原子吸收及原子荧光操作规程及维护保养详细版.doc

火焰型原子吸收操作步骤火焰型原子吸收操作步骤-开机顺序：打开抽风设备；打开稳压电源 ；打开计算机电源，进入Windowsxp桌面系统；打开火焰型原子吸收主机电源；双击火焰型原子吸收程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。二、测量操作步骤：选择元素灯及测量参数： 选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步” 设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”； 进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。设置测量样品和标准样品： 单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， 单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。点火步骤： 选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上；检查液位检测装置里是否有水；打开空压机，空压机压力达到0.22-0.25MP；打开乙炔，调节分表压力为0.07-0.08MP；单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火。火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中5min后，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。测量步骤： 标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（在屏幕右上角），依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量中一定要注意观察测量信号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。 样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（屏幕右上角），吸入样品，单击“开始”键测量，自动读数3次完成一个样品测量。注意事项同标准样品测量方法。 测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。结束测量：如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（二、测量操作步骤：）。如果完成测量，一定要先关闭乙炔，等到计算机提示“火焰异常熄灭，请检查乙炔流量”；再关闭空压机，按下放水阀，排除空压机内水分。 三、 关机顺序：退出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关闭实验室总电源，完成测量工作。TAS-990 (石墨炉) 操作规程1、 开机打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。2、 初始化 启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰3.1初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。4、 石墨炉调整寻峰结束后，程序进入了系统测试状态，选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条，单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。再调节原子化器的上下位置。亦使能量达到最大。（注：在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右，一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加，如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。）5、 相关设置51 元素灯电机与波长电机“+”、“”正反转电机到能量最大,再选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。52 单击“参数设置”选择“信号处理”。选择计算方式峰高、滤波系数0.1。53 石墨炉加热程序设置：选择“加热”快捷键根据样品的需要，具体设置各步加热条件，（干燥、灰化、原子化、净化温度），冷却时间至25秒以上，具体设置数值请查询分析手册或说明书。54 设置测量样品和标准样品。6、 测量步骤（先打开石墨炉电源，打开氩气，打开水源，测量前先点击开始，空烧一下） 61标准样品测量：用微量进样器吸入10ul各个标准样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个个标准样品的测量。 62样品测量，用微量进样器吸入10ul样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始“键测量。7、 结束测量71 如果需要测量其它元素，单击“元素灯”操作如上。72 完成测量后，请关闭氩气，水源，电源，切换回火焰状态。8、 关机时退出AA系统，再关闭主机，最后关闭电源。AFS-3100双光道原子荧光光度计操作维护规程1.准备工作1.1试剂配制1.1.1公用试剂（1）载流溶液(5%盐酸)(用量较大，标线也用此溶液定容)向1000mL有刻度烧杯加入400mL纯水，慢慢加入50mL盐酸，再加纯水至1000mL刻度。（2）还原剂（约2%硼氢化钾）（现配现用）5gNaOH溶于纯水，溶解后加入20gKBH4（硼氢化钾），加纯水至1000mL。注：1、次序不可错误，KBH4遇水易分解，仅可溶于碱液中。2、硼氢化钾对皮肤有强腐蚀性，不可沾到手上。3、硼氢化钾浓度不宜低于1%，否则氢气量不足以维持火焰燃烧，无法测砷。1.1.2汞标准（1）汞标准贮备液 100mg/L(保存于具内盖的塑料瓶中，在冰箱中长期留存)以标样配制，每升加0.5g重铬酸钾，以5%盐酸定容。（2）汞标准中间液1mg/L（在冰箱中可保存约1年）取贮备液5mL500mL，加0.2g重铬酸钾至黄色，以5%盐酸定容。（3）汞标准使用液0.01mg/L（室温下可保存约1周）取中间液5mL500mL，以加少量重铬酸钾至黄色的5%盐酸定容。（4）汞标准曲线（当天配制）取7个100mL容量瓶，依次加入0.01mg/L汞标准使用液：mL12346810浓度 10-3mg/L0.10.20.30.40.60.81以加少量重铬酸钾至黄色的5%盐酸定容。（5）汞标参0.11.010-3mg/L（与标准曲线同时配制）以加少量重铬酸钾至黄色的5%盐酸定容。1.1.3砷标准（1）砷标准贮备液 100mg/L(保存于具内盖的塑料瓶中，在冰箱中长期留存)以标样配制，以5%盐酸定容。（2）砷标准中间液1mg/L（在冰箱中可保存约1年）取贮备液5mL500mL，以5%盐酸定容。（3）砷标准使用液0.1mg/L（室温下可保存约1周）取贮备液10mL100mL，以5%盐酸定容。（4）硫脲、抗坏血酸混合液(5%)（用前配制，作用是预还原五价砷为三价砷）硫脲、抗坏血酸各5g，100mL容量瓶，以5%盐酸定容。（5）砷标准曲线（当天配制）取7个100mL容量瓶，依次加入0.1mg/L砷标准使用液：mL12346810浓度 10-3mg/L12346810各加入20mL硫脲、抗坏血酸混合液，以5%盐酸定容。静置20min后测定。（6）砷标参11010-3mg/L（与标准曲线同时配制）取适量高浓度标参入100mL容量瓶，加入20mL硫脲、抗坏血酸混合液，以5%盐酸定容。1.2样品前处理1、清洁地表水和地下水，不必消解。1以50mL比色管取25mL水样加1mL盐酸混匀后测定Hg；2再次以水样定容至25mL刻度，加10mL硫脲、抗坏血酸混合液，以5%盐酸定容至50mL，混匀静置20min后测定砷。准备的样品应包括以下五类，同步处理：12345实样空白标参平行样*质控样（必要时）*注：当预计所有实样都可能未检出时，改做标参的平行。2、污水或浑浊地表水准备的样品应包括以下五类，同步消解：12345实样空白标参平行样质控样（必要时）消解步骤：1配制1+1王水。具体步骤是，在烧杯中依次加入3份盐酸、4份水、1份硝酸，共得到8份体积的1+1王水。不让盐酸与硝酸直接混合，以免产生黄褐烟干扰原子荧光测定。2取50mL污水样于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL1+1王水，在电热板上加热至体积约为10mL，冷却后以纯水定容至50mL比色管，测定Hg。3倾出比色管中样品至25mL刻度，加10mL硫脲、抗坏血酸混合液，以5%盐酸定容至50mL，混匀静置20min后测定砷。3、土壤、植物等固体样品准备的样品应包括以下五类，同步消解：12345实样空白土壤标参平行样质控样（必要时）消解步骤：1称0.2g样品(0.10.5g)置入50mL比色管中。样品不必烘干，但要测含水率。2加10mL1+1王水，沸水浴加热2小时，其间每隔20min摇动一次。1+1王水配制方法见前。3冷却后，以纯水定容至50mL比色管。测定Hg4取5mL样品至另一支50mL比色管，加10mL硫脲、抗坏血酸混合液，以5%盐酸定容至50mL，混匀静置20min后测定砷。2.操作步骤2.1开机程序1检查抽风机阀门方向、开抽风机2安装样品盘、载流槽。先不要加载流液。3倒空废液瓶4接入载流液、还原剂、废液瓶的管子。先不要压下蠕动泵压块5如有必要,换灯。确认主机是关电的，带电换灯会损坏主机。约定：左边为As灯，右边为Hg灯。Hg灯不易校准，如换Se、Sb等项目，只换左边的灯。6检查原子化器高度，As灯8mm，Hg灯10mm。7打开原子化器室门，检查水封水8开氩气，压力0.250.35MPa。一定要在开主机前开氩气，以免积液倒吸。9开稳压电源、开电脑、开主机、开自动进样器10开盖看一下灯。如Hg灯不亮，用点火枪激发（平时放在抽屉中）11以调光器调节灯位置（平时放在原子化器室中）2.2软件操作2.2.1设置1进入软件。2选灯。不用的灯应删除。3菜单文件，执行三种自检。4菜单文件生成新数据库。填写文件名。约定:文件名命名规律为：yyyy-mm-dd-项目-使用人，例如2005年1月12日，张三进行了As项目的测定，则文件名为“2005-1-12-As-张三.mdb”。5设置条件：按钮条件，关键的设置如下：标签仪器条件：“原子化器高度”要与灯对应，As8mm，Hg10mm标签测量条件 “空白判别值”一般选3。标签A道标准样品参数和B道标准样品参数中，“0”浓度不用填。标签断续流动程序按推荐值标签自动进样器参数 按推荐的位置：空白0#位（载流槽）；标线自3#起至9#；样品空白放12#。但是样品从60#起依序放，以免被标线污染。进样方式设为manul（手动）6灯预热空转：菜单运行样品测试，无试剂空转。弹出窗口提示石英炉未点火，不要紧，确定。弹出窗口要求选进样位置，选“0”号。一般进1015次样品。这时不要压下蠕动泵压块，以免损坏泵管。按钮停止。7在“灯预热空转”的同时，向样品盘放置标准曲线及样品。8压下蠕动泵压块9向载流槽添加半槽的载流液10安装进样针11按钮点火12按钮条件自动进样器参数，进样方式选auto（自动）13使管路满充试剂：菜单运行样品测试，选“0”号位置（载流槽），进试剂3次。按钮停止。2.2.2标准曲线测量1按钮空白标准空白 2按钮标准测量标准曲线，填保存名称。自动测量标线。约定：在同一数据库，标准曲线依次以“标线1”、“标线2”命名。4标线测量结束，立即填写使用记录3清洗管路菜单运行样品测试，选“0”号位置（载流槽），清洗管路至信号降到空白水平。5标线测量结果如不理想，按钮标准重做，可选某一点重做。6也可去掉标线中某一点，在按钮条件标准样品参数中双击去掉勾选。2.2.3样品测定1按钮空白样品空白，选“1号样品空白”2按钮参数，顺序号填质管室对样品编码的第一个，一般填后4位数字。选起始行、终止行。（前面的“自动进样器参数”只设了样品在样品盘的起始位置，具体样品的数量要在这里决定）。3按钮样品，填保存名称。自动进样。约定：样品文件命名规则为“课题名称-样品” 4如某样品数据不理想，按钮操作，可重做或删除样品数据。但不可改数据。2.2.4报告打印1菜单文件打印样品分析报告。“打印报告信息”和“打印样品报告”这两项均要执行约定：样品种类为“地表水”、“污水”、“土壤”等，样品来源填课题名称，室温、湿度等信息必须填，打印报告单位：“广西区环境监测中心站”打印结果作为原始记录的附件存档。2.3关机程序1载流液清洗：菜单运行样品测试，选“0”号位置（载流槽），进试剂至信号稳定。如本次分析有高浓度样品，可能会污染泵管、炉芯。以载流液清洗较长时间，再检查空白信号值是否返回正常水平。按钮停止。2管路清洗：按钮条件自动进样器参数，进样方式选manul（手动）把还原剂和进样针管子取出，放入纯水烧杯中菜单运行样品测试，清洗，约5次。关氩气。这样可把氩气管路气压降低，保护管路。取出管子，抽空气，直至提示“无载气”停止。按钮停止。3按钮熄火4退出软件5关主机、自动进样器电源6填使用记录关机后的维护，由使用人完成1松开蠕动泵压块2取下载流槽，槽内液体倒入废液杯，以纯水清洗载流槽3取下并清洗样品盘4清洁自动进样器上表面5关抽风机6检查蠕动泵硅橡胶管有无压扁、开裂，可能会漏液损坏蠕动泵7向蠕动泵硅橡胶管润一点硅油。（硅油在抽屉中）3.注意事项1初次使用该仪器者，应先阅读仪器使用手册、软件使用手册、维护手册、分析方法手册，这四本文档在仪器台抽屉中，在电脑中也有扫瞄好的电子文档。2汞极易沾污，使检出限升高。所有接触过试剂的器皿均须在使用后泡1+1硝酸，尤其是接触过标准溶液的移液管、容量瓶。3蠕动泵管是主要的损耗件，应定期上油，避免空载运行，在使用后以纯水清洗，并及时松开压块保持弹性。4蠕动泵泵头易受试剂溶液腐蚀，使用过程中要注意检查管路有无漏液5原子化器的加热炉丝如沾上灰尘易烧断，主要靠烟囱避光防尘帽保护，在拆下烟囱后，一定要盖好主机上方窗口。6换灯时要注意灯头凸处向下，插错会损坏灯。更不可带电插拔！7检查水封很重要，加水过多，水汽进入原子化器会使石英炉爆裂；无水，待检物会泄漏使结果错误。8做完标线或浓度高的样品，用样品测试进一下载流液，清洗管路。4.维护由仪器责任人完成每月1向蠕动泵硅橡胶管润一点硅油。（硅油在抽屉中）2进行灯预热空转。不用进试剂，不用压蠕动泵。（见6.16）3检查原子化器炉丝有无烧断、变形。反映为温度下降，灵敏度下降。4检查原子化器镜子有无灰尘，用擦镜布清洁5检查进样臂的上表面有无灰尘，清洁，以免走动受阻6检查烟囱防尘面有无灰尘，清洁每半年1给自动进样器行走部分上硅油。垂直3根、水平2根、进样臂1根。2把不常用的灯预热一遍。