ito浸出正交实验.doc

Ito回收浸出实验(硫酸体系)
1 实验部分
1.1实验目的：
将ito废靶里的铟锡实现分离：一种方案是将铟锡同时浸出，别一种方案是将铟浸出，锡留在渣中。韶关运田金属根据大量湿法实验得出选择第一种铟锡同时浸出方案并通过实验选出最佳的铟锡浸出方案。
1.2实验仪器与试剂：
球磨机、搅拌机、电热炉、烘箱、pH计。
试剂及原料：工业浓硫酸、工业浓盐酸、工业氢氟酸、煮铅碱渣、自来水。
1.3实验步骤：
取125g一次次球磨样湿样（折算干样为100g）于1000mL聚四氟乙烯瓶中，加入少量水撑拌浆化均匀后，再慢慢加入150%的工业浓硫酸搅拌10 min，随后加入15%的氢氟酸，搅拌反应2h.再加水至650mL，搅拌1h。抽滤，滤渣洗涤，烘干。
2 结果与讨论
2.1粒度的影响
ito废靶里含有大量小粒铅块及包裹一起的铟锡氧化物大块颗粒物。ito废靶里在一次球磨后，部分大颗ito废靶返回鼓风炉，大部分铟锡氧化物则已破碎达到80~120目左右。当二次球磨时，大部分铟锡氧化物则已破碎达到120~150目左右。由于碱性较强，如果球磨物料堆放的话，很快又结块。本次粒度实验主要分析一次球磨与二次球磨及氧化之后再球磨的正交浸出实验。
粒度实验条件：分别取125g一次球磨80~120目湿样（折算干样为100g）、125g二次球磨120~150目湿样、二次烘干球磨180目干样100g于3个1000mL聚四氟乙烯瓶中，分别加入少量水撑拌浆化均匀后，再慢慢加入150%的工业浓硫酸搅拌10 min，随后加入15%的氢氟酸，搅拌反应2h.再加水至650mL，搅拌1h。抽滤，滤渣洗涤，烘干。
粒度对浸取铟锡影响的工艺实验，如下：

从上图实验分析得出：当浸出的各项指标一样，只有筛目数不同。当120~150目时，铟的浸出率将近70%多，锡的浸出只有50%多。当120~150目时，铟的浸出率将近70%多，锡的浸出只有50%多。当180目时，铟的浸出率只有60%多，锡的浸出率在50%多。所以从粒度对比来说：二次球磨150~180目时，铟浸出率最高，锡相对来略低。但只比一次球磨铟的浸出率只提高一点点。在生产上，为了节约人力物力，所以在粒度方面还是一次球磨较为好的选择.
2.2酸度的影响
由于ito废靶里含有大量锡及氧化物，虽然经过了水洗涤，但浸出的酸度十分重要。
酸度实验条件：分别取3份125g一次球磨80~120目湿样（折算干样为100g）于3个1000mL聚四氟乙烯瓶中，加入少量水撑拌浆化均匀后，再分别慢慢加入70%、150%、200%的工业浓硫酸搅拌10 min，随后加入15%的氢氟酸，搅拌反应2h.再加水至650mL，搅拌1h。抽滤，滤渣洗涤，烘干。
酸度对浸取铟锡影响的工艺实验，如下：

从上图实验分析得出：当酸度为物料的150%为最佳。

2.3 硫酸体系加入氢氟酸对浸出的影响：
由于碱渣里的铅包裹着铟锡，所以加入氢氟酸破坏包裹，对浸出有一定的作用，通过实验看能否作用。
确当物料的150%的硫酸、固液比、浸出时间都不变。一份实验加入15%的氢氟酸，另一份不加。

从上图实验分析得出：从上图可看出加入氢氟酸浸出率提高物别多，但因为有氟离子，锡在萃取时由于萃取不了进入萃余液，反萃液铟置换时受很大影响。
2.4碱渣（二次球球磨）培烧的影响
取二次球磨的碱渣，在电热炉上培烧至显黄色并带淡绿色。大约培烧了4h。
分别取2份200g干样（一份为培烧样，一份没培烧样）于2个1000mL聚四氟乙烯瓶中，加入少量水撑拌浆化均匀后，再分别慢慢加入150%工业浓硫酸搅拌10 min，随后加入15%的氢氟酸，搅拌反应2h.再加水至650mL，搅拌1h。抽滤，滤渣洗涤，烘干。
培烧对浸取铟锡影响的工艺实验，如下：

从上图实验分析得出：当酸度达到一定量，粒度达到一定目数，固液比一定比例时，铟锡的浸出率都差多，培烧对浸并无提升。
以上硫酸浸出体的一些实验指标，通过实验得出一些总结。

5