水果(浓缩水果汁)中农药残留检测能力验证作业指导书.doc

水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证
作业指导书
各参加实验室：
十分感谢贵实验室参加中国国家认证认可监督委员会（CNCA）组织的水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划（CNCA-06-12），贵实验室代码为 。
为保证水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划顺利进行，请在测试前认真阅读本操作说明书。
1、首先检查以下物品：
（1）测试样品和混合参考溶液
测试浓缩橙汁样品2瓶（各约40g），样品中含有如下几种农药：毒死蜱、马拉硫磷、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）、溴氰菊酯；样品编号为： 、 ；
混合参考溶液2瓶，浓度分别为：毒死蜱50μg/mL、马拉硫磷50μg/mL、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）40μg/mL、溴氰菊酯100μg/mL，每个安培瓶中参考溶液体积为1mL。
（2）能力验证样品接收状态确认表1份；
（3）能力验证试验结果报告单1份；
贵实验室将收到12C《作业指导书》，12D《能力验证样品接收状态确认表》，12E《能力验证试验结果报告单》，测试样品一份(2瓶)，混合参考溶液一份（2瓶），请认真阅读并仔细检查样品的包装情况，填写《能力验证样品接收状态确认表》，传真并寄回联系人，如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请尽快与我单位联系，并将样品寄回联系人。对以上物品检查完毕后，请根据样品的状态立即填写“样品确认表”，于当日传真并寄回联系人，（非常重要，请合作，谢谢！）
2、样品
每个参加能力验证的实验室获得二份浓缩橙汁样品，各约40g，样品检测前请在0~4℃环境保存，严禁将样品置于高温、暴晒、潮湿或导致样品损坏的环境。检测时应平衡至室温，接到样品后应尽快完成检测工作。
3、测试方法
请按日常检测方法对样品中的农药残留含量进行检测，并在《能力验证试验结果报告单》中注明（包括具体的标准号）。
如贵实验室采用非标方法或其他实验室方法，请详细说明并附上相关方法资料。
建议操作方法：
称取5g左右浓缩水果汁，加入适量水，混匀，加入乙腈匀浆提取，过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，静止分层后取有机相，然后进行净化处理，定容待测。
4、结果报告
请将测试结果及有关的信息填写在《水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证试验结果报告单》中，结果值的有效位数按12E的要求填写。请将 “结果报告单”原件及检测的原始记录（包括线性关系在内全部原始图谱及原始记录）于2006年12月5日前（以当地邮戳为准）以特快专递寄至协调联系人。
5、其他说明
5.1本次能力验证中实验室代码为各参加实验室的唯一性标识，能力验证最终报告仅以代码标识各参加实验室；
5.2 在此次能力验证活动中，组织者、协调者将对各参加实验室的测试结果保密；
5.3 请参加实验室注意：各参加实验室应报告真实测试结果，不得与其他实验室串通并修改测试结果。

国家食品质量监督检验中心（上海）
二OO六年十一月七日

国家食品质量监督检验中心（上海）/上海市质量监督检验技术研究院
地 址：上海市苍梧路381号，邮编：200233
联系人：郑蓉 祝莲君
TEL：[phone]
FAX：[phone]

能力验证样品接收状态确认表
编号：CNCA-06-12D
能力验证计划名称
水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证
组 织 机 构
国家认证认可监督管理委员会CNCA
发 送 机 构
国家食品质量监督检验中心（上海）/上海市质量监督检验技术研究院
电话/传真
021-54263463/54263475
联 系 人
郑 蓉、祝莲君
发 送 日 期
2006.11.13
运输单据号码

发 送 状 态
完好 ■ 不完好 □
发送人签名
郑蓉
以下由参加能力验证实验室填写：
接收实验室名称：
联系地址；
邮编：
联系电话/传真：
收到样品日期：
联系人：
接收时，被测样品状态是否良好： 是□ 否 □
对接收状态的详细说明（如需要）：

接收人签名：
备注：实验室收到样品后，请及时填写本表格，尽快传真并寄给国家食品质量监督检验中心（上海）/上海市质量监督检验技术研究院。Fax：[phone]

CNCA-06-12E
CNCA-06-12 水果（浓缩水果汁）中农药残留检测
能力验证试验结果报告单
实验室代码：
测试项目
水果中农药残留（毒死蜱、马拉硫磷、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯）
测试方法
检测依据/检测方法：
该方法是否贵实验室常用方法？
是□， 否□
仪器型号：
色谱柱：
检测项目
检测结果（mg/kg）
回收率（%）
检出限（μg/kg）
样品编号：
样品编号：
毒死蜱

马拉硫磷

氯氟氰菊酯

溴氰菊酯

测试日期
年 月 日
附色谱图 页
测试中遇到的问题或异常现象及其他说明
（可另附页）
备注
1. 平均值结果保留三位有效数字；
2. 如采用非标准方法或实验室方法，请在其他说明中详细说明。
3. 在样品处理方法中给出实验室回收率。
4. 建议使用电脑打印填写本表
实验室负责人（签字）： 签发日期：
实验室名称（盖章）：