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实验11 食盐中碘含量的测定

教学目的与要求：
1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法；
2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤；
3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；
4.进一步熟练掌握滴定操作；
5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：
重点：1.碘量法的原理和方法；
2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制；
2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：

食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。
问题1：食盐中为什么加碘？
碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。
问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？
食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法：
①碘单质的检验： 淀粉溶液+食盐。
结果：不变蓝，说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验： 5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液；
对比实验：5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
结果：前者不变蓝，后者变蓝。说明食盐中的碘不是碘化物。
③ 碘酸物的检验：少量食盐+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
对比实验：5mL碘酸钾溶液+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
结果：都变蓝。说明食盐中的碘是碘酸钾。
知识拓展：食盐中为什么要添加亚铁氰化钾？如何检验？
食盐中添加亚铁氰化钾是作为抗结剂。检验方法：
亚铁氰化钾的定性检测：少量食盐+滴入FeCl3 (含量太低，可能检测不出)
对比：少量K4[Fe(CN)6]溶液+滴入FeCl3，生成KFe [Fe(CN)6] ↓(深蓝色)。
问题3：测定食盐中添加的碘的原理是什么？
首先将食盐中所含的KIO3在酸性条件下用I- 还原，定量析出I2。
    IO3- + 5I- + 6H+ ═ 3I2+ 3H2O
然后以CCl4 （或淀粉）做指示剂，用 Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。I2单质在CCl4中呈紫色（在淀粉中显蓝色），滴定至CCl4层无色（或蓝色）时即为终点。
I2 + 2 Na2S2O3 ═Na2S4O6 +2 NaI
问题4：实验中需要哪些仪器和试剂？
1、仪器：碱式滴定管、容量瓶、10mL、25mL移液管、碘量瓶。
2、试剂：食盐、Na2S2O3、 淀粉)、重铬酸钾、1 mol·L-1硫酸2% 、
10%KI、H2O2、碘酸钾溶液、K4[Fe(CN)6]、5% FeCl3 。
问题5：测定食盐中添加的碘的具体步骤是什么？
1、K2Cr2O7(0.01667mol·L－1)标准溶液的配制：（二排一瓶）
将K2Cr2O7在150—180℃烘干2h，于干燥器中冷却到室温。（老师准备好）
准确称取2.4516g K2Cr2O7于200mL烧杯中，加水溶解后，转入500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。(8人用)
2、Na2S2O3 (0.05mol·L－1)：称取5g Na2S2O3·5H2O，溶于刚煮沸并冷却后的400mL水中，将溶液保存在棕色瓶子中，备用。(4人用)
3、Na2S2O3标准溶液的标定：
准确移取上述K2Cr2O7溶液10mL，置于250mL的碘量瓶中，加入10%的KI 溶液5mL，加入1 mol·L－1的H2SO4溶液5mL，塞上塞子在暗处放置5min后，加入30mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液标定，当溶液由棕色转变为淡黄色时，加入2mL淀粉，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行做2次，计算Na2S2O3溶液的浓度。（2次/人）
4、Na2S2O3标准溶液的稀释：移取已标定的Na2S2O3标准溶液10mL于500mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。(4人用)
5、洗涤滴定管。
6、测定食盐中碘的含量：准确称取14—15g的食盐于碘量瓶中，加2mL、10%KI和2mL淀粉，再加入5～8滴1 mol·L-1硫酸后，加盖置于暗处5min，然后用稀释后的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失。（2次/人）
操作工作中注意事项
1、KI溶液需配制浓度为3mg·mL -1：称取3g KI固体，溶于1000 mL蒸馏水中，保存于棕色瓶中。
2、Na2S2O3标准溶液的稀释一定要准确，而且在移取前必须将稀释的溶液充分摇匀。
3、需控制好KIO3与KI反应的酸度。酸度太低，反应速度慢；酸度太高则I-易被空气中的O2氧化。
4、为防止生成的I2分解，反应需在碘量瓶中进行，且需避光放置。
5、碘淀粉指示反应的灵敏度很高，含碘量为1.5 mg/kg 的食盐即可辨认出，因此可以用淀粉作为本次实验的指示剂。
交流与讨论
1、为什么不加碘单质、碘化物或碘化钠?
碘单质受热易升华，碘化物（即碘离子形成的）易被氧化，且碘酸钾制取较方便成本低。钠盐的吸湿性比钾盐强,加碘酸钾不易使食盐受潮。
目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾，而过去则是碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高（76.4%），缺点是容易氧化，稳定性差，使用时需在食盐中同时加稳定剂。碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂，但含碘量较低（59.3%）。相比之下，使用碘酸钾优点还是较大的。因此，90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。
2、加碘盐为什么要忌高温蒸炒？
食盐中的典是以碘酸钾的形式存在的 碘酸钾加热易分解为碘单质，最后升华，因此加热后会导致典的流失。
3、本实验为何要控制酸度?用哪种试剂控制酸度?
(1)在碱性溶液中，I2与S2O32- 将发生下列反应：4I2+S2O32- =2SO42- +8I-+5
而且，I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成HIO和IO3-。
(2)在强酸性溶液中，S2O32-会发生分解：S2O32-+2H+=SO2+S+ H2O
4、食盐中的碘成分以哪种形式存在？如何检验？
买一包市售碘盐，取少量样品，进行下面几项检验：
①碘单质的检验：用淀粉溶液可检验食盐中是否有碘单质存在。
②碘化物的检验：选择如高锰酸钾、重铬酸钾、碘酸钾、H2O2等氧化剂，滴加在食盐上，用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘化钾溶液与氧化剂反应后，滴 加淀粉溶液，做对比实验。
③ 碘酸物的检验：选择如亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原剂，滴加在食盐上，用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘酸钾溶液与还原剂反应后，滴加淀粉溶液，做对比实验。
知识拓展
1、吃什么才能增加人体的碘含量？
含碘最多的食物是海带、紫菜、发菜、海蜇、海参、苔菜、柿子。
2、我国食用盐国家标准：

指标
精 制 盐
粉碎洗涤盐
日 晒 盐
优级
一级
二级
一级
二级
  一级          
二级
物理指标
白度、度≧
80
75
67
55
55
45
粒度、%≧
0.15-0.85mm
0.5-2.5mm
0.5-2.5mm
1.0-3.5mm
85
80
75
80
85
70
化学指标（湿基）%
氯化钠≧
99.1
98.5
97.00
97.00
95.5
93.2
91.00
水份≦
0.30
0.50
0.80
2.10
3.20
5.10
6.4
水不溶物≦
0.05
0.10
0.20
0.1
0.20
0.10
0.20
水溶性杂质≦
-
-
2.00
0.80
1.10
1.60
2.40
卫生指标
铅（以pb计）≦
1.0
砷（以As计）≦
0.5
氟（以F计）≦
5.0
钡（以Ba计）≦
15
碘酸钾mg/kg
碘（以I-计）
20-60 加KI +HCl+淀粉 显蓝色
抗结剂mg/kg
亚铁氰化钾≤
10.0 K4[Fe(CN)6]+Fe3+= KFe [Fe(CN)6] (↓深蓝色)

能力拓展：食盐中锌含量的测定
问题1：食盐中为什么加锌？
问题2：食盐中添加的锌以什么形式存在？
问题3：测定锌离子的原理是什么？
问题4：如何测定食盐中锌的含量？