原子发射光谱定性和定量分析.doc

【实验题目】
原子发射光谱定性和定量分析
【实验目的】
1、 掌握光谱定性分析的一般原理和方法。
2、 掌握光谱定量分析的一般原理和方法。
3、 了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用方法。
【实验原理】
但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态，处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用下式表示：
△E=E2-E1=hv
谱线波长：
λ=c/v
每一种元素因其原子结构不同，受激发后都可以产生自己的特征光谱，每一种元素的特征光谱通常包含有很多谱线，谱线的强度各不相同。一个试样如含有若干种元素，谱线上就有这若干种元素的特征光谱，特征光谱的条数多少与各元素含量高低有关。当某元素含量降低时，其光谱中的弱线相继消失，而不被检出。最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一般只需找出某元素的灵敏线即可确定该元素的存在。
光谱分析根据这些元素的特征光谱就可以准确无误的鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。当温度一定时，光谱线的强度与试样中该元素的浓度之间的关系符合下列经验公式：
I=aCb
lgI=blgc+lga
【实验仪器与试剂】
（1） 仪器：
IRIS INTREPIDⅡ XSP 高频电感耦合等离子直读仪。
（2） 试剂：
氩气；未知样品；钙、镁保准储备液：100ug/mL；蒸馏水。
【实验内容与步骤】
1、 定性分析
按仪器操作规程，设置仪器参数，点燃等离子体，运行全谱命令，对未知样品进行分析。
仪器主要参数：高频功率，1150W；冷却气流量，15L/min；辅助气流量，0.5L/min；载气压力，25psi；蠕动泵转速，120r/min；溶液提升量，1.85mL/min。
证明自来水中钙和镁元素的存在，选择测定方法，选择相应分析线，运行全谱命令，查看钙、镁特征谱线标记处是否有光斑，如果有证明有该元素存在。
2、 定量分析
测定自来水中Ca、Mg元素含量，通常可以通过两点定线，一点是空白溶液，一点是高于待测元素含量的高标准溶液。
按照仪器操作规程设定测定条件：
a. 选择待测元素及分析线：Ca 315.933nm,Mg 279.079nm；
b. 进行标准化，绘制标准曲线；
c. 直接测定自来水中Ca、Mg的含量。
【实验数据记录与分析】

由上数据可知Ca在315.887nm时测定最优，多次测得浓度平均值为30.09ppm。Mg在280.271nm时测定最优，多次测得浓度平均值为3.813ppm。