SN∕T 2997-2011 石油产品灰分测定 微波灰化法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 石油产品灰分测定微波灰化法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狊 犺犳 狉 狅 犿狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊犕 犻 犮 狉 狅 狑 犪 狏 犲犪 狊 犺 犻 狀 犵犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石油产品灰分测定微波灰化法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准按照 和 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中华人民共和国山东出入境检验检疫局、 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 林振兴、 王豪、 邬蓓蕾、 张海峰、 叶佳楣、 郭武、 张其芳。犛 犖犜 石油产品灰分测定微波灰化法范围本标准规定了微波灰化法测定石油产品灰分的方法。本标准适用于石油产品中灰分含量大于 的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 石油液体手工取样法 分析实验室用水规格和试验方法 固体和半固体石油产品取样法方法提要将试样在规定的温度下微波灰化， 直到试样完全灰化后， 得到样品残留物的质量。试剂除非另有说明， 所用试剂为分析纯， 所用水应符合 中三级水的要求。 异丙醇。 甲苯。 盐酸（ ） 。 盐酸溶液（） ： 把体积的盐酸（ ） 缓慢加到体积的水中配制而成。仪器 微波灰化装置： 能程序升温， 并能控制在 和 。最好配有空气压缩机，以便让样品灰化时产生的气体快速排出。 分析天平： 感量 。 铂金皿： 容量 。 干燥器： 不装干燥剂。准备工作 试样制备液体石油产品按 规定抽取代表性样品， 对于黏稠的或含蜡的样品需在 预加热， 摇动均匀后进行取样。犛 犖犜 固体石油产品按 规定抽取代表性样品， 并制备成小于 试样， 在 下烘干， 放入干燥器中备用。 坩埚准备将适量盐酸溶液（ ） 注入所用的铂金皿（ ） 内煮沸 ， 用蒸馏水洗涤数遍。烘干后放入微波灰化装置（ ） 中， 在与实际检测时一致的温度下煅烧 ， 取出在空气中冷却 后， 移入干燥器（ ） 中。冷却至室温后， 进行称量， 精确至 。重复进行煅烧、 冷却和称量， 直至连续两次称量间的差值不大于 为止。操作步骤 液体石油产品称取试样 （ 精确至 ） 置于预先恒重的铂金皿（ ） 中， 放入微波灰化装置中， 参照附录表 设定微波灰化程序灰化。灰化结束后， 将坩埚放在空气中冷却 ， 然后在干燥器内冷却至室温后进行称量， 称准至 ， 再移入 微波灰化装置中煅烧 。重复进行煅烧、 冷却及称量， 直至连续两次称量间的差值不大于 为止。当试样含水较多时， 灰化前加入 的异丙醇（ ） ， 如果灰化过程中还出现发泡溢出， 加入 等体积甲苯（ ） 和异丙醇（ ）混合物并与试样充分混合， 加热除水。 固体石油产品称取试样（ 精确至 ） 置于预先恒重的铂金皿（ ） 中， 放入微波灰化装置中， 参照附录表 设定微波灰化程序灰化。灰化结束后， 将坩埚放在空气中冷却 ， 然后在干燥器内冷却至室温后进行称量， 称准至 ， 再移入 微波灰化装置中煅烧 。重复进行煅烧、 冷却及称量， 直至连续两次称量间的差值不大于 为止。结果计算试样的灰分犡（） 按式（） 计算：犡犿犿犿 （）式中：犡 试样的灰分，（ 质量分数） ；犿 灰化后坩埚和残留物质量， 单位为克（） ；犿 灰化前坩埚的质量， 单位为克（） ；犿 试样的质量， 单位为克（） 。进行两次平行测定， 取其算术平均值， 计算结果表示到小数点后三位。精密度 重复性在重复性操作条件下， 对同一样品进行重复测定所得两个结果之差不超出表数值：犛 犖犜 表重复性数值要求灰分重复性 以上 再现性在再现性条件下， 对同一样品进行测定所得两个独立测试结果之差不超出表数值：表再现性数值要求灰分再现性 以上 犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）微波灰化程序表 犃 液体石油产品微波灰化程序）灰化程序升温时间 目标温度保持时间 压缩空气流量 （ ） 表犃 固体石油产品的微波灰化程序灰化程序升温时间 目标温度保持时间 压缩空气流量 （ ） ）非商业性申明： 附录 中所列微波灰化程序是在 型号 微波灰化装置上完成的， 此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考型号， 并不涉及商业目的， 鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。犜犖犛书号： 定价： 元