T∕CSTM 00819-2022 民用飞机选区激光熔融件用Ti-6Al-4V粉末.pdf

ICS 49.025.30 CCS V 11 团 体 标 准 T/CSTM 008192022 民用飞机选区激光熔融件用 Ti-6Al-4V 粉末 Ti-6Al-4V powder for selective laser melting product of civil aircraft 2022-01-25 发布 2022-04-25 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 008192022 1 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会民机材料领域委员会（CSTM/FC66）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会民机材料领域委员会（CSTM/FC66）归口。 T/CSTM 008192022 2 民用飞机选区激光熔融件用 Ti-6Al-4V 粉末 1 范围 本文件规定了用于选区激光熔融制造近净成形件的Ti-6Al-4V合金粉末（以下简称粉末）的要求。 本文件适用于民用飞机选区激光熔融规格15m-53m的Ti-6Al-4V合金粉末产品设计与制造。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1479.1-2011 金属粉末 松装密度的测定 第1部分：漏斗法（ISO 3923-1：2008 IDT） GB/T 4698 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法 GB/T 19077 粒度分布 激光衍射法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 过程控制文件 process control document PCD 用于规定某个既定产品生产过程的文件。 一旦被民机主制造商批准， 在得到书面批准前不得进行任何更改。 3.2 粉末批次 powder lot 粉末供应商周期性或半连续性制造粉末过程所决定的批次。粉末批次的定义应在其PCD中根据粉末生产零件的设计用途分级进行直接规定， 并由民机主制造商批准后严格执行。 任何粉末的筛分、 混合 （包括新粉与新粉的混合、新粉与回收粉末的混合、新粉与连续储存时间过长粉末的混合、新粉与开封时间过长粉末的混合）均会产生一个新的批次。 4 符号 下列符号适用于本文件。 D50一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径，又称为中值粒径，也称为x50。 T/CSTM 008192022 3 D90一个样品的累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径，也称为x90。 5 分类 粉末按照筛分粒度进行分类。粒度的上下限表示使用对应规格的筛网对粉末进行最终筛分。 6 材料要求 6.1 粉末生产 粉末应在无污染环境下采用适合的工艺生产， 并按照民机主制造商的规定控制粉末批次， 每批次独立进行包装或储存。 供应商应具备用于控制制造粉末批的铸锭化学成分及粉末生产过程的文件。 6.2 熔炼操作 用于制造粉末的铸锭应多次熔炼；至少有一次熔炼操作需要采用真空自耗电极法。 供应商制粉熔炼工艺必须经民机主制造商现场审查并批准 PCD 后方可认为有效。 6.3 外观质量 粉末应保持颜色、 质量的一致性， 干燥， 无团聚块， 无外来夹杂和对激光成形过程造成损害的瑕疵。 6.4 化学成分 粉末化学成分符合表 1 所示的质量百分比。 表 1 粉末的化学成分要求（质量分数/%） 元素 最小值/% 最大值/% 铝 5.50 6.75 钒 3.50 4.50 氧 - 0.18 铁 - 0.30 碳 - 0.10 氮 - 0.05 氢 - 0.015 铱a - 0.005 单个，其他元素a - 0.10 总量，其他元素a - 0.40 钛 余量 a 常规检验（如验收检验）可以不做检验，但当专门检验时须符合要求。 T/CSTM 008192022 4 6.5 粒径分布 应当采用光学方法测定粉末的粒径分布， 并按照体积分数给出 D50、 D90 作为粉末粒径分布的要求，如表 2 所示。 表 2 粉末的粒径分布要求 范围 D50/m D90/m 15m-53m 规格 最小值 32.4 52.0 最大值 55.1 79.6 6.6 粉末形貌 采用扫描电子显微镜分析， 且在视场中粉末颗粒不少于 200 颗时， 粉末不应存在大范围的卫星球粉或严重非球形粉末。 6.7 松装密度 粉末的松装密度应2.08g/cm3，允许使用霍尔法或卡尼法测定的松装密度。 6.8 验收检验 每批粉末均应进行表 3 中的测试，允许粉末供应商和粉末采购方共检。 表 3 验收检验与测试方法 序号 检验项目 取样数量 要求章条号 检测方法章条号 1 外观质量 每批取 1 份试样 6.3 目视检测 2 化学成分 每批取 1 份试样 6.4 7.2 3 粒径分布 每批取 1 份试样 6.5 7.3 4 粉末形貌 每批取 1 份试样 6.6 7.4 5 松装密度 每批取 1 份试样 6.7 7.5 7 材料试验方法 7.1 粉末取样与处理 取样应符合GB/T 5314的规定，每批产品随机抽取足量样品进行外观检查，外观合格后方可进行后续工作。样品应分装在干净、清洁、干燥的塑料袋中密封， 每个塑料袋上做好标记， 标记包含产品名称、批次号和生产日期。 每批粉末取样时应同时追加取样至少一份留作保留样品供复验使用。 对于化学成分、松装密度测试项目，每次粉末取样产生的样本应仅进行一项测试；用于粉末形貌检测的样品应单独取样。 粉末测试前允许在保护气氛下对粉末进行烘干处理， 烘干时间应记录在相应的样品交付报告或试验报告中。 7.2 化学成分 T/CSTM 008192022 5 粉末化学成分分析按GB/T 4698的规定或经民机主制造商认可的其他方法执行。 7.3 粒径分布 按GB/T 19077的要求测量粉末粒径分布；优先采用米氏散射法，若采用夫琅和费法则需要在相关测试报告中注明，否则视为无效数据。 7.4 粉末形貌 采用扫描电子显微镜（SEM）方法进行粉末形貌检测，拍摄三个视场，选取合适的放大倍数和视场大小，每个视场中粉末颗粒应不少于200颗，检测结果以照片形式提供。 7.5 松装密度 优先采用GB/T 1479.1-2011中所规定的霍尔漏斗法测定松装密度；若不适用，则采用其中所规定的卡尼漏斗法测定松装密度，且应在测试报告中注明。霍尔法、卡尼法均失败应当向民机主制造商技术人员报告并寻求工程介入。 松装密度中禁止任何形式的振实操作；禁止任何超过测试方法允许范围之外的强迫流动。 7.6 验收检验结果异常的判定 验收检测结果异常应当按照如下要求进行判定： a) 外观不合格、粉末形貌不合格，允许从该批产品中重新取两份试样观察。若重新检验结果出现至少一次不合格，则判该批粉末不合格； b) 粉末粒径检测不符合要求时，在未检测过的原始粉末中重新取两份试样进行检测。如果重新检验的结果出现至少一次不合格，则判该批粉末不合格。但经民机主制造商批准，可重新对粉末进行筛分，所有检测项目均合格的情况下允许接受该批粉末； c) 粉末松装密度检验不合格时，允许从该批中重新取两份试样进行复验。如果重新检验的结果出现至少一次不合格，则判该批粉末不合格； d) 若双方对复验检测结果存在异议时，可委托双方认可的第三方进行仲裁。 8 质量控制 8.1 供应商质量控制 供应商质量控制应符合如下要求： a) 需要建立一个用于保证满足材料规范所有要求的质量控制系统。 该系统应包括但不仅限于如下内容： 1) 周期性热处理和测试设备校验的计划以及记录控制的认证； 2) 用于铸锭/棒材的接收，处理以及粉末制造的在线控制计划和记录系统； 3) 最终项目检验和测试计划以及记录系统； 4) 供应商各方面的质量控制系统应列入PCD 文件。 b) 制造商应执行所有材料规范要求的检测并向民机主制造商提供每批材料关于化学成分、 粉末粒径、松装密度实测数据符合性的报告。该报告应包含以下内容： 1) 采购订单号，批次号； 2) 材料规范号，包括最新版本号； 3) 粉末批次号； 4) 数量/重量； 5) 6.8 中的所有规定检测数据及判定结论。 T/CSTM 008192022 6 8.2 采购方质量控制 采购方应审核所有供应商的提交的测试数据并执行任何附加测试或者用于保证材料性能满足所有要求的测试。 9 交付要求 交付应当满足如下要求： a) 包装方式应采用指定的专业方法，以确保交付的材料能够满足本文件的要求； b) 粉末应按商业惯例准备运输，确保承运商的运输，且安全运抵目的地； c) 包装用箱应牢固，且醒目标识以下内容： 1) 材料牌号； 2) 本文件编号（包括版本号） ； 3) 粉末批号； 4) 订单批号； 5) 数量/重量； 6) 制造商标记； 7) 序列号（如适用） 。 T/CSTM 008192022 7 附录 A （资料性） 起草单位和主要起草人 本文件起草单位：中国商用飞机有限责任公司上海飞机设计研究院、飞而康快速制造科技有限责任公司、上海材料研究所、钢研纳克检测技术股份有限公司、无锡市产品质量监督检验院。 本文件主要起草人：梁恩泉、张曦、魏亚、祁童百惠、李肇晨、计霞、杨广善、张亮、吴文恒、牛瞳、高银涛。 T/CSTM 008192022 8 参 考 文 献 1 AMS 2249 Chemical Check Analysis Limits Titanium and Titanium Alloys 2 ASTM B212 Standard Test Method for Apparent Density of Free-Flowing Metal Powders Using the Hall Flowmeter Funnel 3 ASTM B215 Standard Practices for Sampling Metal Powders 4 ASTM B417 Standard Test Method for Apparent Density of Non-Free-Flowing Metal Powders Using the Carney Funnel 5 ASTM B822 tandard Test Method for Particle Size Distribution of Metal Powders and Related Compounds by Light Scattering 6 ASTM E1409 Determination of Oxygen and Nitrogen in Titanium and Titanium Alloys by the Inert Gas Fusion Technique 7 ASTM E1447 Determination of Hydrogen in Titanium and Titanium Alloys by Inert Gas Fusion Thermal Conductivity/Infrared Detection Method 8 ASTM E2371 Analysis of Titanium and Titanium Alloys by Atomic Emission Plasma Spectrometry _