资源描述
一、 样品的采集和制备
1、 样品的采集原则:使所采集的样品能代表物料的组成,保证所采集的样品是具有代表性的平均试样,能够真实、正确地反应生产,若所采取的样品的颗粒越大,则所取样品的量就越多。并且取样点必须安全可靠。
2、 样品的采集方法:矿山取样、堆场取样、车上取样。
3、 样品的分取(缩分)方法:对角四分法、平铺正方形法、用分样器缩分方法。
4、 采样量的确定: Q =KD2
式中:Q:采样量的平均最小量(kg);
K:经验常数(0.05~1.00)
D:试样中的最大颗粒的直径。
5、试样的制备:
1)烘干。除石膏、水泥、孰料外,几乎所有的样品(特别是原燃材料)都需要在105~1100C下进行烘干1小时。
2)破碎。3)过筛(过0.08mm方孔筛)混匀。4)缩分。
二、试样的分解
(一)试样的分解的要求
1、要得到准确的结果,试样分解必须完全(特别是铁样)
2、不应该有挥发损失
3、分解过程中不应该引入其他干扰物质。
(二)试样的分解的方法
1、溶解法(快速测定法)
将试样溶于水、酸、碱或其他的溶剂中的方法。(溶剂一般为盐酸、磷酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸等)
2、熔融法(基准测定法)
将试样和熔剂物质在高温下混合加热,使待测的组分转变成为可溶于水或酸的化合物的方法。(熔剂一般为KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、Na2O2、。熔融温度为650~700℃。注意:在银、镍坩锅中熔样时的熔融温度为650~700℃;而在铂坩锅中熔融温度为950~1000℃,以Na2CO3、K2CO3 为熔剂。)
3、熔样条件
试样名称
称取试样质量
熔剂质量
熔融温度
熔融时间
分解用浓酸量
备注
HCL
HNO3
水泥、孰料
0.5
5~6
700
20
28
1
生料
0.6
7~8
15
28
1
粘土
0.5
7~8
25
28
1
须烘干2h与孰料一样
煤灰
0.5
与粘土一样,并不测Loss
石膏
0.6
与生料一样
石灰石
0.5
7~8
20
28
1
须预烧,全分析与生料一样
铁矿石
0.3
10
40
洗锅
25
不测Loss
磷渣
0.5
不测Loss不预烧
砂岩
0.5
7~8
20
28
1
矿渣
0.5
7~8
25
28
1
预烧20分钟,不测Loss
注意:矿渣、铁矿石等高铝试样时,测定铝时用EDTA直接滴定法。
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