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库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量

摘 要：本实验将维生素C片在水中溶解后，使用KLT-1型通用库仑仪通过库伦滴定法测定其中抗坏血酸含量。结果表明，实验选用的的维生素C片中抗坏血酸含量为826.6mg/g，实验相对误差为0.64%。
关键词：库伦滴定法 维生素C 抗坏血酸 定量测量

1 引言
维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。研究发现维生素C的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。
目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]以及库伦滴定法等等。其中，库伦滴定法的优点是不需要配制及标定标准溶液，以电解液直接进行滴定，分析结果通过精确测定电量或电位而获得，因而具有灵敏度高、精密度好和准确性高的特点。本实验通过库伦滴定法测定维生素C片中抗坏血酸的含量。
2 材料与方法
2.1 试剂
电解液：冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。
样品溶液：准确称取一片维生素C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后（药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
2.2 仪器
KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）；搅拌器，超声波清洗器，500 μL微量移液器；电解池装置，包括双铂工作电极、双铂指示电极。
2.3 实验步骤
2.3.1 仪器调节与准备
仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。“量程选择”旋至10 mA档，“补尝极化电位”反时针旋至“0”，开启电源，预热10 min。指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至20（这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV），然后使“极化电位”键复原弹出。
2.3.2 测量
电解池准备：向电解池中加入70 mL电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。
终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量的Br2，形成Br2/Br−可逆电对，这就是终点指示的基本条件（以后滴定完毕都存在同样过量的Br2）。
样品测定：用微量移液器向电解池中加入500 μL样品溶液，令“启动”键弹出（这时数显表的读数自动回零），再按下“启动”键及按一下“电解”按键。这时指示灯灭并开始电解，即开始库仑滴定，同时计数器同步开始计数。电解至近终点时，指示电流上升，当上升到一定数值时指示灯亮，计数器停止工作，即滴定终点到达。此时显示表中的数值，即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据。
平行测定样品溶液三份。
3 结论和讨论
3.1 实验结论
实验测得的点解过程消耗的电量以及计算得到的抗坏血酸含量如下：
表1 维生素C药片中抗坏血酸的分析结果
VC药片的重量
测量次数
消耗电量/mC
药片中抗坏血酸含量/mg·g-1
单次值
平均值
相对平均偏差/%
0.1146
1
1045
832.1
826.6
0.64
2
1041
829.0
3
1028
818.6
经过计算得到实验所用的维生素C药片中抗坏血酸含量为8.27mg/g，相对平均偏差为1.39%，误差较小，结果比较准确。
3.2 实验讨论
3.2.1 电解液中加入KBr和冰醋酸的作用是什么？
电解液中加入KBr是为了提供点解原料溴离子，点解生成Br2；加入冰醋酸的作用是中和点解产生的KOH，防止生成的KOH与Br2反应，使电流效率达不到100%，同时可以防止维生素C在碱性条件下被氧化
3.2.2 所用的KBr如果被空气中的O2氧化，将对测定结果产生什么影响？
KBr如果被空气中的O2氧化，会与抗坏血酸反应，从而减少了电量的损耗，测出的抗坏血酸含量偏低。
3.2.3 电解过程中，阴极上不断析出H2会对电解液的pH有何影响？
阴极中析出的H2是由溶液中的氢离子还原得到的，因此氢气的析出会使溶液中的氢离子含量降低，pH值增大。
3.2.4 为何电解电极的阴极要置于保护套中，而指示电极则不需要？
因为Br2/Br-和H2/H+都是可逆电对，阴极置于保护套中，既可以防止生成的Br2在阴极中重新还原为Br-，也可以防止阴极生成的氢气在阳极表面氧化，使电解效率达不到100%，影响实验结果。指示电极的电压只有50-100mV，不会使Br2在上面放电，所以不需要置于保护套中。
3.2.5 如何确定本实验库仑滴定中的电流效率达到100%？
通过提前配置抗坏血酸的标准溶液进行一次测量，记录滴定过程消耗的电量，然后通过比较理论值与计算值的差别确定电流效率是否达到100%。

参考文献：
[1]俞洁敏,傅晓航,李成平:库伦滴定法测定VitaminC片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量.广东微量元素科学,2008,15(4):44-46
[2]库尔班江,塞丽曼:碘量法测定水果蔬菜中VC的含量.伊犁师范学院学报,2007(3):28-32
[3]连轻工业学院．食品分析．北京：中国轻工业出版社，1999．
[4]邓培红，张军，匡云飞等:普鲁士蓝修饰炭黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸．理化检验：化学分册，2006，42(11)：933—935．
[5]程存归,缪吉根,徐宇峰: 漫反射傅里叶变换红外光谱法测定维生素C片剂中抗坏血酸的含量.分析化学,2001,29(10)