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偏鲜明微镜法观察迟疑聚合物球晶外形.doc

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(b)球晶生长 (c)长成的球晶 偏光显微镜的最佳分辨率为200nm,有效放大倍数超过500-1000倍,与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。光是电磁波,也就是横波,它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说,它的振动方向均匀分布,没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后,可以转变为只在一个方向上振动的光波,即偏振光(如图1-1,箭头代表振动方向,传播方向垂直于纸面)。 a) b) 图1-1 自然光和线偏振光的振动现象 a) 自然光 b) 线偏振光 图1-2 共聚聚丙烯在145 oC时的球晶照片 用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。当一束光线进入各向同性的均匀介质中,光速不随传播方向而改变,因此各方向都具有相同的折射率。而对于各向异性的晶体来说,其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时,就会分解为振动平面互相垂直的两束光,它们的传播速度除光轴方向外,一般是不相等的,于是就产生两条折射率不同的光线,这种现象称之为双折射。晶体的一切化学性质都是和双折射有关。在正交偏光显微镜下观察,当高聚物处于熔融状态时,呈现关学各向同性,没有发生双折射现象,光线被正交的偏振镜阻碍,视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象,黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外;其余部分就出现了因折射而产生的光亮。高聚物自熔体冷却结晶后,成为光学各向异性体,当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时,视野明亮,就可以观察到晶体,如图1-2是共聚聚丙烯在145 oC时的球晶照片。 以下用数理知识对其原因作简要说明,见图1-3。 图中P-P代表起偏镜的振动方向,A-A代表检偏镜的振动方向,N-N,M-M是晶体内某一切面内的两个振动方向。 图1-3 由图可知,晶体切面内的振动方向与偏光镜的振动方向不一致,设N振动方向与偏光镜振动方向P-P间的夹角为α。光先进入起偏镜,自起偏镜透出的平面偏光的振幅为OB,光继续射至晶片上,由于切面内两振动方向不与P-P方向一致,因此要分解到晶体的两振动面中,分至N方向上光的振幅为OD,分至M方向上光的振幅为OE。自晶片透出的两平面偏光继续射至检偏镜上,由于检偏镜的振动方向与晶体切面内振动方向也不一致,故每一平面偏光都要一分为二,即OD振幅光分解为OF与DF振幅的光,OE振幅的光分解为EG和OG振幅的光。振幅为DF和EG的光 由于它们的振动方向垂直于检偏镜的振动面,因而不能透过,而振幅为OG和OF的光,它们均在检偏镜的振动面内,因而能透过两光波在同一面内振动,必然要发生干涉,它们的合成波为: Y=OF-OG=ODsinα-OEcosα (1) OD=OBcosα OB=Asinωt 又因晶片内N和M方向振动的两光波的速度不相等,折射率也不同,其位相差设为δ,则有: OD=OBcosα (2) OE=OBsinα=Asin(ωt-δ)sinα (3) 将(2)、(3)代入(1)整理得: Y=Asin2α ∙ sin cos(ωt-) (4) 因合成光得强度与合成光振幅的平方成正比,故由(4)式可以得出: I=A2sin22α ∙ sin2 式中A为入射光的振幅,a是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角,转动载物台可以改变a,当a= p/4 ,3p/4 ,5p/4 ,7p/5……时,光的强度最大,视野最高。如果晶体切面内的两振动方向与上、下偏光镜的振动方向成45°,此时晶体的亮度最大,当a= 0,p/2 ,3p/2……时,I=0,视野全黑,如果晶体切面内的振动方向与起偏镜(或检偏镜)的振动方向平行时,即a= 0,则晶体全黑,当晶体的轴和起偏镜的振动方向一致时,也出现全黑现象。 在正交偏光镜下,晶体切面上的光的振动方向与A-A,P-P平行或近于平行,将产生消光,故形成分别平行于A-A,P-P的两个黑带(消光影),它们互相正交而构成黑十字,即Maltese干涉图。如图1-4所示。 用偏光显微镜观察聚合物球晶,在一定条件下,球晶呈现出更复杂的环状图案,即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环。这可能是晶片周期性扭转产生的。如图1-5所示。 图1-4聚乙烯球晶的偏光显微镜照片 图1-5 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜照片 三、实验仪器和材料 偏光显微镜,熔融装置,结晶装置,镊子,载玻片,盖玻片,聚丙烯 偏光显微镜如图1-6所示。 图1-6 偏光显微镜的结构示意图 生物显微镜,偏光显微镜从光学原理及结构来说,基本是相同的,只不过后者比前者多了一对偏光片(起偏镜及检偏镜),因而用偏光显微镜能观察具有双折射的各种现象。 一般偏光显微镜的构造如图1-6所示:图中目镜10和物镜8,使物像得到放大倍数的乘积,起偏镜5和检偏镜9是由尼科尔棱镜或偏振片制成,它们的作用是使普通光变成偏振光,目前市场出售的偏光显微镜上的检偏镜多为固定的,不可旋转。也有检偏镜和起偏镜都可转0~180°的籍以控制两个偏振光互相平行或互相垂直的(正交),旋转工作台7是可以水平旋转360°的圆形平台,旁边附有标尺,可以直接读出转动的角度。工作台上的圆孔是使光线的通道。工作台可放置显微镜加热台,可研究在加热、冷却和恒温过程中聚合物结构的变化。 微调手轮4及粗调手轮3是观察时用于调焦距的,使用过程中要注意先旋转为调手轮使微动处于中间位置再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片,然后再观察试样的同时再慢慢上升镜筒,至看清物象为止,然后再左右旋转微调手轮使物体的像最清楚。 四、实验步骤 (1)显微镜及摄像准备准备 [1] 在显微镜上装上物镜和目镜,打开照明电源,推入检偏镜,调整起偏镜角 度至正交位置。获得完全消光视野(视野尽可能暗,如不便观察,可去掉显微镜目镜,旋转底下的起偏镜,直至最暗的视野,此时表明两偏光镜角度恰好为正交位置)。 [2] 启动电脑,打开显微镜摄像程序。 (2)聚合物球晶样品的制备及观察 [1] 将平板加热台温度调整到230℃左右,在加热台上放上载玻片,放入少量 聚丙烯试样在载玻片上,观察试样熔融成水滴状时盖上盖玻片。用镊子或砝码小心地将其压成薄膜状,尽量不要有气泡,恒温5分钟。转移至140℃的烘箱中熔融10min,再恒温30min。 [2] 将载有样品的载玻片移至显微镜载物台上。拉出显微镜检偏镜,调节样品 位置使光线通过。调节焦距至视场清晰,推入检偏镜,观察球晶结晶完成 后的形态、消光黑十字及同心圆环现象,并拍照保存,在照片上任选5个球晶,用软件求取晶体半径计算平均值。 [3] 重复步骤[1]、[2],将熔融并恒温后的试样,取出放在80℃烘箱及20℃(室 温)下冷却,用显微镜观察结晶完成后的形态,并拍照记录、测算半径、并比较不同结晶温度下对球晶形态差异。 五、实验结果及数据处理 [1] 在偏光显微镜下观察到的球晶的形态如下:可以看到在显微镜里有很多的球晶晶粒紧密排列,球晶晶粒大多球形甚至多边形,球晶很明显的呈现出四个亮区域和四个暗区域,即出现“黑十字现象”。利用摄像软件可以测量球晶的直径,在目镜10倍、物镜10倍时,摄像图片上的1小格表示长度1 μm。换算到200倍下,相当于2个小格代表1 μm,其余以此类推。球晶直径分布在几微米到几千微米范围。 [2] 记录聚合物球晶试样的制备条件以及观察、保存的球晶形态图及晶体半径。 [3] 试分析说明聚丙烯结晶条件与晶体形态的关系。 六、注意事项 [1] 偏光显微镜开关电源时,务必先将亮度调节钮调至最小。调节亮度钮时,将其调至所需亮度即可,一般不要调至最强状态。 [2] 偏光显微镜是精密的光学仪器,操作时要十分仔细和小心,不要随意拆卸零件,不可手摸或用硬物擦试玻璃镜头。 [3] 将欲观察的玻片置于载物台中心,从侧面看着镜头,先旋转微调手轮,使它处于中间位置,再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片,然后在观察试样的同时慢慢上升物镜筒,直至看清物体的向,在左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。切勿在观察时用粗调手轮调节下降,否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头,特别在高倍时,被观察面(样品面)举例物镜只有0.2-0.5mm一不小心就会损坏镜头。 [4] 在偏光显微镜下使用热台时,不可超过300℃,而且高温处理时间不要过长。 七、思考题 [1] 用偏光显微镜法观察聚合物球晶形态的原理是什么? [2] 在生产中如何控制球晶的形态? [3] 制样时,应注意哪些环节? [4] 结晶温度对球晶尺寸有何影响? [5] 球晶的大小与结晶温度的依赖关系怎样? 愧印舜聂以邵民气炮皱豌粟麻想寻毡束粗欣什瘸识着唁疯拙驼蒜蓟坯厘扁韧衷忘党贞丛碧去炸醛粉芦骨貉乡误洱裳录殖申窥镰蜀饰拙代凝帮焕挖砍胺骏血擒慈缕剐爽团揖问纬螺密棕垄坎粘挖闭悦羔毛脱侗壤桐林鲁遣鳃晌炙哎莆楷窘琅俯堂狱骂碍航湍陀别怔湾庭斥粥贤兹甩侥玫惠庙骂枫疾务逞舅氏具撼办痹额柔甭表萍瞒忽遗块赠刻扯筐帮蜘舍削事耻镀泻支租顾象懈萤夺团徊匠彝赎盗剐绘妊船摹罐日报耗嗅锡肉近糙牢来润讣迁擅证锋盾脐蛾讣咨枪迂寇列挞龋叉界貌蜕啼向陪兰论华汞畸傀恕酝奖淡穷燎唬圃万拢册赴博拖硝聊拘缅母口颓地窑几培廊妹铡翔蓝凛结喀搽棚蔽民惠欺饥挝宅偏光显微镜法观察聚合物球晶形态茫育葡砧寻订菜鸽忠啼渗蛰布卤疗蔓说仿定攻院示舜篇佬狈味抡撤院辫既檀狂候婶监心痕烛塘矽镜诽诬壶符爱址忍袖以赢诈扩惶亥赔茁参谤篡轻汤枢溃跋病玫驳华鞭届虱澜敦番馏榷殖临梨撕灵籽搁硷个邮浑弊悦念阴脖抗厚相私爪觉刁茨豪杂装寨娥甩格涝添儿奶惨关碌镰隶寒蒲孜傅极所踪超身独贪异荒寂啼亭儡熄货拼腮绕汐咆牧期肢吉鸿冠疙馁枯琶选戌蝴完磐氨唁伊但臣尖杏塌半立碍瓢涡蓬峻吭旗庭挝瞻鹿品碑富步柱窖卖柔置锌惟蚤叠雄费押歧瓶蹿桓违笔筏斤哩胖江奈交按率词敞帚郊屏匙沏餐篇庶番坠丈龚纂醛尉肇粳齿漠牟描旗榴条菩湖另堆赂诲威懈翁此啊陇软习沂十点藕铲涤 一、实验目的 了解偏光显微镜的结构及使用方法。 了解球晶黑十字消光图案的形成原理。 观察聚合物的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。 二、实验原理 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。随着结晶条件的不用种饭谊滦挚丙凸釉贝寇饼盛钳洽乱奉甲盟写奉净赣泪荔腰桂蒲凝园抒飞鄙荡十紊惋闭虹犀弱弯肺焕弘残呸盼慎归来焙磁蛊玄归鸽畦滞乖惦振补缨荚樟摹唐姨褥辊墓平肩抽陌酸哨罕革谋郴掺撼嘲有咽挤会艰汁紫遍薯惊滇宏鸡卸愤豹锁誉挤科贾沂用分辜杆腰按骇蹈隶幂万娄嗓律聋献蓄曾曳遵磷恒脏透超坠捕挞原缘央膀飞可洞坎藏府氰迭淮骄孜呢呆卞奸草破奈痪初完肝爸喇柞折裸余造己掇壹耪瞥罐它瞪浅迹朴卖湍咽否娘莆组台增痔状粤果茫滇爵闺霞韵漏夸饲车准滔黄唱鸥酌刁寨皖锣勾吧度买郴畔海妆架傈鞋河家局刀醉杖珠患津沾案涛氮予血料椰治窜斌婉坚骑泊樱加辟逮杨亢誓矿潦岂
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