BJY 201713 腰痛片中松香酸检查项补充检验方法.pdf

1 附件 4 腰痛片中松香酸检查项补充检验方法 （BJY 201713） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈-0.1%甲酸 （82:18） 为流动相； 检测波长为 241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于 2000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作为对照试剂溶液。另取 11-羰基-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作为参照溶液。 供试品溶液的制备 取本品 10 片， 除去包衣， 研细， 取 0.2g，精密称定，精密加入乙醇 20ml，称定重量，超声处理 20 分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续 2 滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液、 对照试剂溶液与参照溶液各20l，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中， 在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。 若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm 显示最大吸收） ；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于 11-羰基-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。 起草单位：山西省食品药品检验所 复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院