年产90吨维生素B6的制备加成过程工艺设计.docx

学 号：
0120620400210

课程设计

题 目
年产90吨维生素B6的制备加成过程工艺设计
学 院
化学工程学院
专 业
制药工程
班 级
制药0602
姓 名

指导教师

2010
年
1
月
29
日
目录

1绪论 2
2设计依据 5
3工艺路线论证 6
4工艺流程设计 7
5生产工艺与流程概述 8
6物料衡算 9
7热量衡算 12
8设备选型 22
9车间布置设计 27
10车间人员组成 29
11劳动保护、安全生产及三废处理 30
12小结与体会 34
13参考资料 35

1绪论
1.1产品概述
1.1.1名称、化学结构、理化性质
1.1.1.1名称
法定名称 维生素B6
VitaminumB6
VitamineB6
化学名称：6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐
商品名称： 盐酸吡多辛
PyridoxineHydrochloride

1.1.1.2化学结构
结构式：

分子式： C8H11O3N•HCl
（分子量205.64）

1.1.1.3理化性质

本品为白色或类白色，结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦遇光渐变质。本品易溶于水（1：4.5），微溶于乙醇（1：90）。微溶于丙酮，不溶于乙醚或氯仿。水溶液呈酸性反应（10%水溶液PH2.4-3.0）。水溶液对浓酸或热碱液都比较稳定，在过氧化剂或光的照射下易破坏，在中性水溶液中加热到120℃即发生聚合，形成二聚体或三聚体。

1.2质量标准、临床用途
1.2.1质量标准
标准
项目
中国药典90版
内控标准
等级品标准
出口品标准
国家二级企业标准北京二厂
优级品
合格品
英国药典88版
美国药典22版
外观
白色或类白色结晶或结晶性粉末
白色结晶或结晶性粉末
白色结晶或结晶性粉末
白色结晶或结晶性粉末
白色或几乎白色结晶性粉末

含量
≥99.0%
99.0%-100.5%
99%-100.5%
99.0%
99.0-101.0%
98.0-102.0%
熔点
205-209℃
206-209℃
206-209℃
205-209℃
约205℃
203
酸度
PH=2.4-3.0
PH=2.4-3.0
PH=2.4-3.0
PH=2.4-3.0
PH=2.4-3.0

炽灼残渣
≤0.1%
≤0.1%
≤0.1%
≤0.1%
≤0.1%
≤0.1%
重金属
≤10PPm
≤10PPm
≤10PPm
≤10PPm
≤20PPm
≤30PPm
溶液色泽
无
420nm，≤0.05
420nm，
≤0.05

≤Y7
≤Y7
溶液澄清度
≤1号浊度标准液
≤1/8浊度标准
≤1/8浊度标准
1号浊度标准液
层澄清

氯含量

16.9-17.6%
16.9-17.6%

16.9-17.6%
干燥失重
≤0.5%
≤0.5%
≤0.5%
≤0.5%
≤0.5%
≤0.5%
无菌试验
均符合药品卫生标准

1.2.2临床应用
本品为具有酶作用的维生素，参与氨基酸及脂肪酸的代谢。临床上可以治疗各种因缺乏维生素B6引起的病症，如癞皮症，皮脂溢出性皮炎、恶性贫血，妊娠呕吐、肌无力和颗粒型白血球缺乏症。也可以治疗脑炎后遗症及其它类型的帕金森氏综合症。能预防因服异烟肼而引起的神经炎。对肝病，血管硬化或短波辐射所引起的灼伤也有疗效。

1.2.3包装规格要求及贮藏

装量
材料
规格
要求
附注
贮藏
25Kg（净重）
黄色圆形收口纸板桶
内径╳外高╳纸厚
37cm╳47╳6层（6层纸张类型、360g）
1、内层聚乙烯袋排气后热合封口白纱带扎口
2、外层牛皮纸袋袋口向内折叠桶内放合格证
3、桶口穿铁丝铅封
4、桶外贴标签
5、室温包装双人复称装量正确
原用纤维板圆桶
37cm╳52cm
遮光防潮密封
透明圆底聚乙烯袋
内径╳外高╳袋厚
38cm╳80cm╳0.09cm
原用透明圆底聚乙烯袋
37cm╳80cm
黄色圆底牛皮纸袋
内径╳外高╳纸重
38cm╳80cm╳60-80g
原用黄色圆底牛皮纸袋
37cm╳80cm╳60-80g
桶盖印批号

2设计依据
2.1设计条件
加成过程投料量一览表
名称
投料量（Kg）
重量比
摩尔比
恶唑*
75.0（粗重）
1（基准）
1（基准）
正丙基七元环
1150.0
15.3333
13.9872
盐酸*
33.7（纯HCl）
0.4493
1.5971
乙醇
542.6
7.2347
20.3731
去离子水
620.0
8.2667
59.5157
设产品的年产量为80～120吨维生素B6，酯草过程收率为95%，环合过程收率为80%，加成过程收率为90%，精制过程收率为75%，七环过程收率为65%。所得维生素B6含量为99%，水分少于0.5%。残渣少于0.1%。
每年工作日为300～330天（具体见设计题目分配方案），每天24小时连续运行。
2.2 依据《中华人民共和国药典》2005年版和《环境保护法》
2.3 噁唑法合成维生素B6中的加成工艺，即4-甲基-5-乙氧基恶唑与正丙基七元环经Diels-Alder加成反应得到中间体，再经芳构反应、水解反应得到粗品维生素B6。

反应如下：
加成反应：

芳构反应:

水解反应：

3工艺路线论证
用α- 丙氨酸与草酸乙醇同步进行酯化和酰化制得N- 乙氧草酰-α- 丙氨酸乙酯，再经环合脱羧制得4- 甲基-5-乙氧基噁唑，最后与2- 异丙基-4,7- 二氢-1,3- 二庚噁英经Diels-Alder 反应，再经芳构化、水解反应制得维生素B6 总收率68.4%。此法较以往工艺相比步骤简单、易于操作、成本低、收率较高，适于工业化生产。考虑到Diels-Alder 加成时2- 正丙基-4,7- 二氢-1,3- 二庚噁英的空间位阻和反应活性改用2- 异丙基-4,7- 二氢-1,3-二庚噁英粗品收率可达82%维生素B6 的精制收率因成品质量不一而相差较大采用两次脱色一次无水乙醇重结晶精制率95% 含量熔点指标能达到药典标准但外观和溶液色泽不完全合格工业上采用两次溶解脱色滤液浓缩后在无水乙醇中两次重结晶的方法生产质量合格但精制率只有84%中树脂法脱色工艺尚处于探索阶段目前工业化应用程度不高本文采用三次脱色二次水相结晶合理利用活性炭精制率达到89% 质量符合BP98 和USP24 版标准而且不用无水乙醇结晶成本大幅下降。

4工艺流程设计

5生产工艺与流程概述
将噁唑，正丙基七元环，按一定配比加入加成锅，在150℃下反应15小时。反应结束，冷却，抽至回收锅回收正丙基七元环（套用），将锅内残留物抽至芳构锅，低温滴加0.1mol/L盐酸，然后在25℃保温反应15小时；升温至60℃，在60℃下保温反应2小时。将锅内物料抽至水解锅，减压回收乙醇（打回收组），然后，加入3mol/L盐酸在60-70℃下，水解反应一小时。减压回收正丁醛、酸水。再加入乙醇带水，回收的酸水弃去；正丁醛处理后共七环组套用，回收的乙醇中和后打回收组。再加入适量乙醇，搅拌溶解、离心出料、即得VB6粗品。

6物料衡算
6.1生产要求：
维生素B6的年产量为90t，一年为300天，每天24小时连续运行。
6.2反应要求：
所得维生素B6含量为99%，加成过程总收率为90%，加成反应产率为93%，芳构反应产率为98%，水解反应产率为99%。(加成、芳构、水解反应的产率根据总产量假设的)
6.3计算要求：
噁唑含量按98%计算摩尔比、实际使用的盐酸是由31%（w/w）工业低铁盐酸加去离子水配制而成。
6.4投料要求：
加成过程投料量一览表
名称
投料量（Kg）
重量比
摩尔比
噁唑*
75.0（粗重）
1（基准）
1（基准）
正丙基七元环
1150.0
15.3333
13.9872
盐酸*
33.7（纯HCl）
0.4493
1.5971
乙醇
542.6
7.2347
20.3731
去离子水
620.0
8.2667
59.5157

6.6工艺时间安排

操作步骤
操作工时（小时）
生产周期（小时）
投料
1
72
收低沸
1.5
升温
1
加成反应
16
冷却
0.5
回收七环
8
加醇溶解
0.5
抽料
0.5
滴加盐酸
2
芳构反应
19
抽料
0.5
回收乙醇
3
水解反应
1
减压回收
5
加醇溶解
1
回收乙醇
1
加醇溶解
0.5
冷却静置
7
离心出料
3
每批生产所需时间为72小时
则，年工作时间为：
年生产批数为：批
纯维生素B6的年产量为：
平均每批纯维生素产量为：。

6.7物料计算
6.7.1加成反应 原料噁唑及正丙基七元环消耗量的计算
以噁唑用量为基准，加成工序过程收率为90%，
则，纯噁唑消耗量为：
原料中噁唑的含量是98%，所以噁唑（粗）的投料量为：
粗噁唑中杂质的质量为：624.5×0.02=12.49kg
按投料量重量比的正丙基七元环的投料量为：
反应消耗的正丙基七元环的量为：
反应剩余的正丙基七元环的量为：
6.7.2芳构反应 加成物的计算
加成反应所得加成物的质量为：
芳构反应所得芳构物的质量为；
6.7.3水解反应 总盐酸（纯）消耗量的计算
由投料比得盐酸的总投料量为：
实际使用的盐酸是用31%（w/w）工业低铁盐酸加去离子水配置而成，故使用的工业盐酸量为：
水解反应盐酸的反应量为：
由于使用稀盐酸为3mol/L（10.5%），得水解反应消耗的稀盐酸的量为：
6.7.4其他原料的投料量计算
乙醇的投料量为：
乙醇的生成量为：
去离子水的投料量为：
去离子水的反应量为：
正丁醛的生成量为：
物料平衡表
加成工序总物料平衡表
进料
出料
最终残余液
名称
质量（kg）
名称
质量（kg）
名称
质量（kg）
98%噁唑
624.5
VB6粗品
900
乙醇
4719.9
正丙级七元环
9575.6
正丁醛
311.96
正丙级七元环
8927
3M盐酸
311.8

加成物
24.116
乙醇
4518.1

去离子水
5083.59
去离子水
5162.55

噁唑（杂）
12.49

芳构物
9.795

盐酸
153.3

7热量衡算
7.1设备的热量平衡方程式
对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为：
Q1＋Q2＋Q3=Q4＋Q5＋Q6
式中 Q1—物料带入到设备的热量，kJ
Q2—加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量，kJ
Q3—过程热效应，kJ；
Q4—物料离开设备所带走的热量，kJ
Q5—加热或冷却设备所消耗的热量，kJ
Q6—设备向环境散失的热量，kJ
热量衡算以273K为基准温度，以液态为基准物态。
（1）Q1与 Q4
Q1与 Q4均可用下式计算：
Q1（Q4）=∑m·（T-T0）·Cp kJ
式中 m —输入（或输出）设备的物料量 kg
Cp—物料的平均比热容 kJ/kg·℃
T—物料的温度℃
T0—计算基准温度℃
该式的计算基准是标准状态，即 0℃及 1.013×105Pa为计算基准。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查《化学工程手册》（第 1 册）或《化学工艺设计手册》（下），若查不到，各种估算方法求出相应温度下的比热容值。
（2）过程热效应 Q3
化学过程的热效应包括化学反应热(Qr)与状态变化热(Qp)。纯物理过程只产生状态变化热；而对于化学反应过程，在产生化学反应的同时，往往还伴有状态变化热。在热量衡算中，过程热效应Q3的符号为：放热为正；吸热为负。
7.2 化学反应热的计算原理
为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为 298K 及标准大气压时反应
热的数值为标准反应热，习惯上用ΔH°表示，负值表示放热，正值表示吸热。
这与在热量衡算中所规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号 q0r 表示标准反应热，放热为正，吸热为负，则qr =－ΔH°。
标准反应热的数据可以在《化学工程手册》 （第一册）或《化学工艺设计手册》 （下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。
（1）用标准生成热求q0r，其公式为：
q0r =∑ν·q0f kJ/mol
式中 ν—反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；
q0f—标准生成热，kJ/mol。
（2）用标准燃烧热求q0r，其公式：q0r =∑νq0c kJ/mol
式中 ν—反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；
q0c—标准燃烧热，kJ/mol。
（3）标准燃烧热的计算
理查德认为：有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物所需的氧原子数成直线关系，即：
q0c=Âa＋xÂb kJ/mol
式中 a、b—常数，与化合物结构相关，其值见《药厂反应设备及车间工艺设计》（P213～217表6—6 和表6—7）；
X—化合物完全燃烧时所需的氧原子数
（4）q0c和q0f 换算，有盖斯定律其公式为：
q0c+q0f =∑nq0ce
式中 q0c — 标准燃烧热，KJ/mol
q0f —标准生成热，KJ/mol
n— 化合物中同种元素的原子个数
q0ce ——元素标准燃烧热

元素标准燃烧热一览表
元素的燃烧过程
元素燃烧热
kJ/(g·atm)
元素的燃烧过程
元素燃烧热
kJ/(g·atm)
C CO2(气)
395.15
Br HBr(溶液)
119.32
H 1/2H2O(液)
143.15
I I(固)
0
F HF(溶液)
316.52
N 1/2N2(气)
0
Cl 1/2Cl2(气)
0
N HNO3(溶液)
205.57
Cl HCl(溶液)
165.80
S SO2(气)
290.15
Br 1/2Br2(液)
0
S H2SO4(溶液)
886.8
Br 1/2Br2(气)
-15.37
P P2O5(固)
765.8
（5）状态变化热(Qp)
状态热一般也称潜热，它包括汽化热、熔融热、熔解热等，下面分别加以论述。
1）汽化热
任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算：
qv =（-28.5）lg{PR·TR·TC/[0.62· （1-TR）]} kJ/kg
式中 PR—对比压强（实际压强与临界压强之比值）
TR—对比温度（实际温度与临界温度之比值）
TC—临界温度，K
液体在沸点下的汽化热可按下式计算：
qvb=Tb·（39.8lgTb－0.029Tb）/M kJ/kg
式中 Tb—液体的沸点，K
M—液体的分子量
2）熔融热
不同物质的熔融热可根据以下公式求出：
元 素 qF=（8.4～12.6）TF
无机化合物 qF=（20.9～29.3）TF
有机化合物 qF=（37.7～46.0）TF
其中 qF ——熔融热，J/mol
TF ——熔点，K
3）溶解热
气态溶质的溶解热可取蒸发潜热的负值；固态溶质的溶解热则近似可取其
熔融热的值。
4）消耗在加热设备各个部件的热量Q5的计算
Q5=∑Mi·（T2-T1）·Cpi kJ
式中 Mi—设备上i部件质量， kg
Cpi—设备上i部件比热容，kJ/kg·℃
T2 —设备各部件终温，℃
T1—设备各部件初温，℃
5）设备向四周散失的热量Q6 的计算
Q6=∑A·at（Tw2-T0）t10-3 kJ
式中 A—设备散热表面积，m2
at—散热表面向四周介质的联合给热系数，W/（m2·℃）
T2 —设备各部件终温，℃
T1—设备各部件初温，℃
Tw1—四壁向四周散热时的表面温度，℃
T0—周围介质温度，℃
t—过程持续时间，s
Q5与 Q6的确定根据工艺操作经验，（Q5＋Q6）一般为（Q4＋Q5＋Q6）的5%～10%，只要计算出 Q4，就可以确定（Q5＋Q6），从而计算出 Q2。
6）Q2的计算
由以上计算过程得到 Q1、Q3、Q4、Q5、Q6后，根据热量平衡方程式求出设备的热负荷 Q2。Q2正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。
7.3 能量衡算
在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如《化学工程手册》（第 1 册），《化工工艺设计手册》（下）。当遇到手册中数据不全的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、溶解热、浓度变化热效应、燃烧热等，以下介绍他们的计算方法。
7.3.1比热容的计算
（1）气态物质的比热容的计算
对于压强低于5×105Pa的气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为 Cp=4.187•（2n＋3）/M kJ/（kg•OC）
式中 n—化合物分子中原子个数；
M—化合物分子量。
（2）液体的比热容的计算
对于绝大多数有机化合物，其比热容可依据《药厂反应设备及车间工艺设计》第208页表6—4求得。先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。
另外，如果作为近似计算，液体的比热容也可按照计算固体比热容的科普定律求取，其具体计算过程见固体的比热容计算。
(3)固体的比热容的计算
固体的比热容可应用科普定律来计算：
C=∑Can/M (kJ/kg•0C）
式中 C—元素的原子比热容 kJ/kg•℃，其值见下表；
n—固体分子中同种原子的个数；
M—化合物分子量。
元素原子的比热容
元素
Ca—kcal/kg•℃
元素
Ca—kcal/kg•℃
液态
固态
液态
固态
碳C
2.8
1.8
硫S
7.4
5.5
氢H
4.3
2.3
磷P
7.4
5.4
硼B
4.7
2.7
氯Cl
8.0
6.2
硅Si
5.8
3.8
氮N
8.0
2.6
氧O
6.0
4.0
其他元素
8.0
6.2
氟F
7.0
5.0

注：1Kcal=4.187kJ
上述公式计算出的是20℃时的比热容，不再20℃时的各化合物的比热容将与算出的比热容有出入。凡高于20℃时的化合物，比热容可根据上述公式计算所得结果在加大20~25%。
由上可得，
物质的Cp一览表
物质
噁唑
1
七元环
2
加成物
3
比热容
（KJ/ kg•℃）
1.564
2.785
2.648

7.3.1每步反应的能量计算
1.加成反应
进料温度按25℃计算，出料温度为120℃
（1）各物质的Q1的计算
Q1-1=1.564×624.5×25 =24417.95KJ
Q1-2=2.785×9575.6×25 =666701.15KJ
所以，Q1=24417.95+666701.15= 691119.1KJ
（2）各物质Q4的计算
Q4-1=1.564×12.49×120 =2344.1232KJ
Q4-2=2.785×9575.6×120 =3200165.52KJ
Q4-3=2.648×1205.8×120=383155.008KJ
所以Q4=2344.1232+3200165.52+383155.008=3585664.65KJ
（3）Q3的计算
由于投料都是液体，故熔解热可以忽略不计。
稀释热：忽略不计。
化学反应热
化学反应方程式：

查化学工艺手册可知
噁唑的q0f=-107.2 Kcal/mol
正丙基七元环的q0f=68.52Kcal/mol
加成物的q0f的求取：
加成物C14H23O4N+11.75O2 7CO2 + 11.5H2O + NO2
根据“理查德法”，则有：q0c= ∑a＋X∑b（kJ/mol），可知X=23.5

a、b 值一览表
基团
a
b
基本数据
5.7
52.08
烷基支链
-3.7
0.09
醚
46.5
0.02
亚胺
11.8
-0.02
呋喃
35
-1.17

∑a=95.3
∑b=51
q0c= ∑a＋x∑b=95.3+23.5×51=1293.8Kcal/mol
元素燃烧热：
∑nq0ce=14×395.15+23×143.15+0+290.15=9114.7 KJ/mol
故q0f=∑nq0ce - q0c =9114.7-1293.8×4.187=3697.5594KJ/mol
故q0r=∑q0f=3697.5594-(-107.2+68.52) ×4.187=3859.5126KJ/mol
Q3=q0r×n=3859.5126×1205.8×1000÷269.36=17277250.87KJ
（4）Q5＋Q6的计算
据工艺要求，可以有：Q5＋Q6=5%～10%（Q5＋Q6＋Q4）
故取Q5＋Q6=8%（Q5＋Q6＋Q4）
∴Q5＋Q6= Q4=×3585664.65=311796.93KJ
（5）Q2的计算
∵Q1＋Q2＋Q3= Q4＋Q5＋Q6
∴Q2=Q4＋Q5＋Q6－Q1－Q3
=3585664.65＋311796.93－691119.1－17277250.87 =-14070908.39KJ
2.芳构反应
进料温度为25℃，出料温度为60℃
物质
加成物
1
乙醇
2
芳构物
3
平均比热（KJ/ kg•℃）
2.648
2.680
2.492

（1） Q1的计算
Q1-1=2.648×1205.8×25=79823.96 KJ
所以 Q1=79823.96KJ
（2）Q4的计算
Q4-1=2.648×24.116×60=3831.55KJ
Q4-2=2.680×201.8×60=32449.44KJ
Q4-3=2.492×979.5×60=146454.84KJ
故 Q4=3831.55+32449.4+146454.84=182735.83KJ
（3）Q3的计算
化学反应方程式

已知加成物的q0f=3697.5594 kJ/mol
乙醇的q0f=-277.8075 kJ/mol
芳构物的q0f计算如下
芳构物C12H17O3N+15.75 O2 6CO2 + 8.5H2O + NO2
则X=31.5
q0c= ∑a＋x∑b
基团
a
b
基本数据
5.7
52.08
烷基支链
-3.7
0.09
醚
46.5
0.02
吡啶
14
-0.77
芳羟基
7.0
-0.29

∑a=95.3
∑b=51.13
q0c=（ ∑a＋x∑b）×4.187=（95.3+51.13× 31.5）× 4.187=6969.6593 kJ/mol
元素燃烧热
∑nq0ce =12×395.15+17×143.15+0+290.15=7465.5 kJ/mol
q0f=∑nq0ce- q0c=7465.5-6969.6593=495.8407 kJ/mol
q0r=∑q0f=495.8407-277.8075-3697.5594=-3479.5262 kJ/mol
Q3=nq0r=979.5×1000÷223.28×（-3479.5262）=-15264223.9 kJ
（4）Q5＋Q6的计算
Q5＋Q6=Q4=×182735.83=15890KJ
（5）Q2的计算
∵Q1＋Q2＋Q3 = Q4＋Q5＋Q6
∴Q2 =Q4＋Q5＋Q6－Q1－Q3
=182735.83＋15890－79823.96－(-15264223.9)
=15383025.75KJ
3.水解反应
进料温度为25℃，出料温度为65℃。
物质
芳构物
1
盐酸
2
水
3
维生素B6
4
正丁醛
5
平均比热（KJ/ kg•℃）
2.492
2.612
4.187
1.279
3.000
（1） Q1的计算
Q1-1=2.492×979.5×25=61022.85KJ
Q1-2=2.612×311.8×25=20360.54KJ
Q1-3=4.187×5162.55×25=540389.92KJ
故Q1=61022.85+20360.54+540389.92=621773.3KJ
（2） Q4的计算
Q4-1=2.492×9.795×65=1586.6KJ
Q4-2=2.612×153.3×65=26027.27KJ
Q4-3=4.187×5083.59×65=1383524.44KJ
Q4-4=1.279×891×65=74073.29KJ
Q4-5=3.000×311.96×65=60832.2KJ
故 Q4=1546073.8KJ
（3） Q3的计算
化学反应方程式

已知芳构物q0f的=495.8407 kJ/mol
水的q0f=-286.0349 kJ/mol
盐酸的q0f=-92.3736 kJ/mol
正丁醛的q0f=-205.163kJ/mol
维生素B6的q0f值计算如下:
C8H11O3N·HCl+20.5/2 O2 8CO2 + 5.5H2O + NO2+HCl
则X=20.5，q0c= ∑a＋x∑b
基团
a
b
基本数据
5.7
52.08
烷基支链
-3.7
0.09
伯醇
9.2
-0.025
吡啶
14
-0.77
芳羟基
7.0
-0.29

∑a=41.4
∑b=51.06
q0c=（ ∑a＋x∑b）×4.187=（41.4+51.06× 20.5）× 4.187=4556.00 kJ/mol
元素燃烧热
∑nq0ce =8×395.15+11×143.15+0+290.15=5026.00 kJ/mol
q0f=∑nq0ce- q0c=5026-4556=470.00 kJ/mol
q0r=∑q0f
=-205.163-470.00-495.8407-(-286.0349)-(-92.3736)=147.4045 kJ/mol
则Q3=nq0r=891×1000÷205.64×147.4045=638676.37kJ
（4） Q5+Q6的计算
Q5+Q6= Q4=×1546073.8=134438.58KJ
（5） Q2的计算
Q2 =Q4＋Q5+Q6－Q1－Q3
=1546073.8+132993-621773.3-638676.37=420062.71KJ
8设备选型
8.1计量罐
1）噁唑计量罐
噁唑的投料量为624.5kg，密度约为1.05g/ml。
则，所需噁唑的体积V=624.5×1000÷1.05=763428.6ml=594.76L
根据国家公称计量罐容积选择1个1000L的不锈钢计量罐作为噁唑计量罐。
2）七元环计量罐
七元环的投料量为9575.6kg，密度为0.9g/ml；则所需七元环的体积为V=9575.6×1000÷0.9=10639.56L
选用选用1个2000L的计量罐，因为七元环是绝对过量的，可以边生产边加，边回收。
3）乙醇计量罐
乙醇的总投料量为4518.1kg，乙醇密度为0.8kg/L,
则乙醇的体积为：V=5647.63L
由于反应中芳构和水解都需要乙醇作为溶剂，则共需要3个乙醇计量罐。
选用1个2000L乙醇计量罐放于回收七元环处和2个2000L乙醇计量罐放于水解处。
4）0.1M HCl计量罐
芳构反应需要0.1M HCl需要盐酸作为催化剂，选用2个500L的计量罐放于芳构室。
5）3M HCl计量罐
3mol/L盐酸投料量为 1509.5kg，3mol/L盐酸密度为1.05kg/L,
则盐酸的体积为：1437.6
根据国家公称计量罐容积选择2个500L陶瓷计量罐，边生产边加。
8.2反应釜
搪玻璃反应釜是将含高二氧化硅的玻璃，衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上成为复合材料制品。因此搪玻璃反应釜具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点，是一种优良的耐腐蚀设备。搪玻璃反应釜技术规范：
　　a、使用压力：0.2---0.4Mpa
　　b、耐酸性：对各种有机酸、无机酸、有机溶剂均有较好的抗蚀性。
　　c、耐碱性：搪玻璃对碱性溶液抗蚀性较酸溶液差。但将我厂搪玻璃试样置于1N氢氧化钠溶液腐蚀，试验温度80℃时间48h。
　　d、操作温度：搪玻璃设备加热和冷却时，应缓慢进行。我厂制造的搪玻璃设备使用温度为0－200℃，耐温急变性≥200℃。
　　e、瓷层厚度：玻璃设备的瓷层厚度0.8-2.0mm，搪玻璃设备附件的瓷层厚度0.6-1.8mm。
　　f、耐压电：搪玻璃具有良好的绝缘性，当搪玻璃在规定厚度内用20KV高频电火花检查瓷层时，高频电火花不能击穿瓷层。
g、耐冲击性：玻璃层的内应力越小，弹性越好，硬度越大，抗弯抗压强度越高，则耐冲击就越好。
根据投料量和产物量，选择如下：
1）加成釜内加入594.76L噁唑和10639.56L正丙级七元环。故选用2个5000L搪玻璃的反应釜，正丙级七元环边反应边加入反应釜。
2）芳构釜选用3个2000L搪玻璃的反应釜。
3）水解釜选用4个1500L搪玻璃的反应釜。
8.4低沸分馏柱
由于加成反应要加热至150℃，则在升温过程中有些低沸物会蒸馏出来，选用低沸分馏柱。Φ为200×2000。由于有两个反应釜则选用两个分馏柱。
8.5七元环蒸馏釜
根据反应液的大小，由于正丙基七元环所剩很多，选用2个2000L蒸馏釜进行蒸馏。
8.6七元环蒸馏塔
蒸馏塔装置采用高效的金属不锈钢填料。蒸馏塔采用不锈钢制，从而防止了铁屑堵塔填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，确保成品酒精不被污染。蒸馏塔釜采用可拆工U型加热管，在检修时可将U型加热管拉出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可半连续、连续生产。
根据正丙基七元环的性质，需要选择2个Φ219×2000的不锈钢蒸馏塔。
8.7列管式冷凝器
根据能量衡算，需要选用合适面积大小的冷凝器，这样可以达到较好的冷却效果。选择列管式冷凝器。
1.低沸冷凝器的选择，根据低沸物的热力学常数，算出冷却低沸物所需能量，选择4个换热面积为6m3的冷凝器。
2.七元环冷凝器的选择，由于冷凝的量比较多，而且七元环的热量比较多，所以选择2个换热面积为10m3的冷凝器。
3.乙醇冷凝器的选择，芳构和水解时需要用冷凝器收集馏出液，同时在母液回收时也需要回收乙醇，故选择2个换热面积为8m3的冷凝器。
8.8母液蒸馏罐
搪玻璃蒸馏罐是将含高二氧化硅的玻璃，衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上成为复合材料制品。所以具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点，是一种优良的耐腐蚀设备，广泛地应用于化工、石油、医药、农药、食品等工业。
　　搪玻璃层厚度：0.8～2.0mm
　　高电压试验：20kv
　　根据剩余母液的体积选择3000L的蒸馏罐。
8.9中和罐
由于中和反应不需要加热，可以选择不带夹套的反应罐，根据剩余酸性乙醇的量可以选择1000L的反应罐。
8.10离心机
生产过程中需要使用离心机将生产的维生素B6与母液分离开来，从而将维生素B6提出，选用SB三足式上部卸料离心机，结构设计合理，有效的消除了卫生死角，结构件过渡圆滑，表面经抛光处理，外部结构件、紧固件和转鼓都采用不锈钢制造。外壳为翻盖式，结构简单，操作维修方便。通用性强，适用范围广。既可用于固相为颗粒状的悬浮液分离，也可用于纤维状物料的分离。可采用变频器启动，启动平稳，分离因数可调；非接触式能耗制动系统；防静电皮带传动；机体密闭结构，密封件采用硅橡胶或氟橡胶。可实现密闭防爆要求，适合于有毒和易燃、易爆场合的应用。配置氮气保护系统，保证离心机内腔与外部空气隔离。晶粒不易破碎。
项目
型号
SB600
SB800
SB1000
SB1200
SB1250
转鼓直径 mm
600
800
1000
1200
1250
转鼓容积 L
40
100
155
270
310
最大装料限量 kg
55
135
200
360
420
转鼓转速 r/min
1500
1200
1000
900
960
分离因数
755
645
560
540
645
电机功率 kw
3
5.5
7.5
15
15
外形尺寸(长*宽*高)mm
1550*1250*1100
1750*1300*1300
2000*1550*1350
2250*1800*1450
2400*1900*1650
机器重量 kg
1100
1500
2000
2600
32
根据反应要求和设备参数。选择SB800。
8.11接受罐
在进行冷凝器冷却器冷却之后，都要采用接受罐对冷凝液进行回收，所以需要选用接受罐。

1）低沸物接受罐
由于低沸物大部分为乙醇和水，所以可以选用不锈钢的接受罐，选用1个1000L的接受罐。
2）正丙基七元环接受罐
正丙基七元环没有腐蚀性，可以使用不锈钢的接受罐，由于回收的正丙基七元环特别的多，需要2个1000L的接受罐。
3）乙醇接受罐
乙醇在工业中的使用特别多，而且量特别大，如果直接排放非常浪费，所以需要进行回收。故选用4个1000L的接受罐。
4）酸水接受罐
在水解过程中有未反应完的盐酸和去离子水，酸水属于三废，所以不能直接