产品质量监督抽查实施规范 茶 叶.doc

产品质量监督抽查实施规范 茶 叶

 日期：2008-10-30 阅读：133次

产品质量监督抽查实施规范
CCGF 107-2008

茶  叶

2008-7-22发布                                     2008-10-1实施

国家质量监督检验检疫总局

茶叶产品质量监督抽查实施规范

1 适用范围
本规范适用于国家及省级质量技术监督部门组织的茶叶产品质量监督抽查，其他质量技术监督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参考本规范执行。监督抽查产品范围包括绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶、黑茶，及其再加工制成的花茶、紧压茶、袋泡茶等茶叶产品。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及异议处理复检。
2 产品分类
2.1 产品分类及代码

产品分类
一级分类
二级分类
分类代码
1
107
分类名称
食品
茶叶

2.2产品种类
茶叶产品主要分绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶、黑茶，及其再加工制成的花茶、紧压茶、袋泡茶等。
3 术语与定义
绿茶：用茶树鲜叶为原料，以杀青、揉捻、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。
红茶：用茶树鲜叶为原料，以萎凋、揉捻（切）、发酵、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。
乌龙茶：用茶树鲜叶为原料，以萎凋、做青、杀青、揉捻、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。
白茶：用茶树鲜叶为原料，以萎凋、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。
黄茶：用茶树鲜叶为原料，以杀青、闷黄、揉捻、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。
黑茶：用茶树鲜叶为原料，以杀青、揉捻、渥堆、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。
花茶：用茶叶和香花（茉莉、玉兰、珠兰、桂花、玫瑰、柚子等）为原料，经混和窨（熏）制而成的再加工类茶叶产品。
紧压茶：用茶叶（一般是黑茶类毛茶或晒青毛茶）为原料，经整理加工后，蒸压成一定形状而制成的再加工类茶叶产品。
袋泡茶：用茶叶为原料，一般经粉碎、滤袋包装而成的，用于成袋泡饮的再加工类茶叶产品。

4 企业规模划分
根据茶叶行业的实际情况，企业规模按茶叶年销售额标准划分为大、中、小型企业。见下表：

企业规模
大型企业
中型企业
小型企业
年销售额（万元）
≥5000
≥1000且＜5000
＜1000

5 检验依据
下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本规范。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本规范。
GB2762   食品中污染物限量
GB2763   食品中农药最大残留限量
GB/T5009.12  食品中铅的测定
GB/T5009.19  食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
GB/T5009.20  食品中有机磷农药残留量的测定
GB/T5009.94  植物性食品中稀土的测定
GB/T5009.103  植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定
GB/T5009.110  植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定
GB/T5009.145  植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定
GB/T5009.146  植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
GB/T5009.176  茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定
GB7718   预包装食品标签通则 
GB/T8302  茶 取样
GB/T8304  茶 水分测定
GB/T8306  茶 总灰分测定
GB/T9833.1    紧压茶 花砖茶
GB/T9833.2    紧压茶 黑砖茶
GB/T9833.3    紧压茶 茯砖茶
GB/T9833.4     紧压茶 康砖茶
GB/T9833.5     紧压茶 沱茶
GB/T9833.6     紧压茶 紧茶
GB/T9833.7     紧压茶 金尖茶
GB/T9833.8     紧压茶 米砖茶
GB/T9833.9     紧压茶 青砖茶
GB/T13738.1    第一套红碎茶
GB/T13738.2    第二套红碎茶
GB/T13738.4    第四套红碎茶
GB/T14456    绿茶
GB/T14487  茶叶感官审评术语
GB18650   原产地域产品 龙井茶
GB18665    蒙山茶
GB18745    武夷岩茶
GB18957    原产地域产品 洞庭（山）碧螺春茶  
GB19460   原产地域产品 黄山毛峰茶
GB 19598   原产地域产品  安溪铁观音
GB/T19630.1～19630.4  有机产品
GB19691    原产地域产品 狗牯脑茶
GB19698    原产地域产品 太平猴魁茶
GB19965  砖茶含氟量
NY/T288  绿色食品 茶叶
NY/T456  茉莉花茶
NY/T780   红茶
NY/T863  碧螺春茶
NY5196   有机茶
NY5244   无公害食品 茶叶
SB/T10157  茶叶感官审评方法
SB/T10167     祁门工夫红茶
国家质检总局第13号令   产品质量国家监督抽查管理办法
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求
6 抽样
6.1 抽样型号或规格
抽取受检企业的主要产品或较容易出现质量问题的产品型号及规格（包括品种、质量等级、包装规格、生产日期）。所抽产品应为预包装产品，必要时也可抽取裸装产品。
6.2 抽样方法、基数及数量
在生产企业厂区抽样时，应按GB/T8302规定抽样，每个样品平均分两份封存。在市场上抽样时，从销售柜台上随机抽取若干件，每个样品平均分两份封存。抽取的样品应是企业检验合格或以任何形式表明合格的产品；其保质期应能满足检验工作的进行。
在生产企业厂区抽样时，抽样基数为净含量不少于5kg。在市场上抽样时，抽样基数满足抽样数量即可。
在生产企业厂区抽样时，按GB/T8302规定，抽样数量（平均样品数量）为500g～1000g（紧压茶产品可根据单块重量适当增加抽样数量）。在市场上抽样时，抽样数量为400g～1000g（紧压茶产品可根据单块重量适当增加抽样数量）。
所抽取样品中一份为检验样品，一份为备用样品，备用样品封存在检验机构。
6.3 样品处置
抽取的检验样品和备用样品分别用封样单封样，并及时送往检验机构。
检验样品、备用样品的容器（包括包装袋、罐、箱等）应清洁、干燥、无锈、无异气味；能防潮、避光；密封性好。
样品在常温环境下运输和保存，防止雨淋、日晒、挤压、潮湿、高温。
6.4 抽样单
应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的茶叶产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额。
7 检验要求
7.1检验项目及重要程度分类

序号
检验项目
依据标准法规或标准条款
强制性/推荐性
检测方法
重要程度分类
A
B
1
六六六
GB2763等
强制性
GB/T5009.19
●

2
滴滴涕
GB2763等
强制性
GB/T5009.19
●

3
氯菊酯[1]
GB2763等
强制性
GB/T5009.106 GB/T5009.146
●

4
溴氰菊酯
GB2763等
强制性
GB/T5009.110 GB/T5009.146
●

5
氯氰菊酯
GB2763等
强制性
GB/T5009.110 GB/T5009.146
●

6
顺式氰戊菊酯
GB2763等
强制性
GB/T5009.110 GB/T5009.146
●

7
氟氰戊菊酯[1]
GB2763等
强制性
GB/T5009.146
●

8
杀螟硫磷
GB2763等
强制性
GB/T5009.20
 GB/T5009.145
●

9
乙酰甲胺磷
GB2763等
强制性
GB/T5009.103 GB/T5009.145
●

10
铅
GB2762
强制性
GB/T5009.12
●

11
稀土
GB2762等
强制性
附录A
GB/T5009.94

●
12
氟[2]
GB19965等
强制性
GB19965附录A
●

13
水 分
相关产品标准等
强制性
推荐性
GB/T8304

●
14
总灰分
相关产品标准等
强制性
推荐性
GB/T8306

●
15
茶梗[2]
相关产品标准等
强制性
推荐性
GB/T9833.1
附录A

●
16
非茶类夹
杂物[2]
相关产品标准等
强制性
推荐性
GB/T9833.1
附录B

●
17
感官品质
相关产品标准等
强制性
推荐性
SB/T10157 GB/T14487

●
18
标签
GB7718
强制性
GB7718

●
备注：[1]表示限于红茶和绿茶；[2]表示限于紧压茶产品。
注：A类——极重要质量项目，B类——重要质量项目。

7.2 产品实物质量检验项目和标签质量检查项目
除标签检验项目外，其余项目均为产品实物质量检验项目。
标签检查项目包括标签中的食品名称、净含量、制造者或经销者的名称和地址、生产日期、产品标准号、质量等级、保质期或保存期（对于可长期保存的茶叶产品可不检查）等。
7.3 检验应注意的问题
7.3.1 若企业明示标准、明示质量状况中缺少相关推荐性标准规定的重要检验项目，如总灰分、水分、感官品质等，应按照推荐性标准规定检验。
7.3.2 对感官品质项目，必要时参照其他相类似标准检验。
7.3.3 若某一检验项目有不同的检验方法，宜优先采用仲裁检验方法。
7.3.4 从事茶叶感官品质审评的检验人员应获得国务院劳动和社会保障行政主管部门颁发的国家评茶员职业资格中级（相当国家四级）或中级以上证书。
8 判定原则
8.1 产品实物质量判定原则
经检验，样品的实物质量检验项目中有一项或一项以上指标不符合检验依据规定（见本规范第5条），判定该批产品实物质量不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于较严重不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。
8.2 标签判定原则
所检标签存在以下六种严重情况中任意一种或一种以上的，判定该批产品标签不合格；反之，判定该批产品标签合格。
（1）       无食品名称，或者食品名称不能反映食品真实属性且存在欺骗性的；
（2）       无配料清单（单一配料产品除外）；
（3）       未标示制造者或经销者的名称及地址；
（4）       未标示生产日期（或包装日期），或者生产日期（或包装日期）无法辨识的；
（5）       除可长期保存的茶叶产品外，未标示保质期或保存期，或者保质期或保存期无法辨识的；
（6）       未标示产品执行标准号，或者所标示的执行标准与产品实物属性严重不符。
除上述情况外，标签其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。但应对不符合规定的情况写入检验报告中，以提示企业更正。
8.3 产品检验结果综合判定原则
经检验，所抽取样品实物质量和标签均合格时，综合判定该批产品合格。反之，判定该批产品不合格，其中：
有下列情况的，属于严重不合格：有一项或一项以上检验项目为A类不合格的。
有下列情况的,属于较严重不合格：有一项或一项以上检验项目为B类不合格的。
9.异议处理复检
对判定为不合格的产品进行复检时，按以下方式进行：
9.1 核查不合格项目相关证据，若能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）、检验后缺陷特征样品、与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明，并得到被检方认可的，作出维持原检验结果的复检结论。
9.2 需对不合格项目复检时，采用备用样品检验。当复检结果仍不合格，维持原检验结果不变。当复检结果合格，以复检结果为准。
9.3 有下列情形的，不予复检：被检方提出复检时，产品在复检有效期内于正常贮存条件下已变质。

附录：
茶叶中稀土氧化物的测定方法
电感耦合等离子体发射光谱法&电感耦合等离子体质谱法

1 适用范围
本方法规定了用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中的五种稀土元素氧化物总量。
2 原理
试验样品经酸解消化后，用去离子水溶解，定容至一定体积。样品溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）中，与标准样品中各元素的特征谱线或质量数所对应的信号响应相对照，由数据处理系统得出各元素的含量。分别测定五种稀土元素的含量，计算其总量。
3 所用试剂
3.1 硝酸（优级纯）
3.2 高氯酸（优级纯）
3.3 所用水均为通过超纯水机处理后的去离子水
3.4 五种元素（镧、铈、镨、钕、钐）标准溶液，浓度为1000mg/L
4 仪器与设备
4.1 超纯水制备系统
4.2 样品粉碎装置
4.3 微波消解系统
4.4 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）
注：所用容器全部经20％的硝酸浸泡过夜。
5 试样的制备
5.1 湿法消化：准确称取粉碎后的茶叶1.000g于50ml或100ml高型烧杯中，加入10ml的硝酸和高氯酸的混合液（10：1）,盖上表面皿，静置过夜。次日置电热板上加热消化，至冒白烟，再加入约2ml水，继续加热赶酸，当烧杯中残留约0.5ml液体时取下冷却。用水少量多次洗入10ml比色管中并稀释至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。
5.2 微波消化：准确称取粉碎后的茶叶0.500g于微波消解罐中，加入4ml硝酸和0.5ml过氧化氢。设定合适的微波消解条件进行消解。消解完毕后，用水少量多次洗入10ml比色管中并稀释至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。
5.3 干法灰化：准确称取制备均匀的样品1.000～5.000g于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1 ml混合酸（10:1）在可调试电热板上小火加热，反复多次至消化完全，放冷。以5％硝酸溶液将灰分溶解，洗入25ml比色管中，再以 5％硝酸溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。
注：如果消解液中有无法溶解的无机盐类，需要过滤。
6 测定
6.1 分别吸取各单元素储备液1ml到同一个100ml的容量瓶中，用1％硝酸溶液定容至刻度，配制成单元素浓度分别为10 mg/L的混标作为中间液，0～4℃冰箱中可储存3个月。
6.2 标准系列的配制：吸取中间液5ml到50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液定容至刻度，配得标准使用液浓度为1.0 mg/L。分别吸取标准使用液0.0、1.0、2.5、5.0、10.0ml于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液定容至刻度，配得单元素浓度分别为0.02,0.05,0.1,0.2 mg/ L混合标准溶液，并折算为其各自相应的氧化物的浓度。
折算方法如下表：

元   素
镧
铈
镨
钕
钐
浓度（mg/L）
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
对应氧化物
氧化镧
氧化铈
氧化镨
氧化钕
氧化钐
对应氧化物浓度（mg/L）
1.160
1.228
1.173
1.208
1.166

6.3 将处理后的样液、试剂空白液和混合标准溶液分别导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）中进行测定。以五种元素（镧、铈、镨、钕、钐）含量对应的强度值，绘制标准曲线或计算回归方程，试样强度值与曲线比较或代入方程式求出含量。
ICP-AES检测条件（可采用标准加入法进行测定）
参考条件如下表：

元素
镧
铈
镨
钕
钐
波长(nm)
398.852
413.764
414.311
406.109
359.260
功率：1300W
进样速率：1.5ml/min
雾化器流量：0.8 L/min
辅助气流量：0.2 L/min
燃烧气流量：15 L/min
ICP-MS检测条件
参考条件：
选择同位素：B 11；Ge 72；Y 89；Rh 103；In 115
功率：1300W
进样速率：0.4 ml/min
载气流量：1.1 L/min
辅助气流量：1.0 L/min
冷却气流量：15 L/min
7 结果计算
X=
式中：
X－试样中五种稀土氧化物的含量总和，单位为毫克每千克（mg/kg）;
A1i－测定用试样液中单种稀土氧化物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；
A2i－试剂空白液中单种稀土氧化物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V－试样处理液的总体积（ml）；
m－试样质量（g）。
计算结果保留三位有效数字。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。