高纯盐酸工序操作规程.doc

高纯盐酸工序操作规程
1　 范围
本规程论述了生产高纯盐酸的生产原理和操作措施。
本规程合用于氯碱分厂高纯盐酸工序。
本规程是高纯盐酸工序工程技术人员、管理人员和操作人员从事高纯盐酸生产的技术性指导文献。
2　 规范性引用资料
《离子膜法制碱生产技术》. 程殿彬主编. 化学工业出版社. 1998.1。
3　 生产原理
运用氯化氢易溶于水的性质，运用氯气和氢气在“三合一”合成炉内燃烧生成氯化氢气体，加入高纯水对氯化氢气体进行吸取，生成高纯度的盐酸溶液。氯气和氢气燃烧反应方程式为：Cl2+H2=2HCl+Q
4　 工序任务
生产出合格的高纯酸满足离子膜工序所需高纯盐酸量以及特殊顾客需求。
5　 工序岗位职责
5.1　 理解本岗位重要设备的构造、性能、维护保养及操作措施。
5.2　 严格控制各项工艺指标，保证生产正常进行。
5.3　 熟悉岗位操作，能对常见事故进行处理。
5.4　 严格巡回检查，严格各项工艺指标控制。
5.5　 作好生产原始记录。　
6　 工序原料质量规定
原料名称
指标名称
指标
备注

氯气
Cl2 %
≥90

H2 %
≤2

H2O %
≤0.06

压力 MPa
0.12-0.25

氢气
H2 %
≥98

O2 %
≤0.4

H2O %
≤0.06

压力 MPa
0.03-0.08

纯水
Ca2+ mg/L
≤ 0.3

Mg2+ mg/L
≤ 0.07

Fe3+ mg/L
≤ 0.1

Si mg/L
≤ 0.1

电导率　S/m
≤1×10³

或电阻率MΩ.cm
>0.1

7　 工序动力参数规定
动力电　　380/220V
氮气　　　≥0.3MPa
8　 工序工艺流程概述(工艺流程图附后)
来自氯氢处理工序的氯气和氢气，分别通过氯气缓冲罐和氢气缓冲罐，经置于罐内的玻璃纤维滤筒过滤，清除酸（水）雾后，再经各自的流量调整阀、流量计、阻火器以一定比例，进入“三合一”石墨炉顶部的石英玻璃灯头，氯气走灯头的内管，氢气走灯头的套管，氯气和氢气在灯头前混合燃烧，化合成氯化氢。生成的氯化氢向下进入“三合一”炉的冷却吸取段，从尾气塔来的稀酸从合成炉顶部进入，经分布环形成膜状沿炉的内壁流下，到吸取段再经分派流入块孔式石墨吸取段的轴向孔，与氯化氢并流而下，氯化氢不停被稀酸吸取，气体中氯化氢浓度越来越低，而酸浓度越来越高，两者在“三合一”炉底部的气液分离器中分离，浓盐酸流入成品酸贮槽，用泵送高位槽供离子膜工序使用，或包装供顾客。未被吸取的气体进入尾气填料塔底部，吸取液（高纯水或水力喷射泵循环液）经转子流量计计量后从填料塔顶部淋下，吸取逆流而上的氯化氢成为稀酸，稀酸由塔底流出经U型液封进入三合一炉，塔顶尾气用水力喷射泵抽走，经循环槽分离不溶解废气排空，水经泵再打往水力喷射泵抽气，同步分流部份作为尾气塔吸取液。高纯水经控制阀补充入循环槽，维持一定液位。“三合一”炉内氯化氢的燃烧生成热和氯化氢被水吸取的溶解热由夹套冷却水带走。
9　 工序工艺指标及控制点
9.1　 合成炉点火控制指标：炉内含氢≤0.067% 氯气、氢气同6(工序原料质量规定)
9.2　 正常生产控制指标：氯气、氢气质量同6(工序原料质量规定)，氯气与氢气摩尔比1：1.05-1.1，合成炉出口尾气负压0.7-1.3KPa，尾气塔出酸温度≤60℃，“三合一”炉出口酸温<55℃，尾气出口负压1.3-2.0KPa，酸水循环泵出口压力≥0.25MPa，冷却水压力≥0.12MPa，冷却水出口温度<45℃。
9.3　 控制点一览表
序号
控制名称　
控制指标
控制部位
控制人
备 注
1
氯气压力MPa

0.1-0.25
氯缓冲罐
操作工
1次/小时
2
氯气纯度%
≥90
盐酸工段
分析工
4次/班
3
氢气压力MPa
0.03-0.08
氢缓冲罐
操作工
1次/小时
4
氢气纯度%
≥98
盐酸工段
分析工
4次/班
5
氯气流量m3/h
40-160
操作室
操作工
随时1次/小时
6
氢气流量m3/h
42-160
操作室
操作工
随时1次/小时
7
吸取水流量L/h
260-1030
操作室
操作工
随时1次/小时
8
三合一炉尾气负压KPa
0.7-1.3
合成炉尾气管
操作工
随时1次/小时
9
填料塔进出口负压KPa
1.3-2.0
水流泵进气口
操作工
随时1次/小时
10
稀酸温度℃
≤60
稀酸管
操作工
随时1次/小时
11
出酸温度℃
<55
成品酸出口管
操作工
随时1次/小时
12
出酸浓度%
≥31
成品酸出口管
操作工
随时1次/小时
13
冷却水压力MPa
≥0.12
合成炉夹套进水
操作工
随时1次/小时
14
冷却水出口温度℃
<45
合成炉夹套出水
操作工
随时1次/小时
15
水力泵进水压力MPa

≥0.25
循环泵出口
操作工
随时1次/小时

10　 岗位操作法
10.1　 开车前的准备工作
10.1.1　 检查设备、电机、泵完好，电气、仪表工作正常，工具齐全。
10.1.2　 循环水槽保持中上水位，启动循环泵向水力喷射泵供水，对系统抽空置换15分钟，然后停真空分析炉内气体。
10.1.3　 关闭进高纯盐酸槽的阀门，开旁路进工业酸槽的阀门。
10.1.4　 炉内气体含氢≤0.067%，原料氯气、氢气合格后方可点火。
10.2　 开车操作
10.2.1　 恢复水力喷射泵抽空，拆下点火视镜，确认向炉内抽气。
10.2.2　 开合成炉冷却水，调整水压≥0.12MPa。
10.2.3　 向尾气塔加少许吸取水。
10.2.4　 小开氢气阀，由胶管出口用火柴点燃，迅速套接到合成炉H2入口上，火焰移到炉内，用10#铁丝扎紧胶管。
10.2.5　 小开氯气助燃，调整氯气、氢气流量至火焰为青白色，封闭点火视镜。
10.3　 正常操作
10.3.1　 调整氢气、氯气流量到设计范围，控制好氢气、氯气比例，维持火焰青白色，对应调整吸取水流量。（本装置设计能力产酸1.25t/h，95%氯气流量130L/h，98%氢气流量为132L/h，吸取水约860L/h。生产负荷在设计能力120%范围）
10.3.2　 调整好水力喷射泵抽力，维持系统负压稳定。
10.3.3　 检查稀盐酸、成品盐酸下料状况及各控制点温度与否正常。
10.3.4　 取样分析成品酸浓度，根据成果调整吸取水。若浓度合格送检，到达高纯酸原则后，高纯盐酸从工业盐酸贮槽倒入高纯盐酸储槽。
10.3.5　 随时观测火焰，掌握氯气、氢气压力纯度变化，调整好流量，保持氢气合适过量，维持火焰青白色。
10.3.6　 准时巡回检查，做好生产原始记录。
10.4　 正常停车
10.4.1　 接到停车指令，逐渐减小氯气、氢气流量，减少吸取水，调整水力喷射泵抽力使系统负压不过大波动。
10.4.2　 按比例减少氯气和氢气流量,然后先关闭氢气阀，后迅速关闭氯气阀，或两阀同步关闭。
10.4.3　 小开氮气阀，由氯气、氢气管道向炉内注入氮气，在负压基本稳定状况下置换系统8-10分钟，关氮气，同步关吸取水。
10.4.4　 继续抽空15分钟（负压可达80KPa），拨下入炉氢气胶管，抽吸空气置换20-30分钟。排净残留气体，然后停循环水泵。
10.4.5　 关闭高纯酸槽进口阀，开旁路阀。
10.5　 紧急停车
10.5.1　 碰到停电；合成炉尾气负压消失（循环泵坏等引起）短时间内不能恢复；氢气纯度低，使火焰不正常或氢气压力太低（<0.02MPa），也许熄火；防爆膜破，或系统设备管道较大故障；物料重大泄漏等状况，应紧急停车。
10.5.2　 紧急停车时，应迅速关闭氢气、氯气阀门（先断氢气、再断氯气，或同步关闭）,然后按正常停车操作。

11　 工序设备一览表
序号
设 备 名 称　
型 号 及 规 格
材 质
单 位
数量
备 注
1
三合一合成炉
YKSL（8）-30t/h
石墨
台
2

2
填料塔
STW34-350
石墨
台
2

3
水力喷射泵
SPZ50
石墨
台
2

4
酸水循环槽　
φ1200×3200
FRP
台
1

5
酸水循环泵
50FSB-30L
氟合金
台
2

6
氯气缓冲罐
Φ1000×3000
A3
台
1

7
氢气缓冲罐
Φ1000×3000
A3
台
1
附滤筒
8
氯气阻火器
Φ400×700
A3
个
1
附滤筒
9
氢气阻火器
Φ400×700
A3
个
1

10
纯水高位槽
Φ×5000
1Cr18Ni9Ti
台
1

11
高纯盐酸贮槽
V=60m3
FRP
台
1

12
高纯盐酸输送泵
S100×80-50
玻璃钢　
台
2

12　 工序不正常现象的原因及处理措施
序 号
异 常 现 象
产 生 原 因
处 理 方 法
1
火焰发黄
氯气过量
减少氯气量，增长氢气量
2
火焰发白有烟雾
氢气过量
减少氢气，或加大氯气
3
炉内有爆鸣声
（1） 点火时炉内氢没有排除。
（2） 氯、氢纯度低，含水多，氯中氢高。
（1） 点火前抽净炉内氢气
（2） 提高原料气体质量
4
酸中含氯高
（1） 氯氢配比不妥
（2） 混合不匀，灯头坏
（3） 原料气或炉内压力波动大
（1） 调整好流量配比
（2） 换灯头
（3） 稳定压力
5
尾排含氯化氢
（1） 水流泵抽力过大
（2） 酸温、酸浓过高
（3） 吸取效果不好
（1） 减少水量，减少负压
（2） 增长吸取水，加大冷却水量
（3） 检修吸取冷却段
6
火焰发暗
氢气纯度低
提高纯度，严重时停车
7
水流泵抽酸
（1） 抽力太大
（2） 下酸不畅通
（3） 尾气塔液泛
（4） 尾气塔填料堵塞
（1） 减少抽力
（2） 检查下酸管道
（3） 减少流量，消除液泛
（4） 停车清理
8

炉头太热
（1） 灯头没有压好，氯气由垫片漏到氢气套管层去了
（2） 吸取液流道部份堵塞
（3） 产量太大
（4） 灯头位置不正
（5） 吸取酸过小
（6） 氯气灯头破了
（7） 灯头烧坏
（1） 装好灯头
（2） 检查疏通
（3） 减少产量
（4） 装正灯头
（5） 增大吸取酸量
（6） 更换
（7） 更换

9
尾气塔温度高（稀酸温度高）
三合一炉吸取不好，进尾气塔氯化氢过多
（1） 加大吸取水量
（2） 检查炉子垂直度（偏差≯10mm）
10
出酸温度高
（1） 冷却水局限性或冷却段夹套结垢
（2） 稀酸量不够
（1） 加大冷却水或清洗水冷夹套
（2） 加大吸取水

11
出酸浓度低
（1） 稀酸量过大
（2） 水漏时炉内
（3） 吸取段溢流管坏
（1） 减少吸取水
（2） 停车检查
（3） 停车更换
12
炉内产生正压
（1） 氢气量太多
（2） 水流泵堵塞
（3） 水流泵供水局限性
（4） 产量过大
（5） 尾气塔产生偏流，吸取不好
（1） 调整好流量配比
（2） 停车检修
（3） 增大水量（检查循环泵，必要时换开检修）
（4） 调整流量
（5） 停车检修

13　 工序安全注意事项
13.1　 点火失败或运行中熄火时，必须迅速切断氢气、氯气，由氢气、氯气管道通氮气置换，氮气启动不可过大，以免损坏灯头。置换8-10分钟后停氮气，拔下氢气胶管，抽空气置换15分钟，分析炉内含H2≤0.067%、原料气合格后方可点火。
13.2　 保持氢气过量5-10%（摩尔比），火焰青白色，不得过氯操作。
13.3　 保持系统负压稳定，负压不可过大或过小，负压过大，火焰拉得过长，氯气不能完全反应，到后部与过剩的氢气混合形成危险气体，负压过小，过剩的氢气不能及时排出集聚于炉体上部，威胁安全运行。
13.4　 循环泵故障导致吸取水中断时，要及时切换纯水为吸取水，保持炉内内壁冷却。
13.5　 冷却水中断，不能超过10分钟，断水时先降量维持，超过10分钟按程序停车。
13.6　 停炉期间，氢气胶管不得与炉子连接。
13.7　 停炉期间，向入炉氯气管道通少许氮气，保持干燥，不被腐蚀。
13.8　 准时对氯气、氢气缓冲罐排污排水，氢气1次/班，氯气1次/周。
13.9　 往离子膜送高纯盐酸前，取贮槽高纯盐酸分析，合格后再送。
13.10　 常常检查炉子冷却水压力和温度，防止断水。