奶粉中微量元素测定.doc

奶粉中微量元素的离子色谱测定方法研究可行性研究报告
一、 选题的必要性
1、 项目所处技术领域产业政策;
婴儿奶粉的质量问题关系到广大婴儿特别是没有母乳的婴儿的身体健康，2004年阜阳发生的“毒奶粉”事件，充分说明了这一关键指标的重要性。有专家指出，阜阳的劣质婴糼儿配方奶粉也被传媒称为“毒奶粉”，其实相比之下“空壳奶粉”更确切。因为并没有卫生学意义上的毒素在内，阜阳奶粉事件中的劣质婴糼儿配方奶粉没有卫生问题，而是在营养搭配和含量方面出现了问题真正造成婴糼儿死亡的是营养指标不合格。营养与安全并重，不可偏废或注重任何一个方面。“营养与安全”应该同为食品的特性，具有内在的辨证统一关系，两者不可分离。但目前我们谈论食品与安全问题较多，对营养问题重视不够，阜阳事件给我们敲响了警钟，应该从中接受教训，总结问题。
国家将“食品安全关键技术”列为“十五”重大科技专项，以提高食品质量水平，保障人民身体健康，提高我国农业和食品工业的市场竞争力为目标，从我国食品安全存在的关键问题和入世后所面临的挑战入手，采取自主创新和积极引进并重的原则，重点解决我国食品安全中的技术标准、关键检测、控制和监测等方面的科技问题，建立符合我国国情的食品安全科技支撑体系。本项目的开展符合相应的技术领域国家政策。
2、 项目所处技术领域技术发展现状;
目前国家标准和婴儿奶粉通用检验标准中对奶粉中微量元素有检验方法但其检验步骤较为繁琐，有化学方法和原子吸收法，操作时间较长且不能同步测定。
3、 项目技术先进性，对相关领域技术进步的推动作用;
本项目运用一定的前处理方法通过阴、阳离子色谱柱分离，可以对上述的几种阴、阳离子微量元素都进行测定，并与国标方法对照，具有操作时间缩短，方法简便，且几种微量元素和添加剂可以同步测定的特点，同时此方法建立也可为国标的进一步修订完善提供可靠的方法依据，有较好的实用价值和应用前景。
4、 项目目前进展情况
目前已对此项目进行了查新和资料的收集工作，并已对奶粉中氯、溴、磷等微量元素的测定进行了初步的预试验，试验在100r/min室温下进行动态透析操作只需1h左右即可完成平衡。采用4.5mMNa2CO3-4.5mMNaHCO3作为淋洗液，几种主要离子的分离效果理想。作出氯、溴、磷三种标准溶液的曲线，氯的测定范围为7.4mg/L-59.2mg/L, 相关系数（γ）=0.9982，溴的测定范围为1.2mg/L-12.2
mg/L,相关系数（γ）=0.9992，磷的测定范围为15.2mg/L-76.0 mg/L，相关系数（γ）=0.9999，氯的RSD%为1.5%，溴的RSD%为3.1%，磷的RSD%1.5%.在后面的工作中将用同样的方法完成对钠、钾、镁、钙的测定工作，以完善方法的进一步改进达到结果更为理想的目的。

二、 技术方案论述
1、 项目技术关键点或创新点论述，项目完成时完成时达到的技术水平;
国内虽有使用离子色谱法测定奶粉中的几种微量元素的文献报告，但多为采用消解方法进行样品前处理，且样品处理过程复杂，消化时间较长，使用透析方法进行样品前处理，又为静态透析，时间一般为5-10h左右，而本课题的样品前处理技术截然不同的是使用“动态透析”，即在外界通过加温和振摇等方法使透析平衡时间大大缩短，只需1-2h,整个测试过程也不超过5h，从而为整个测试提供较为快速的方法，同时也为食品卫生和食品安全提供更加有力的技术保障。再者本方法中使用透析液可以对透析液中的阴阳离子都进行测定，而文献中较多报道的是只能对单一的几种阴或阳离子元素进行分析测定。
目前省内没有文献报道用离子色谱法测定奶粉中几种微量元素的含量，本项目的完成将填补省内空白。
2、 项目技术方案论述：生产技术、工艺流程、主要技术参数;
①样品前处理：
首先将精确称取5g左右的奶粉，加入一定量的约70。C去离子水溶解，然后再用超声分散约10min并定容至50ml,取出10ml于透析袋中外加50ml去离子水，用“动态透析”一定时间后取出10ml,加入一定量的乙醚萃取出其中的脂肪等物质再过C18柱除去部分非极性有机物后过0.20um滤膜后进离子色谱柱进行分析。
②色谱条件：
采用等浓度淋洗法，阴离子淋洗液为4.5M NaHCO3-4.5M Na2CO3水溶液，流速为1mL/min,进样量为50ml,柱温为室温，进样时间间隔为30min,以保留时间定性，峰面积定量。阳离子淋洗液为 18mN H2SO4，流速为1mL/min,进样量为50ml,柱温为室温，进样时间间隔为20min,以保留时间定性，峰面积定量。
③标准溶液的配制和工作曲线的绘制：
配制氯、溴、磷、钠、钾、镁、钙 的标准溶液，然后用逐步稀释法配制出这四种物质的五份混合标准溶液，在选定的色谱条件下测量峰面积，以峰面积（s）为横坐标，质量浓度(c)为纵坐标进行回归分析，3倍的信噪比计算出最低检出限。
④计算公式：
X=C*0.06*（50/10）*z/m
X：样品的质量浓度（单位为 mg/100g或 mg/kg）;
C:离子色谱测得的质量浓度(单位为 mg/L);
Z:系数（若X单位为 mg/100g，则为100; 若X单位为 mg/kg,则为1000）;
m:样品的质量（单位为g）.
3、 项目技术质量指标：项目产品达到的主要技术性能指标、执行的质量标准、通过的国家相关行业许可认证等;
本项目能同时检测出奶粉中六种微量元素，标准样品线性回归方程的相关系数（γ）在0.999以上，加标回收率在95%以上，整个样品测定的结果完成不超过5h.
4、 分阶段描述项目执行过程中各阶段目标;
05.6-06.8 收集资料，购置设备，完成色谱条件的优化工作
06.9-07.10 完成方法的建立，检测30件样品，发表论文，通过鉴定
5、 项目经费预算情况：项目投资总额、项目已完成投资、项目须新增投资及投资构成和投资预算、申请科技三项经费的使用预算（见附表）。

三、 项目实施支撑条件
1、 项目技术来源;
本课题参阅了国内相关的文献资料，主要有：
[1]周虹，钮伟民，宗荣芬等.乳品中硝酸盐的离子色谱测定法[J].职业与健康，2003，19（11）：47-49
[2] 周虹，宗荣芬，钮伟民.离子色谱法测定肉制品中的磷酸盐[J].现代预防医学，2003，30（3）:445-447
[3]杨一超，居旦榕.离子色谱法测定乳品中硝酸盐[J].江苏预防医学，2002，13（3）：61-62
[4]史乃捷，侯云艳.离子色谱法测定奶粉中氯和磷含量的不确定度评定[J].中国计量，2004，11：73-75
2、 项目实验、检测条件;
本单位仪器设备在江西省疾控系统中处于领先水平，我科主要大型仪器有高效液相色谱仪、气相色谱、离子色谱、气质联用仪、原子荧光、原子吸收等，另外还具备比较完善的样品前处理设备和化学分析设备。
岛津LC—10A高效液相色谱仪 1 完好
岛津GC—17B气相色谱仪 1 完好
PE公司AA—800原子吸收分光光度计 1 完好
海光 AFS-230E 原子荧光光度计 1 完好
Dionex ICS-90 离子色谱仪 1 完好
3、 项目组人员专业结构、职称结构;
本所有检验人员10人，其中高级职称 4人，中级职称3人，初级职称3人，学历构成：硕士2人、大学本科5人、大专1人、中专2人，都具有多年的理化检验工作经验。

四、 项目预计社会效益、环境效益
整个实验操作所用试剂对环境的污染小，不仅可为奶制品的营养成分测定提供快速简捷的方法，也可为食品卫生和食品安全提供技术保障。
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