1、ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/ T 1860.12一2016代替NY/T1860.12-2010 农药理化性质测定试验导则第12部分:燃点Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 12: Fire point 2016一05-23发布2016-10-01实施中华人民共租国农、I部劳布刚昌NY / T 1860 (农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;一一第2部分:酸(碱)度;第3部分:外观;一一第4部分:热稳定性;
2、第5部分:紫夕卡/可见光吸收;一一第6部分:爆炸性;第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;一一第9部分:水解;第10部分:氧化/还原:化学不相容性;一一第11部分:闪点;第12部分:燃点;一一第13部分:与非极性有机、溶剂混溶性;第14部分:饱和蒸气压;一一第15部分:固体可燃性;第16部分:对包装材料腐蚀1主;第17部分:密度;一一第18部分:比旋光度;一一第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;第21部分:勃度;一一第22部分:有机榕剂中溶解度;一一第23部分:水中榕解度;第24部分:同体的相对自燃温度;第25部分:气体可燃性;一一-第26部分:自燃温度(液体与气体)
3、; 一一第27部分:气雾剂的可燃性;一一第28部分:氧化性;第29部分:遇水可燃性;一一第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水溶被表面张力;一一第32部分:粒径分布;一一第33部分:吸附/解吸附;-一第34部分:水中形成络合物的能力;一一第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法); 第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法); 第37部分:自热物质试验;NY/T 1860. 12-2016 I NY/T 1860. 12-2016 E 第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NY/T1860的第12部分。本部分按照GB/T 1. 1-2009给出的规则
4、起草。本部分代替NY/T1860.12-2010 (农药理化性质测定试验导则第12部分:燃点儿本部分与NY/T1860.12二2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下:-一一增加了符合国际标准ASTMD 1310 -0 1(2007)和ISO2592: 2000的内容。增加了所有标准方法的英文名称，和国际上对该方法名称保持一致。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:北京颖泰嘉和分析技术有限公司、湖南化工研究院。本部分主要起草人:刘苹苹、朱明伟、邵向东、李红霞、王小丽、黄路。本部分的历次版本发布情况为:一一-NY/ T 1860
5、.12-2010。NY/T 1860. 12-2016 农药理化性质测定试验导则第12部分:燃点1 范围本部分规定了液体农药产品燃点测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。本部分适用于农药登记试验中液体农药纯品、原药以及制剂燃点的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1 燃点fire point 燃点又称燃烧点，即在标准大气压和稳定的空气环境中，可燃性液体或罔体表面产生的蒸气在试验火焰作用下被点燃，并持续燃烧(至少5s)的最低温度。3 试验方法安全提示:使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有
6、关法规的规定。3. 1 方法总则应根据被试物的性质和燃点范围，选择适当的方法:燃点在一18.C165.C之间，宜使用泰格开口杯法测定;燃点在79.C400.C之间，宜使用克利夫兰开口杯法测定。3. 2 泰格开口杯法(Tagopen cup method) 3.2.1 方法提要将被试物置于测试容器中，加热被试物，缓慢地以规定的速度升温至接近燃点。以一个点火源每隔一定间隔从杯上扫过尝试点火，至出现可以持续燃烧5s以上的火焰时的温度为燃点。燃点测定一般采用开口杯闪点测定仪进行，并且可以和开口杯闪点一起测定。3. 2. 2 仪器设备3.2.2. 1 泰格开口杯闪点仪3. 2. 2. 2 温度计根据需要
7、从表1中选用适合的温度计或相当的测温元件。表1不同试验温度范围下温度计的选择要求15-93 93-165 温度计测定范围，.C-38-42 -5-110 90- 70 rv-础-u-u-M分一闪点/燃点.C8-5 3. 2. 2. 3 计时器电子计时器，测量精度达到lso3. 2. 2. 4 气压计NY/ T 1860.12-2016 可i卖至100Pa(O. 1 kPa)。不要使用校正到海平面大气压的气压计，例如气象站和机场用的元液气ffi计。3. 2. 3 试剂和材料3. 2. 3. 1 低挥发性芳香溶剂(不含苯)用于清洗样品杯上少量残余的样品。、溶剂的选择取决于前次检测样品残渣的教性。混
8、合榕剂如甲苯一丙酣一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好榕剂。3. 2. 3. 2 甘油3. 2. 3. 3 高;斑点液体硅油3. 2. 3. 4 干冰或其他制冷荆3.2.3.5 丙酣3. 2. 4 试验条件应在光线较暗的风屏。试验过程中度计，温度计应垂连上溢水管，少高60吧。也时比预计燃点干冰污染水一3. 2. 5. 2 校准如果仪器一直使用，应每周根据待测定的燃点范闸，选用适数进行修正，所得结果应在上表中所示范罔内。整。重新测定，直至结果在可接受范围内。3. 2. 6 测定步骤3. 2. 6. 1 预试验上，捅入水浴温6.4mm。，在160C测试温度至测定次使用前都应校准。骤测定其燃点，并
9、根据气压计读对试焰距离测试杯上缘的高度进行相应调注意:要获得好的结果.纫、注意试焰的各种细节.包括试焰的大小、升温速度、试焰掠过样品的速度等。3. 2. 6. 1. 1 燃点在一180C-160C范围内3. 2. 6. 1. 1. 1 样品准备用干冰一丙自同混合物将1: 1水乙二醇混合液物怜印至一300C，要特别小心.避免丙酣或干冰污染混合液。把握合液倒入浴槽，至液面低于测试杯上缘3.2mm处。用干冰丙酬混合物将样品冷却2 NY / T 1860. 12一2016至一250C，要特别小心，避免丙酣或干冰污染样品。将冷印的样品小心倒入测试杯中，至液面比测试杯上缘低3.2mm。可用洁净干燥的纸片或
10、者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。3. 2. 6. 1. 1. 2 燃点预测定试验点燃试验火焰，调节火焰直径为4mm。当温度到预计燃点以下100C时，调整试样液面高度到测试杯上缘下3.2mm。可能需要进行2次预试验才能确定正确的调整液面的温度。开始升温时不要加热，任其自然升温。到升温速度低于lOC/min后，点燃加热灯(煤气灯或酒精灯)，置于水浴容器的下面正中位置。调整灯焰大小，使测试杯中样品的升温速度为cl士O.25)OC / min(当样品比较教稠时.可能控制这样的升温速度会比较困难)。lOC试点一次。试点时两端时，应置于关3.2.6. 1 把点低17低100C试样表位置，只有在拭干净
11、。当被试物为照试焰的运动轨迹往沸腾，则停止加热和测试。3.2.6. 1.3.1 样品准备上空，以确定预计燃点。以后每隔试杯的圆心。当试焰位于行程测试杯壁爬升，则在试到液面下15mm处，按燃点前，被试物已经比预期燃点的工具消除计燃点。以后每隔端时，应置于关闭前用吸收性好的纸擦入到液面下15mm处，按果在测到燃点前，被试物已经将高沸点硅油浴液倒入浴槽，至液面距离测试杯上缘3.2mm。将室温样品小心倒入测试杯中，至液面距离测试杯上缘略大于3.2mmo可用洁净干燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。3. 2. 6. 1. 3. 2 燃点预测定试验点燃试验火焰，调节火焰直径为4mmo点燃加热灯
12、(煤气灯或酒精灯)，置于水浴容器的下面正中位置。用最大火力加热。至样品温度升至900C时，调整灯焰大小，使测试杯中样品的升温速度为cl士O.25)OC/min。主与温度到预计燃点以下100C时，调整试样液面高度。某些仪器的加热装置在1200C以上就难以控制到上述加热速度，此时可以通过增加辅助加热火焰、提高电加热器的电压或用绝热材料包裹1 NY/T 1860. 12-2016 测试杯等手段解决。保证升温速度为(1:!:0.25)OC/min是非常重要的。在调整液面后立即开始第一次测试，让试焰在1 s内扫过测试杯上空，以确定预计燃点。以后每隔lOC试点一次。试点时试焰只能单向行进，从一端扫向另一端
13、。当试焰位于行程两端时，应置于关闭位置，只有在试点时才置于开通位置。如果有被试物沿测试杯壁爬升，则在试点前用吸收性好的纸擦拭干净。当被试物为勃稠或表面起膜的液体时，应在试点前15s.用搅拌棒垂直捕入到液面下15mm处，按照试焰的运动轨迹往返搅动3次4次。然后取出搅拌棒，进行试点。如果在测到燃点前，被试物已经沸腾，则停止加热和测试。记录沸点前无燃点。3. 2. 6. 2 燃点测定按下列方法重复测定3次:测到准确的预计燃点后，根据燃点范围，分别按照3.2. 6. 1. 1、3.2. 6. 1. 2和3.2. 6. 1. 3的步骤准备好浴液、样品等，其温度应比预计燃点低100C以上。分别按照3.2.
14、 6. 1. 1、3.2. 6. 1. 2和3.2. 6. 1. 3的步骤升温，当样品温度刚好升至比预计燃点低100C时，调整样品液面至比测试杯上缘低3.2mmo 调整液面后立即开始试点，让试焰在1s内扫过测试杯上空。前2次每隔30C试点1次，以后每隔lOC试点一次，直至测得燃点。试点时试焰只能单向行进，从一端扫向另一端。当试焰位于行程两端时，应置于关闭位置，只有在试点时才置于开通位置。如果有被试物沿测试杯壁爬升，则在试点前用吸收性好的纸擦拭干净。当被试物为黠稠或表面起膜的液体时，应在试点前15s.用搅拌棒垂直捅入到液面下15mm处，按照试焰的运动轨迹往返搅动3次4次。然后取出搅拌棒，进行试点
15、。如果在测到燃点前，被试物已经沸腾，则停止加热和测鼠。记录沸点前无燃点。当3次测定结果中最大值和最小值间差异不大于40C时，结果才是有效的，可以用于计算均值。3. 2. 7 结果修正按式(1)将测定结果修正到标准大气压下的燃点。T=+ O. 25 X (101. 3 -P)(1) 式中:T一一修正到标准大气ffi后的燃点值，单位为摄氏度CC);T一一测定得到的燃点值，单位为摄氏度CC);P 测定时的大气压，单位为千帕(kPa)。结果修约到最近的0.50C的倍数。3. 2. 8 允许差或重复性同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料三次连续测试结果的差异，不应超过表3给出的数值。燃点范
16、罔，.C重复性限.c表3不同温度范围测定重复性要求1893 2 3. 3 克利夫兰开口杯法(Clevelandopen cup method) 3. 3. 1 方法提要93 165 p a 将试样装入试验杯至规定的刻度线，先迅速升高试样的温度，当接近燃点时再缓慢地以恒定的速度升温。在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，直到试验火焰引起试样液面蒸气着火并至少维持5 s的最低温度即为燃点。在环境大气压下测得的燃点需修正到标准大气压下的燃点。3. 3. 2 仪器设备4 NY/ T 1860. 12-2016 3. 3. 2. 1 克利夫兰开口杯仪3. 3. 2. 2 温度计温度范围:一60
17、C-4000C。浸没深度:25mm。分度值:20C。3.3. 2. 3 计时器电子计时器，测量精度达到1So 3.3.2.4 气压计可读至0.1kPa的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计，例如气象站和机场用的无液气压计。3. 3. 3 试剂和材料低挥发性芳香榕剂(不含苯)，用于清洗样品杯上少量残余的样品。、溶剂的选择取决于前次检测样品残渣的勃性。混合、溶剂如甲苯丙酣甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好榕剂。3. 3. 4 试验条件应在光线较暗的房间进行测定。将克利夫兰开口杯仪放在平稳的桌面上。除非试验在无气流的房间内进行，否则需要在仪器的三面使用挡风屏，每一边大约宽460mm，高610
18、mm。注:有些试样的蒸气或热解产品是有害的，可允许将有防护屏的仪器安置在通风橱内，调节通风，使试样的蒸气既能排出又能使试验杯上面无空气流通。用溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量股质或残渣。如果有碳渣存在，应该用钢丝绒除去。用冷水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯冷却到比预期燃点低至少560C。将温度计放置在垂直位置，使其玻璃球末端离试验杯底6mm.并位于试验杯中心与边之间的中点，和测试火焰扫过的弧相垂直的直径上，与点火器臂相对。3. 3. 5 仪器校准3. 3. 5. 1 标准物质根据被试物的预计燃点温度范围，从表4中选择适当的
19、标准物质对仪器进行校准。标准物质正十四;皖正十六烧3.3. 5. 2 校准表4不同试验温度范围下可选用的标准物质纯度(mol),% 99 99 燃点.C115. 5 138.8 可接受范围，0C士8.0 :1:8. 0 如果仪器一直使用，应每周至少校准1次。如果仪器只是偶尔使用，则每次使用前都应校准。根据待测定的燃点范罔，选用适当的标准物质，按照相应的操作步骤测定其燃点，并根据气ffi计读数进行修正，所得结果应在表4中所示范围内。如果超出，应对试焰距离测试杯上缘的高度、温度计位置以及加热速度进行相应调整。重新测定，直至结果在可接受范围内。3. 3. 6 样品制备3.3.6. 1 分样:在低于预
20、期燃点至少560C下进行分样。如果在试验前要将一部分原样品分装贮存，应确保每份样品充满其容器容积的50%以上。3. 3.6. 2 含有未溶解水的样品:如果样品含有未济解的水，在样品混匀前应将水分离出来。注:水的存在会影响燃点的测定结果。3. 3. 6. 3 室温下为液体的样品:取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小心地取样，应尽可能避免挥发性F D NY/T 1860. 12-2016 组分损失。3. 3. 6. 4 室温下为同体或半罔体的样品:将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中，在低于预期闪560C以下加热。要避免加热过度.肉为这会导致挥发性组分的损失。3. 3. 7 测定步骤3. 3. 7.
21、1 如果样品容器内样品的体积低于容器容积的50%，其燃点测定结果会受影响。3.3.7.2 观察气压计，记录试验期间仪器附近环境大气压。注:虽然某些气计会自动压力修正.日本标准不要求修正到oOC时的大气压。3. 3. 7. 3 将室温或已升过温的试样装入试验杯，使试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线。如果注入试验杯的试样过多，可用移液管或其他适当的工具取出;如果试样?占到仪器的外边，应倒出试样，清洗后再重新装样。弄破或除去试样表面的气泡或样品泡沫，并确保试样液面处于正确位置。如果在试验最后阶段试样表面仍有泡沫存在，则此结果作废。3. 3. 7. 4 点燃试验火焰，并调节火焰直径为3.2 mm
22、4. 8 mm。如果仪器安装了金属比较小球，应与金属比较小球直径相同。3. 3. 7. 5 开始加热时，试样的升温速度为140C/ min 170C / min。当试样温度达到预期燃点前约560C时减慢加热速度，使试样在达到燃点前的最后(23:!:5)OC时升温速度为50C/ min60C / mino试验过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样蒸气。3. 3. 7. 6 在预期燃点前至少(23士5)OC时，开始用试验火焰扫划，温度每升高20C扫划一次。用平滑、连续的动作扫划，试验火焰每次通过试验杯所需时间约为1s，试验火焰应在与通过温度计的试验杯的直径成直角的位置上划过试验杯的
23、中心，扫划时以直线或沿着半径至少为150mm圆来进行。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，下次再向相反方向扫划。如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续进行试验。3. 3. 7. 7 当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读数，作为观察燃点，但不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。3. 3. 7. 8 如果观察燃点与最初点火温度相差少于180C，则此结果无效。应更换新试样重新进行测定，调整最初点火温度，直至得到有效结果，即此结果应比最初点火温度高180C以上。3次合格的连续测定结果的平均值作为测定的结果。3
24、. 3. 8 结果修正按式(1)将测定结果修正到标准大气压下的燃点。3. 3. 9 允许差或重复性同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料三次连续测试结果的差异，不应超过80C。4 试验报告6 试验报告至少应包括以下内容:a) 被试物和对照物信息:名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条件等;b) 试验条件和试验方法:仪器设备、试剂材料、测定过程、方法验证、计算方法等;c) 试验现象描述;d) 试验结果:所有测定数据和统计学结果;e) 结果讨论和评价:对试验结果进行讨论，并报告最终的结论;) 与结果解释有关的其他信息。参考文献 lJGB/ T 514 石油产品试
25、验用玻璃温度计技术条件2JGB/ T 3536- 2008 石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)3JGB/ T 21929-2008 泰格闭口杯闪点测定法4JEPA OPPTS 830. 6315 Flamrnability NY / T 1860. 12-2016 5JASTM 0 1310 - 01(2007) .Standard Test Method for Flash Point and Fire Point of Liquids by Tag Opcn-Cup Appara tus 6J1S0 2592 : 2000. Deterrnination of flash and fire points-Clcveland open cup method. MOD 7
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