中砷、 汞含量的同时测定微波消解原子荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元