共沸精馏实验报告.docx

实验二 共 沸 精 馏

一、实验目的：
1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理
精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。乙醇—水一苯（T），乙醇一苯（ABZ），苯一水（BWZ），乙醇一水（AWz）除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。

三、装置、流程及试剂
1．装置
本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装Ө网环型Ф 2×2 mm的高效散装填料。填料层高度1.2m。塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保 持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。
2．流程
具体的实验流程见图1。
3．试剂
实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。

图1.共沸精馏流程
四、实验步骤
1. 称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。
2. 向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。
3. 40分钟后打开回流比调节器，调至5：1，过20分钟后调至3：1。
4. 溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1：1，10分钟后调至1：3至结束。
5. 乙醇含量达到99.5%后开始蒸过量苯，根据色谱分析结果，分次放出若干量蒸出液，直至将塔釜内苯蒸净。
6. 关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置5分钟。将分离后的富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析。
7. 关闭冷却水，结束实验。

五、数据处理
各项数据记录、计算结果如下：
表1.原料乙醇的色谱分析结果表

保留时间/min
峰面积/uV.s
百分含量（%）
实际百分含量（%）
水
0.051
16407
6.00223
4.6
乙醇
0.223
256947
93.99777
95.4
备注

表2.原料苯的色谱分析结果表

保留时间/min
峰面积/uV.s
百分含量（%）
实际百分含量（%）
苯
1.532
195843
100
100
备注

表3.回流比R=5：1时色谱分析结果表

保留时间/min
峰面积/uV.s
百分含量（%）
实际百分含量（%）
水
0.077
5108
2.04358
1.43
乙醇
0.257
170788
68.32768
63.51
苯
1.827
74058
29.62874
35.06
备注
塔顶温度：64.0℃， 塔底温度：69.6℃
表4.回流比R=3：1时色谱分析结果表

保留时间/min
峰面积/uV.s
百分含量（%）
实际百分含量（%）
水
0.095
5278
1.90669
1.43
乙醇
0.264
257957
93.18150
92.37
苯
2.146
13597
4.91181
6.20
备注
塔顶温度：64.1℃， 塔底温度：74.3℃
表5.回流比R=1：1时色谱分析结果表

保留时间/min
峰面积/uV.s
百分含量（%）
实际百分含量（%）
水
0.095
4321
1.72535
1.30
乙醇
0.265
240364
95.98050
95.79
苯
2.215
5745
2.29415
2.91
备注
塔顶温度：64.4℃， 塔底温度：76.3℃
表6.回流比R=1：3时色谱分析结果表

保留时间/min
峰面积/uV.s
百分含量（%）
实际百分含量（%）
水
0.106
1297
0.52786
0.04
乙醇
0.273
244475
99.47214
99.6
备注
塔顶温度：64.5℃， 塔底温度：76.7℃

表7.富水相，富苯相及釜液的色谱分析结果表

保留时间/min
峰面积/uv.s
百分含量（%）
实际百分含量（%）
富水相9.67g
水
0.064
98453
38.57002
31.16
乙醇
0.265
129738
50.82614
54.39
苯
2.020
27067
10.60384
14.45
富苯相31.77g
水
0.067
7120
3.45009
2.17
乙醇
0.290
39727
19.25102
16.01
苯
1.618
159515
77.29888
81.82
釜液76.68g

水
0.088
1948
0.41400
0.30
乙醇
0.236
416243
88.47527
85.96
苯
1.920
52272
11.11072
13.74
表8.色谱分析条件

水
乙醇
苯
保留时间/min
0.093
0.257
2.199
校正因子/min
0.755
1.000
1.273

校正后的实际百分比已在以上各表中分别列出，下面取釜液的乙醇做计算举例：
由于Pi% = fi'Aifi'Ai
∴P乙醇% =1×416243（0.755×1948+416243+1.273×52272） =85.96%

1. 全塔物料衡算：
进塔物料总量：80.0+41.2=121.2g
出塔物料总量：9.67+31.77+72.83=114.27g
对乙醇进行衡算：
原料乙醇：95.4%×80.0=76.32g
富水相乙醇：9.67×54.39%=5.26g
富苯相乙醇：31.77×16.01%=5.086g
塔釜乙醇：72.83×85.96%=62.605g
5.26+5.086+62.605=72.95g
由以上衡算可以看出，进出物料并不守恒，那是因为富苯相的回流使出塔物料有所减少。
2.对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，并求出塔顶三元共沸物的组成。
由表6可知富水相和富苯相三元共沸物组成：

所以，可知塔顶三元共沸物的组成：
水 ：（3.01+0.69）/（9.67+31.77）=8.93%
乙醇：（5.26+5.09）/（9.67+31.77）=24.98%
苯 ：（1.40+25.99）/（9.67+31.77）=66.09%