实验室设备操作规程.doc

实验室设备操作规程

24
2020年5月29日
文档仅供参考
多元素快速分析仪
一． 工作条件:
1. 环境温度控制在25±3℃,在测定结果时必须恒温,烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。
2. 试验室需防尘、防潮,天平放置处不宜空气流动太大,以免影响称量准确度。
3. 仪器主机应用稳压电源,以保护仪器性能和安全,平时不用时应拔掉电源,防止雷击。
4. 试验用水(包括清洗仪器、容器、量器及配置试剂等)必须使用二次蒸馏水。
二． 操作说明
1. 标准参比溶液的制备和检验用试剂的配备:见厂家使用说明书第三部分。
2. 样品的准备及溶液制备。
水分的测定:称取1-2g试样(精确到0.0001g,样品需经过200目方筛),于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。
水分含量(%)=(烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量)÷(烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量)×100%。
烧失测定:称取已烘干样品约1g(精确到0.0001g)于已恒重坩埚中,自600℃以下升温至950-1000℃,并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟,称重,记录所称质量。
烧失量(%)=(灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量)÷(灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量)。
样品溶液的制备:称取已烘干恒重的样品50±1mg(精确到0.1mg)于银坩埚中,加入高纯溶剂1.4g±5mg,于750℃中熔融25分钟,熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中,用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液(浸出液为水:HCL=10:7的混合溶液),边搅拌边在超声波上浸出样品,待无任何沉淀后浸出完毕。
3. 常规八元素快速分析。
开启仪器,吸水使三个通道读数在±100左右,排空水后读书在600-1000之间,排空水后预热仪器30分钟以上。
测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时,在样品放入炉中熔融时,按下表像个显色瓶中预置试剂。
显色瓶
Ti
Fe
Mg
Ca
Al
Si
加入试剂量
DDA3滴
2.5mlFe试剂-1和抗坏血酸3滴
微量:2.5mlMg试剂-1
高量:5ml高Mg试剂
2.5mlCa试剂-1
10mlAl试剂
0.5Si试剂-1

样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。
显色瓶
Ti
Fe
Mg
Ca
Al
Si
加液管道
1
2
3
4
5
6
加液量(ml)
5
2.5
微量:2.5
高量:0.5
2.5
0.5
0.5
在下表各元素对应的测量通道上测定。
测量通道
1
2
3
1
2
3
测量元素
Ti
Fe
Mg
Ca
Al
Si
测量范围(%)
0-2
0-2
0-2
0-2
0-40
0-99.9
K值
0
1.8
15
0
0.8
0.8
电子天平
一． 工作条件
安放在清洁、干燥无腐蚀的稳定表面,远离振动和气流波动较大的环境,环境温度变化不能太大,一般为每小时温度平均波动不超过5℃。
为了保证称量精度,在首次使用或校准之前天平应预热至少25分钟。
二．操作说明
1. 水平调节:观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
2. 预热:接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。
3. 开启显示器:轻按”开/关”键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。
4. 校准:天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),先按”去皮”键清零,待读书显示为0.0000后按”校准”键,然后放入100 g校准砝码,校准结束时天平会发出提示声即校准完毕。
5. 去皮称量:按”去皮”键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按”去皮”键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角”0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按”去皮”键,天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA114型电子天平为110g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。
6. 称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其它人还使用天平)一般不用按”开/关”键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2 h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
若当天不再使用天平,应拔下电源插头。

火焰光度计
一、 操作步骤

1. 开机预热20~30分钟。
2. 预热完毕,按”确认”键,进入初始菜单。

3. 在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、µg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定。
4. 在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下”左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-。
5. 屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按”确认”键进入选中项的操作。
6. 标准溶液的标定。

（1） 标准溶液浓度的输入。选”标定”,按”确
认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选”标定”,按”确认”键,进入数据输入屏幕;
标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5µg/ml时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。在数据输入中,按”左移”键一次,数值增加”1”,从0至9循环选择;按”右移”键一次,光标移动一个位置。数据输入完成之后,按”确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按”确认”键,序号显示为002#,选”标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。

(2)点火:打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。
(3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用”▽”、”△”选定序号001#,用001#标液进样,选”标定”,按”确认”键,待模拟量稳定后,按”确认”键;选”▽”,按”确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此重复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。选”返回”按下,返回至初始菜单,选”kb值”,即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。

7. 测定。标定完成后,在标定菜单下,选”测试”,按”确认”键,进入到测试菜单,开始末知样品溶液的测定。

8. 关机。测试完毕,在燃烧状态下用蒸馏水清洗
5分钟,然后先关闭液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机电源开关。

二、 注意事项:

1、 燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染。

2、 保持仪器室清洁、通风。
3、 必须使用稳定的220V的电源电压。
4、 操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望。
5、 排出的废液在集中收集、处理。
6、 保持雾化室、燃烧头的清洁保养,如果做了高盐浓度样品的测试,蒸馏水喷烧的时间要适当处长。
7、 待测样品必须是澄清的,不能含有颗粒状物质,操作中经常注意液面高度,使进样管只吸取上层溶液。

8、为了避免以前的测试对测试的影响,在初始菜单进入”清除”菜单,把前面的”标定”和”测试”的数据全部清除。
显气孔率、体积密度测定仪
二． 抽真空步骤
1. 将待检样品放入一器皿中,再放入真空容器内,管好容器门并检查是否漏气。另取一器皿注入水放置容器旁待用,所注水量能埋住容器内样品即可。
2. 查看容器外铜球阀门是否关闭,以及容器左侧的阀门是否密闭。
3. 接通电源,手按前面板电源(船行开关),再打开气路开关,抽真空系统开始工作,抽至国际标准即可(—0.095MPa以上)。操作步骤见测定步骤。
4. 抽气结束时,首先要关闭气路开关,然后才能关闭电源。
5. 把铜球阀上的乳胶管放入盛有水的容器内,等水全部吸入真空容器内的器皿后而且淹没试样,关闭铜球阀,再按照标准要求继续抽真空。
6. 实验结束时先把放气阀门缓慢打开,使空气进入容器内,待容器内不形成真空状态时再打开容器箱门,取出试样。
二． 测定步骤
1. 干燥试样质量(m1)的测定
称量前把试样表面附着的灰尘及细碎的颗粒刷净,在电热干燥箱中(110±5)℃下烘干至恒重,即干燥至最后两次称量的质量差不超过0.1%为止,在干燥器中自然冷却至室温,称量每个试样的质量(m1)。
2. 试样的浸渍
将试样放入器皿中,置于真空容器内抽真空至-0.095MPa,试样在此真空度下保持约5分钟,在第3分钟时缓慢注入浸渍液,加入真空容器内的器皿中,直至试样完全淹没,再继续抽真空5min后停止抽气,将器皿取出,在空气中静置30min使试样充分饱和。
3. 饱和试样悬浮在液体中的质量(m2)的测定
将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中,当浸液完全淹没试样后,将试样吊在天平的挂钩上称量饱和试样在液体中的质量(m2),测量浸液的温度,精确到±1℃。
4. 饱和试样的质量(m3)的测定
从浸液中取出试样,用饱和了浸液的棉毛巾小心地擦去多余的液滴(棉毛巾不能太湿或太干),但不能把气孔中的液体吸出,迅速称量饱和试样在空气中的质量(m3)。
5. 浸液的密度
测定在试验温度下液体的密度(ρing),能够直接用比重计或液体比重天平测定,精确值0.001g/cm3。如果是自来水,那么在15℃-30℃之间被认为1g/cm3。
6. 计算公式
1) 显气孔率:

2) 体积密度:

式中:ρing—试验温度下的液体密度
3) 真气孔率:

4) 闭气孔率:

注意事项
三． 关机时一定要先关闭气路开关,然后在关闭电源开关,否则真空泵内油倒吸入容器内。
四． 开机前一定要检查容器箱门密闭情况,密封圈是否损坏并及时更换。
五． 经常检查气路接口处的密封性能是否良好。
六． 真空泵要按照真空泵说明书的要求进行维护保养。
七． 真空表、电子天平要按照要求进行周检。
八． 电子天平称量前需开机预热30分钟。
九． 向容器内注水时,切记控制注水量,不可将水溢出放试样的容器,否则谁就有可能吸入真空泵。
十． 切勿重力开启/闭合容器箱门,否则易导致箱门脱落。

激光粒度分析仪
一、 检查电、水等线路,就绪后接通外电源.
二、 打开粒度仪电源开关,电源指示灯发亮.打开计算机电源开关,电源指示灯发亮.进入"OMEC激光粒度仪" 程序.
三、 测试操作
1、 调节系统对中.
2、 建立新测样品相关参数.
3、 进行样品测试,分析测试结果,打印测试报告
四 结束时关闭计算机系统,关掉粒度仪电源,清洗干净样品池,关掉循环进样池的电源.
注意: (1)仪器应放置在干燥清洁的环境中;
(2) 使用完后样品池的内腔和玻璃表面都应清洗干净;
(3) 粒度仪连续开机不宜超过四小时.

顶击式电动振筛机
一．产品介绍
BSJ-200顶击式电动振筛机(震摆仪)适用于公路、建筑、地质冶金科研等部门的试验室对物料进行筛分分析,每次开机5分钟,既方便又简单完成分级工作。
整套结构由电动机控制箱,摆动座、定时器、夹筛盘、套筛等部分组成。具有体积小、重量轻、外泽美观优雅,其结构先进,性能良好,转幅度大,振击力强,筛分效果好,使用装夹方便灵活。
二．技术参数
1、筛子直径: ø200- ø300mm
2、筛座震幅: 8mm
3、振击次数: 147次／分
4、筛摇动次数:221次／分
5、回转半径: 12.5mm
6、电机功率:0.75KW
7、电压380V
三．使用说明:
1、在按放筛子时,应按照筛孔大小顺序迭放,同时另加一个筛子底盘。
2、将需筛分化验的物料倒入最上层的筛子内,盖好筛盖然后按放在振摆仪承筛座内。
3、反时转夹筛盘上的胶木手柄,将整个夹筛盘向下滑在套筛上,然后,再顺时针旋转夹筛盘上胶木柄,其内的顶杆轴夹紧承座,把整套分样筛固紧。
4、把振摆仪上的定时器旋钮拨到筛析所需时间,打开电源开关,振摆开始筛转式的工作。
5、待定时器到达先定时间的定位,振摆仪自动停止工作。
6、反时针旋转夹筛盘上的胶木手柄将央筛盘松开并向上提,固定在滑套上,取下分样筛。依次将需析后残留在各号筛子内的物粒用天平称重精确到检析比例。
7、初次工作时无上下震动,因电机倒转,请将电源线头调换一下。
8、工作结束关闭电源。

NYL—300型压力试验机
一、用途
本机供测定水泥、砖及石块等建筑材料抗压强度之用。最大载荷300kN。 本机示值分度小、活塞行程大、工作适应性强,而且结构紧凑、造型新颖、操作简便。配上合适的抗折夹具后也可作混凝土等材料的抗折强度实验。
二、技术参数
1． 最大试验力 300kN。
2. 测量范围 0~60kN 0~150kN 0~300kN
3．度盘分度值 0~60kN时 0.2kN/格 0~150kN时 0.5kN/格 0~300kN时 1kN/格
4．承压板间净距 280mm
5．承压板直径 ф150mm
6．活塞直径×最大行程 (φ125×120)mm
7．油液最高压力 25MPa
8．示值相对误差 ±1%
9．电机功率 0.8kW
10．外形尺寸(长×宽×高) (1050×640×1500) mm
11．活塞的最大上升速度 62 mm / min
12．净重 800kg
13．毛重 880kg (木箱)
三、试验操作
1. 根据试件选用量程范围,挂好铊并对准刻线。
2. 调整缓冲阀使之与量程范围相适应。
3. 转动总开关接通电源(此时红灯亮)。
4. 开动油缸电动机,(即按下绿色指示灯按钮,此时绿色指示灯亮)。拧开送油阀使活塞上升一段,然后调指针对零后停止油泵电动机(按下红色按钮)。
5. 启动加载速度指示器电机,并迅速调到适当的位置,此时指示盘保持一定的速度旋转(用秒表测定)。例如,如果加载速度为2.4KN/s,量程为0-300KN时,指示盘转速为0.48 r/min。
6. 放好试件。
7. 启动油泵电机(绿灯亮),迅速将送油阀手柄调到相应位置,应保持试件加荷时指针与指示盘同步旋转,直至试件被压碎,关闭送油阀,并停止油泵电机和加载速度指示器电机。
8. 记录试验数值。
9. 打开回油阀,然后拨回从动针。
10. 关闭加载速度指示器旋钮(注意不必转动指示盘调节器)。
11. 清除被压碎的试件。
注意:倘若试件破型时出现严重爆裂声,可将附件垫块加于下压板上减少活塞上升高度,爆破声即可改进。
四、安装、试车、保养
1． 试验机应安装在清洁、干燥、温度均匀,周围无震动,无腐蚀性气体影响的房子里。
2． 安装地点应位置适当,便于操作和维护保养。安装地基应牢固可靠,地脚螺钉应对准底座。
3． 机体的水平调试方法:
用0.10/1000方水平仪测量工作缸台面,找纵横水平至±1格,若超出±1格,可在底座下面加垫铁校正,拧紧地脚螺母。
GJ-I型化验制样机
一、 适用范围:
密封制样机主要用于对原材料的制粉,以供化验使用。如:煤、焦炭、矸石、石灰石、各种矿石等。
其工作方式为震动研磨式。被研磨物料的最大粒度小于 13 毫米。被研磨物料的抗压强度小于 800kg/cm 2 。
二、 技术参数:
序号
项目
GJ-l
GJ-2
GJ-3
1
最大装料量(100g)
100
200
100×3
2
装料粒度(mm)
<13
3
出料粒度(目)
80目-200目(0.2mm)
4
粉碎时间(min)
1-5min
5
电机功率(kw)
1.1KW
6
工作电源(v)
三相380v 50Hz±1Hz
7
外形尺寸(mm)
480 × 480 × 690
480 × 480 × 690
530 × 530 × 750
8
整机重量(kg)
120
130
150
三、 使用说明:
1. 安装与试车
机器应安装在避雨的地方,不可漏天安装。机器不用地脚螺丝固定,但应放在平整的地面上,四个地脚都要平稳着地,以免引起震动和位移。
电源线要牢固联结,接地线要安全接地。
本机启动前,要认真了解机器性能,熟悉本机的结构,传动特点,操作程序,检查机壳各部螺丝是否拧紧,电机电源线是否漏电,破碎锅体要牢固放置,压紧可靠,外壳锁扣要扣紧,待检查完各部装置,并确定物异常时,方可启动机器。
机器要先进行减载试验,加 一半进行试车,试车一个小时后,观察机器物异常噪音,剧烈震动,螺栓松动等异常现象,如发现异常现象,必须停车检查检修,试运转正常后,方可进行使用。
试车和各种运转,都要加料进行,不可物料运转,防止破碎研磨机件碰坏。
2. 使用维护及注意事项
每次启动前仔细检查各部零件是否安全紧固,根据震动情况判断弹簧是正常。
物料破碎是否合格,主要取决于破碎部分的情况,经常检查破碎锅、破碎环、破碎锤是否光洁物麻点,如出现麻点就应该更换新的。
震动大小与偏心锤、弹簧和橡胶墩有关,偏心锤在出厂时已经调试好,不需再进行经常性调整。弹簧折断或橡胶墩劈裂是引起震动的关键,发现问题及时更换新的零件。更换断裂弹簧时要将六只一齐更换,或隔开更换三只,不能只更换一只,那样会因新旧弹性不匀引起再次断裂,出现故障。
震动部件与电源是用电缆连接,由于经常处于抖动状态,可能引起电缆外表橡胶皮套断裂,导致电线漏电。因此要经常检查,以防出现触电事故。
本机每一年进行一次撤机检修、保养。检修时要将弹簧全部更换。

数显陶瓷吸水率测定仪
一、 概述
该仪器系采用真空法对日用陶瓷、建筑卫生陶瓷、电瓷的吸水率进行测定的仪器。满足中华人民共和国国家标准GB/T3810.3- ”建筑卫生陶瓷吸水率测定方法”也满足
二、 主要技术指标
1,真 空 度:0.01Mpa±5ΚΡа(压力-0.09Mpa±5ΚΡа)
2、真空时间:0～999分钟连续可调
3、浸泡时间:1～999分钟连接可调
4、电 源: ～220V 180w
三、 仪器的测试原理
该仪器采用全自动数字化程序控制系统,根据所采用的国家标准对吸水率测定方法、根据所需真空度技术要求设定好真空时间保持时间(30分钟)、浸泡时间(15分钟)。
将已按测定方法制备好的试样烘至恒重后称重G0,放入真空容器,再加入适当水直至水面高出试样满足要求,关闭机器左侧放水阀,进气阀,启动真空泵,经过真空泵对真空容器进行预抽真空,当真空度达到要求后,在此真空度下保持一定时间(日用陶瓷无此过程),保持时间到后,自动进入浸泡程序,浸泡时间结束,声音自动报警,手动打开机器左侧进气阀对真空容器中注入空气,即将真空容器盖揭去,取出试样,用已吸水饱和布揩去表面附着水,称重G1,然后计算:
×100%
W ——吸水率 ( %)
G0 ——试样干重量 (g)
G1 ——试样吸水后重量 (g)
四、 使用方法及操作步骤
(一)设定真空压力:按试验要求启动真空泵,观察当真空压力指示表示到-0.09Mpa时, 旋开真空压力调节表盖子,用螺丝刀调表内上限,下限两指针, 使真空泵在压力指示表示到-0.09Mpa能自动停止,即可。(出厂已调节好,用户不用调节)
(二)设定好时间程序:要求在断电时设定,单位为分钟(m)
1、设定真空保持时间。(30m)
2、设定好浸泡时间T, (15m)
(三)放置试样
将已烘至恒重的试样,称重GO,然后将试样放置在真空容器中再加入适当水直至水面高出试样满足要求,盖上盖子(密封垫一定要压平,干净,先用水浸泡一下)。
(四)测试
1、开机前,用户打开仪器后门,开启真空泵上盖检查是否加满净水。关闭机器左侧放水阀,进气阀。
2、将电源开关置于”开”位置上,真空泵开始工作。
3、经过真空泵对真空容器进行抽真空,当真空度达到要求后,在此真空度下保持一定设定时间;自动进入浸泡程序。
4、当浸泡时间到发出声报警时,关闭开关,打开机器左侧进气阀进气,当真空压力指示表指针回”0”时,即可揭开真空容器盖子,取出试样。容器内的水不必放出。
5、用巳吸饱和水的布揩干试样表面水。
6、称重G1。
G1 - GO
(五)按国标方法计算出吸水率 W = ——— × 100%
GO
五、 仪器的维护及注意事项
1、要使仪器安装在干燥、平稳的地方。
2、经常保持仪器整洁。
3、注意各管道是否泄漏,一旦发现必须更换,否则其真空度难以保证。
4、要注意水质的干净,经常更换干净的水,以免堵塞电磁伐。