红外光谱操作规程.doc

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

一、 仪器介绍
1、 型号名称: Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国
2、 适用范围: 本方法适适用于液体、 固体、 气体、 金属材料表面镀膜等样品。它能够检测样品分子结构特征, 还可对混合物中各组份进行定量分析, 本仪器测量范围为4000～400 cm-1。
3、 方法原理: 红外光谱是依据物质吸收辐射能量后引发分子振动能级跃迁, 统计跃迁过程而取得该分子红外吸收光谱。
二、 基础操作
（一）试样制备方法
1、 固体样品
（1）压片法: 取1～2mg样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg, 粒度200目）混合均匀, 装入模具内, 在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具
（2）糊状法: 在玛瑙研钵中, 将干燥样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状, 涂于KBr或BaF2晶片上测试。
（3）溶液法: 把样品溶解在合适溶液中, 注入液体池内测试。所选择溶剂应不腐蚀池窗, 在分析波数范围内没有吸收, 并对溶质不产生溶剂效应。通常使用0.1mm液体池, 溶液浓度在10%左右为宜。

a: 镜片; b: 液体池部件（不含镜片）; c: 装配图; d: 使用方法
2、 液体样品
（1）液膜法: 油状或粘稠液体, 直接涂于KBr晶片上测试。流动性大, 沸点低（≤100℃）液体 , 可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度合适液体池内测试（液体池安装见说明书）。对极性样品清洗剂通常见CHCl3, 非极性样品清洗剂通常见CCl4。

样品池 BaF2镜片 KBr镜片（杜绝含水样品）
（2）水溶液样品: 可用有机溶剂萃取水中有机物, 然后将溶剂挥发干, 所留下液体涂于KBr晶片上测试。
应尤其注意含水样品果断不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、 塑料、 高聚物样品
（1）溶液涂膜: 把样品溶于合适溶剂中, 然后把溶液一滴一滴滴加在KBr晶片上, 待溶剂挥发后把留在晶片上液膜进行测试。
（2）溶液制膜: 把样品溶于合适溶剂中, 制成稀溶液, 然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后, 形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm）, 用刀片剥离。薄膜不易剥离时, 可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中, 待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去, 可把制好薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点溶剂萃取掉残留溶剂, 这种溶剂不能溶解高聚物, 但能和原溶剂混溶。
4、 磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料样品架上测定。

磁性样品架
5、 其它样品
对于部分特殊样品, 如: 金属表面镀膜, 无机涂料板漫反射率和反射率测试等, 则要采取特殊附件, 如: ATR, DR, SR等附件。
（二）测量操作
1、 按光学台、 打印机及电脑次序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。
2、 开始/全部程序/Thermo scientific OMNIC, 弹出以下对话框。或者点击桌面上快捷方法, 选择所需操作软件。

3、 仪器自检: 按打开软件后, 仪器将自动检测, 当联机成功后, 将出现。
4、 主机面板当中四个知识等分别代表: 电源、 扫描、 激光、 光源。扫描指示灯在测定过程中亮, 其她三个常亮。假如出问题时, 会熄灭。

5、 样品ATR测定
（1）垂直安放ATR试验台, 旋上探头, 保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件, 自检后, 点击确定。

ATR试验台（a: 弹性探头; b: 弧形探头, c: 平面探头） 样品架
（2）将样品（固体或者液体pH=5~9, 非腐蚀性、 非氧化型、 不含Cl有机溶剂）放在平台上检测窗上, 将探头对准检测窗, 顺时针旋下, 紧贴样品, 直到听见一声响声。
（3）清洗样品台, 更换样品或结束试验时, 用酒精棉擦洗检测台, 等候其自然风干。
6、 样品压片检测:
安装样品架, 电脑显示附件、 自检后, 点击确定。把制备好样品放入样品架, 然后插入仪器样品室固定位置上。

7、 软件操作
（1）进入采集, 选择试验设置对话框, 设置试验条件。

①扫描次数通常选择32。
②分辨率指是数据间隔, 通常固体、 液体样品选4, 气体样品选择2。
③校正选项中可选择交互K-K校正, 消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中基础名字能够添加字母, 以防保留数据覆盖之前保留数据。
⑥能够选择不一样背景处理方法: 采样前或者后采集背景; 采集一个背景后, 在以后一段时间内均采取同一个背景; 选择之前保留过一个背景。
⑦光学台选项中, 范围在6-7为正常。
⑧诊疗中能够进行准直校正（通常一个月进行一次, 相当于能量校正）, 和干燥剂试验。
（2）设定结束, 点击确定, 开始测定。
①点击采集样品, 弹出对话框。输入图谱标题, 点击确定。准备好样品后, 在弹出对话框中点击确定, 开始扫描。

②扫描结束后, 弹出对话框提醒准备背景采集, 。采集后, 点击“是”, 自动扣除背景。

③也能够设定先扫描背景, 按采集背景光谱。后扫描样品。
（3）可对采集光谱进行处理, 以下按钮分别为: 选择谱图、 区间处理、 读坐标（按住shift直接读峰值）、 读峰高（按住shift自动标峰, 调整校正基线）、 读峰面积、 标信息（可拖拽）、 缩放或者移动。

（4）采集结束后, 保留数据, 存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel能够打开）。
（5）用ATR测定时, 不管先测背景还是后测背景, 只关键点击, 根据提醒进行测定。测定结束后, 需清理试验台, 用无水乙醇清洗探头和检测窗口, 晾干后测定下一个样品。
8、 数据分析
（1）定性分析
①基团定性
依据被测化合物红外特征吸收谱带出现来确定该基团存在。
②化合物定性:
从待测化合物红外光谱特征吸收频率（波数）, 初步判定属何类化合物, 然后查找该类化合物标准红外谱图, 待测化合物红外光谱与标准化合物红外光谱一致, 即二者光谱吸收峰位置和相对强度基础一致时, 则可判定待测化合物是该化合物或近似同系物。
同时测定在相同制样条件下已知组成纯化合物, 待测化合物红外光谱与该纯化合物红外光谱相对照, 二者光谱完全一致, 则待测化合物是该已知化合物。
③未知化合物结构判定
未知化合物必需是单一纯化合物。测定其红外光谱后, 进行定性分析, 然后与质谱, 核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物结构。
（2）定量分析
通常情况下极少采取红外光谱作定量分析, 因分析组份有限, 误差大, 灵敏度较低, 但仍可采取红外定量分析方法或仪器附带软件包进行。
（3）写出结果汇报。
9、 停水停电处理
在测试过程中发生停水停电时, 按操作规程次序关掉仪器, 保留样品。待水电正常后, 重新测试。仪器发生故障时, 立刻停止测试, 找维修人员进行检验。故障排除后, 恢复测试。
10、 其她注意事项:
（1）在主机后面purgein口, 可安装N2吹扫, 必需用高纯N2。
（2）假如需要搬动仪器, 需要用光学台内海绵固定镜子, 放置搬动过程中损坏仪器。
（3）注意仪器防潮, 光学台上面干燥剂位置指示变白则需更换干燥剂。
（4）样品仓、 检测器仓内放置一杯变色硅胶, 吸收仪器内水蒸气。
（5）红外压片时, 全部模具应该用酒精棉洗洁净。
（6）取用KBr时, 不能将KBr污染, 避免影响其她学生做试验。
（7）红外压片时, 样品量不能加得太多, 样品量和KBr百分比大约在1: 100
（8）用压片机压片时, 应该严格按操作要求操作: 进口压片模具不锈钢小垫片应该套在中心轴上, 压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大, 以免损坏模具。压出来片应该较为透明。
（9）采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
（10）用ATR附件时, 尽可能缩短使用时间。
（11）试验室应该保持干燥, 大门不能长久敞开。
（12）隔层内干燥剂应立刻更换, 经过观察标准卡查看是否需要更换。
（13）如操作过程中出现失误弄脏检测窗口, 不可用含水物清洗, 应用吸耳球吹去污染物。

1、 谱图中低波数范围出现水波纹状干涉条纹处理方法:
（1）将样品片稍稍倾斜, 不与光路垂直, 再扫描图谱。
（2）降低分辨率, 如分辨率从4改成6
（3）压个稍厚样品片
（4）将样品片一侧打毛, 降低干涉。
2、 扫谱时, 系统自动增益, 操作不再进行, 怎样处理:
（1）检验一下空光路时, 试验设置中光学台选项, 其中最大值范围是否在6-7范围内。
（2）插入样品后, 假如光学台选项中最大值低, 说明样品厚, 重新压片。
（3）扫描过程中, 仪器受到振动, 也会停止扫描